煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法

1 适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定
本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A 适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)
2.1.1
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2
试剂
2.1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3变硅胶:工业用品。
2.1.3
仪器、设备
2.1.
3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.
3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
2.1.
3.3干燥器:内装变硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.
3.4干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
2.1.
3.5流量计:量程为100~1000 mL/min。
2.1.
3.6分析天平:感量为0.1mg。
2.1.4
分析步骤
2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气
干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.1.4.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱(
3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.2 方法B(空气干燥法)
2.2.1
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.2.2
仪器、设备
2.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.2.2.2玻璃称量瓶:同3.1.3.2。
2.2.2.3干燥器:同3.1.3.3。
2.2.2.4分析天平:同3.1.3.6。
2.2.3
分析步骤
2.2.
3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.2.
3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱(2.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,褐煤和无烟煤干燥1~1.5h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀,将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。
2.2.
3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.2.
3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量
增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.3 结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(1)计算:
M ad =
(1)
式中:
M ad----空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%);
m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1----煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
2.4 水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定:
表1

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