一种氰乙基纤维素的制备方法

1.本发明涉及一种氰乙基纤维素的制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术：

2.作为自然界中含量最丰富的天然高分子，纤维素备受关注，其产量约占生物质原料总量的35％～50％。纤维素是脱水葡萄糖(agu)通过β-1，4糖苷键连接而成的线性聚合物，每个agu上连接有三个羟基，分别在c2c3c6上，可发生醚化、酯化等一系列的反应，从而改善其功能。因其优异的性能如高强度、高热稳定性等，可广泛应用于包装、化妆等各行各业。
3.氰乙基纤维素(cec)是较早开发和研制的一类纤维素醚类衍生物，早在1938年由法国人首次专利报道提出，是纤维素在碱性环境下与丙烯腈通过micheal加成反应制得，其实质是丙烯腈上不饱和的碳氮三键与纤维素上活泼的质子氢发生的亲核加成反应。低取代(ds＝0.3～0.5)的氰乙基纤维素可防止细菌和霉菌的进攻，用于纺织品中；高取代的氰乙基纤维素具有高的介电常数和低的介电损耗，可用于场致发光器件中的原料组分。
4.常见的氰乙基纤维素的制备方法有均相和非均相两种。均相法反应是指先将纤维素溶解获得均一的纤维素溶液，然后再与丙烯腈进行醚化反应，从而实现氰乙基纤维素的制备。张俐娜等人在纤维素的氢氧化钠/水/尿素均相体系中成功合成了氰乙基纤维素(cn201610124958.7)。但是该体系为水相体系，不可避免会发生丙烯腈的水解等副反应使得产物的纯度和均一性受限。非均相法反应是指先将纤维素进行碱化获得碱纤维素，然后直接与丙烯腈进行醚化反应，从而实现氰乙基纤维素的制备，钟玲珑等人在纤维素氢氧化钠/醇体系中通过非均相反应成功合成了氰乙基纤维素(cn2017/079429)。但是此方法制得的氰乙基纤维素往往需要大量的醚化剂且产物的纯度和均一性受限。

技术实现要素：

5.本发明的主要目的在于提供一种氰乙基纤维素的制备方法，解决传统均相或非均相体系制备氰乙基纤维素的不足，该方法条件温和、操作简单、价格低廉且副反应少。
6.为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
7.本发明实施例提供了一种氰乙基纤维素的制备方法，其包括：
8.使纤维素、有机碱、有机溶剂均匀混合，并通入co2，进行溶解反应，获得纤维素溶液；
9.将所述纤维素溶液与丙烯腈混合进行均相醚化反应，获得氰乙基纤维素。
10.在一些实施例中，所述溶解反应的温度为30～70℃，反应时间为0.5～5h，co2压力为0.1～2.0mpa。
11.在一些实施例中，所述均相醚化反应的温度为10～80℃，时间为0.5～20h。
12.与现有技术相比较，本发明的有益效果至少包括：
13.本发明提供的制备方法是在均相条件下合成的氰乙基纤维素，在全过程中无水参与，减少了副反应的发生，且条件温和、操作简单，副反应少，无需外加催化剂。
附图说明
14.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1是本发明实施例1制备的产物氰乙基纤维素的1h nmr图。
16.图2是本发明实施例1制备的产物氰乙基纤维素的ft-ir图。
17.图3是本发明实施例1制备的产物氰乙基纤维素的xrd图。
18.图4是本发明实施例1制备的产物氰乙基纤维素的tga图。
具体实施方式
19.如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，具体来说是，首先实现纤维素溶解后，在均相体系中进行纤维素与丙烯腈反应制备氰乙基纤维素。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
20.本发明实施例的一个方面提供的一种氰乙基纤维素的制备方法包括以下步骤：
21.使纤维素、有机碱、有机溶剂均匀混合，并通入co2，进行溶解反应，获得纤维素溶液；
22.将所述纤维素溶液与丙烯腈混合进行均相醚化反应，获得氰乙基纤维素。
23.本发明均相制备氰乙基纤维素的反应机理可能在于：将纤维素与有机碱和有机溶剂混合后通入co2溶解纤维素，在溶解过程中体系会原位产生纤维素碳酸酯离子中间体，这一中间体的阴离子部分具有亲核性，可与含双键的丙烯腈进行迈克尔加成反应，从而实现均相醚化反应，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到氰乙基纤维素。
24.在一些实施例中，所述制备方法还包括：在所述均相醚化反应结束后，依次对反应体系进行沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素。
25.在一些更为优选的实施例中，所述氰乙基纤维素的制备方法具体包括以下步骤：
26.步骤一：将纤维素与有机碱、有机溶剂混合，通入co2反应溶解纤维素，获得纤维素溶液。
27.步骤二：将纤维素溶液与丙烯腈混合进行均相醚化反应，反应结束后进行沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素。
28.在一些实施例中，步骤一中，所述纤维素的结构式为：式中n为聚合度(dp)，且100＜n＜2000。
29.进一步地，所述纤维素选自微晶纤维素、alpha-纤维素，以及从玉米芯、棉花、纸浆、木浆粕、竹浆粕、农林物秸秆等中分离得到的纤维素中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
30.在一些实施例中，步骤一中，所述有机碱为pka大于20的有机碱，所述有机碱包括1，8-二氮杂二环-双[5，4，0]-7-十一烯(dbu)、1，5，7-三氮杂二环[4，4，0]癸-5-烯(tbd)、1，
5-二氮杂二环[4，3，0]壬-5-烯(dbn)等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
[0031]
在一些实施例中，步骤一中，所述有机溶剂为沸点高于150℃的极性非质子有机溶剂，所述有机溶剂包括二甲基亚砜(dmso)、n，n-二甲基甲酰胺(dmf)、n，n-二甲基乙酰胺(dmac)等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
[0032]
在一些实施例中，步骤一中，所述有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元(agu)的摩尔比为(2～4)∶1。
[0033]
在一些实施例中，步骤一中，所述溶解反应的温度为30～70℃，反应时间为0.5～5h，co2压力为0.1～2.0mpa。
[0034]
在一些实施例中，步骤一中，所述纤维素溶液的浓度为1.0～10.0wt％。
[0035]
在一些实施例中，步骤二中，所述丙烯腈与纤维素中脱水葡萄糖单元(agu)的摩尔比为(1～20)∶1。
[0036]
在一些实施例中，步骤二中，所述均相醚化反应的温度为10～80℃，时间为0.5～20h。
[0037]
综上所述，本发明提供的制备方法是在均相条件下合成的氰乙基纤维素，在全过程中无水参与，减少了副反应的发生，且条件温和、操作简单，无需外加催化剂。
[0038]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式及附图，进一步阐明该发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0039]
如无特别说明，本技术的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
[0040]
实施例1
[0041]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取17.26g该溶液，加入丙烯腈3.33g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为13∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为6.37％。
[0042]
本实施例制备的产物氰乙基纤维素的1h nmr图如图1所示，ft-ir图如图2所示，xrd图如图3所示，tga图如图4所示。
[0043]
实施例2
[0044]
将微晶纤维素(dp＝180)(11.52g)、dmso(100.00g)、dbu(34.56g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.5mpa)，在35℃下接触反应4h，获得纤维素浓度为8wt％的纤维素溶液；随后取18.18g该溶液，加入丙烯腈3.27g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为7∶1)，在60℃接触反应2h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为2.83％。
[0045]
实施例3
[0046]
将纸浆纤维素(dp＝800)(2.17g)、dmso(100.00g)、dbu(6.51g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为2wt％的纤维素溶液；随后取17.81g该溶液，加入丙烯腈1.72g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔
比为15∶1)，在60℃接触反应11h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为2.83％。
[0047]
实施例4
[0048]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.42g)、dmf(100.00g)、dbu(5.98g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取16.83g该溶液，加入丙烯腈1.51g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为7∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液和稀碱溶液，元素分析含氮量为3.21％。
[0049]
实施例5
[0050]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.47g)、dmac(100.00g)、dbu(7.12g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取18.71g该溶液，加入丙烯腈3.37g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为13∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为2.93％。
[0051]
实施例6
[0052]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(3.39g)、dmso(100.00g)、tbd(9.54g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(1.0mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为3wt％的纤维素溶液；随后取16.39g该溶液，加入丙烯腈2.37g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为15∶1)，在60℃接触反应20h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液和稀碱溶液，元素分析含氮量为3.61％。
[0053]
实施例7
[0054]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbn(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取20.53g该溶液，加入丙烯腈1.85g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为7∶1)，在60℃接触反应5h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为5.08％。
[0055]
实施例8
[0056]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取17.24g该溶液，加入丙烯腈3.58g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为15∶1)，在60℃接触反应2h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为4.56％。
[0057]
实施例9
[0058]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取17.19g该溶液，加入丙烯腈2.43g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为6.65％。
[0059]
实施例10
[0060]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(7.78g)、dmso(100.00g)、dbu(21.90g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(1.5mpa)，在65℃下接触反应1h，获得纤维素浓度为6wt％的纤维素溶液；随后取16.91g该溶液，加入丙烯腈2.82g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比7∶1)，在60℃接触反应11h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为1.05％。
[0061]
实施例11
[0062]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应3h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取20.46g该溶液，加入丙烯腈2.89g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在50℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为5.83％。
[0063]
实施例12
[0064]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.62g)、dmso(100.00g)、dbu(10.83g)混合(dbu与agu的摩尔比为2.5∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取16.80g该溶液，加入丙烯腈2.56g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为1.41％。
[0065]
实施例13
[0066]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.83g)、dmso(100.00g)、dbu(15.86g)混合(dbu与agu的摩尔比为3.5∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取17.54g该溶液，加入丙烯腈2.67g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为3.11％。
[0067]
实施例14
[0068]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取22.34g该溶液，加入丙烯腈3.16g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在20℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为1.44％。
[0069]
实施例15
[0070]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取21.79g该溶液，加入丙烯腈3.08g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在80℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液和稀碱溶液，元素分析含氮量为1.68％。
[0071]
实施例16
[0072]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取17.85g该溶液，加入丙烯腈2.52g(醚化剂丙烯腈与agu的摩
尔比为11∶1)，在60℃接触反应2h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为6.01％。
[0073]
实施例17
[0074]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取18.21g该溶液，加入丙烯腈2.57g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在60℃接触反应11h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为5.12％。
[0075]
实施例18
[0076]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取22.50g该溶液，加入丙烯腈3.18g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为11∶1)，在60℃接触反应20h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso溶液，元素分析含氮量为4.81％。
[0077]
实施例19
[0078]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取16.29g该溶液，加入丙烯腈1.88g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为9∶1)，在20℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为2.54％。
[0079]
实施例20
[0080]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(4.72g)、dmso(100.00g)、dbu(13.28g)混合(dbu与agu的摩尔比为3∶1)，然后通入二氧化碳(0.1mpa)，在55℃下接触反应2h，获得纤维素浓度为4wt％的纤维素溶液；随后取16.15g该溶液，加入丙烯腈3.11g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为15∶1)，在60℃接触反应8h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末，可溶于dmso和稀碱溶液，元素分析含氮量为3.46％。
[0081]
实施例21
[0082]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(1.03g)、dmso(100.00g)、dbu混合(1.93g)(dbu与agu的摩尔比为2∶1)，然后通入二氧化碳(1.2mpa)，在30℃下接触反应5h，获得纤维素浓度为1wt％的纤维素溶液；随后取该溶液，加入丙烯腈0.34g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为1∶1)，在10℃接触反应20h，反应结束后经沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末。可溶于稀碱溶液，元素分析含氮量为0.57％。
[0083]
实施例22
[0084]
将玉米芯纤维素(dp＝1440)(19.06g)、dmso(100g)、dbu混合(71.54g)(dbu与agu的摩尔比为4∶1)，然后通入二氧化碳(2mpa)，在70℃下接触反应0.5h，获得纤维素浓度为10wt％的纤维素溶液；随后取该溶液，加入丙烯腈124.71g(醚化剂丙烯腈与agu的摩尔比为20∶1)，在80℃接触反应0.5h，反应结束后经沉淀、洗涤、干燥等，获得氰乙基纤维素，产物为白粉末。可溶于dmso和稀碱溶液，元素分析含氮量为4.13％。
[0085]
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限
制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
[0086]
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

技术特征：

1.一种氰乙基纤维素的制备方法，其特征在于，包括：使纤维素、有机碱、有机溶剂均匀混合，并通入co2，进行溶解反应，获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液与丙烯腈混合进行均相醚化反应，获得氰乙基纤维素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素的结构式为：式中n为聚合度，且100＜n＜2000；优选的，所述纤维素选自微晶纤维素、alpha-纤维素，以及从玉米芯、棉花、纸浆、木浆粕、竹浆粕、农林物秸秆中分离得到的纤维素中的任意一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机碱为pka大于20的有机碱，优选的，所述有机碱包括1，8-二氮杂二环-双[5，4，0]-7-十一烯、1，5，7-三氮杂二环[4，4，0]癸-5-烯、1，5-二氮杂二环[4，3，0]壬-5-烯中的任意一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为沸点高于150℃的极性非质子有机溶剂，优选的，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺中的任意一种或两种以上的组合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机碱与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为(2～4)∶1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶解反应的温度为30～70℃，反应时间为0.5～5h，co2压力为0.1～2.0mpa。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纤维素溶液的浓度为1.0～10.0wt％。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯腈与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为(1～20)∶1。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述均相醚化反应的温度为10～80℃，时间为0.5～20h。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：在所述均相醚化反应结束后，依次对反应体系进行沉淀、过滤、洗涤、干燥，获得氰乙基纤维素。

技术总结

本发明公开了一种氰乙基纤维素的制备方法。所述制备方法包括：使纤维素、有机碱、有机溶剂均匀混合，并通入CO2，进行溶解反应，获得纤维素溶液；将所述纤维素溶液与丙烯腈混合进行均相醚化反应，获得氰乙基纤维素。本发明提供的制备方法是在均相条件下合成的氰乙基纤维素，在全过程中无水参与，减少了副反应的发生，且条件温和、操作简单，副反应少，无需外加催化剂。催化剂。催化剂。