·中药与天然药物·
刘晓娟１，王 静２，戚欢阳１
（１ 厦门市健康医疗大数据中心（厦门市医药研究所）·厦门市天然药物研究与 开发重点实验室，福建厦门３６１００８；２ 甘肃省人民医院西院区药剂科，甘肃兰州７３００００）
摘要：目的 建立天名精属药用植物烟管头草挥发性成分的分析方法。方法 采用ＧＣ ＭＳ技术，分别对新鲜及自然干燥后的烟管头草提取的
挥发油进行对比分析，并对干燥前后烟管头草的共性和差异性成分进行定性鉴别。结果 所建立的ＧＣ ＭＳ分析方法分离效果良好，重复性好，专属性强；定性分析结果能够准确识别干燥前后烟管头草挥发油中的共性成分和差异性成分。结论 通过干燥前后烟管头草对比分析，对于其开发利用，品质评价均有一定的指导意义，也为赋香植物挥发性成分的分析鉴定提供可借鉴的方法。 关键词：烟管头草；挥发油；ＧＣ ＭＳ；天名精属
中图分类号：Ｒ２８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００３４ ０４
作者简介：刘晓娟，女。职称：主管药师。通讯作者：戚欢阳，女。职称：主任药师。
基金项目：福建省卫生计生中青年骨干人才培养项目（２０１８ＺＱＮ９５），该项目由厦门市卫生和计划生育委员会资助；厦门市科技惠民项目（３５０２Ｚ２０１８４０５４）
ＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣａｒｐｅｓｉｕｍｃｅｒｎｕｕｍｂｅ ｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒＤｒｙｉｎｇ
ＬＩＵＸｉａｏ ｊｕａｎ１，ＷＡＮＧＪｉｎｇ２，ＱＩＨｕａｎ ｙａｎｇ１ （１ ＸｉａｍｅｎＨｅａｌｔｈａｎｄＭｅｄｉｃａｌＢｉｇＤａｔａＣｅｎｔｅｒ（Ｘｉａｍｅｎ
ＭｅｄｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ
）·ＸｉａｍｅｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮａｔｕｒａｌＭｅｄｉｃｉｎｅＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｘｉａｍｅｎ３６１００８，Ｃｈｉｎａ；２ ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＷｅｓｔＤｉｓｔｒｉｃｔｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＰｅｏｐｌｅ′ｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｆｒｏｍＣａｒｐｅｓｉｕｍｃｅｒｎｕ ｕｍ ＭＥＴＨＯＤＳ ＧＣ ＭＳｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｏｍｐａｒｅａｎｄａｎａｌｙｚｅｔｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｆｒｅｓｈａｎｄｎａｔｕｒａｌｌｙｄｒｉｅｄＣ ｃｅｒｎｕｕｍ，ａｎｄｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙｔｈｅｃｏｍｍｏｎａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＣ ｃｅｒｎｕｕｍｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｄｒｙｉｎｇ ＲＥＳＵＬＴＳ ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＧＣ ＭＳｍｅｔｈｏｄｈａｄｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ，ｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｔｒｏｎｇｓｐｅ ｃｉｆｉｃｉｔｙ Ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｃｏｕｌｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｃｏｍｍｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｃｏｍｐｏ ｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｏｆＣ ｃｅｒｎｕｕｍｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｄｒｙｉｎｇ ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ ＴｈｅｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＣ ｃｅｒｎｕｕｍｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｄｒｙｉｎｇｈａｓｃｅｒｔａｉｎｇｕｉｄｉｎｇｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｉｔｓｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄｑｕａｌｉｔｙｅ
ｖａｌｕａｔｉｏｎ
，ａｎｄｉｔａｌｓｏｐｒｏｖｉｄｅｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｆｒａｇｒａｎｃｅｐｌａｎｔｓ ＫＥＹＷＯＲＤＳ：Ｃａｒｐｅｓｉｕｍｃｅｒｎｕｕｍ；Ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌ；ＧＣ ＭＳ；Ｃａｒｐｅｓｉｕｍ
菊科天名精属（Ｃａｒｐｅｓｉｕｍ）药用植物被用于多种疾病，如感冒、发烧、喉炎、支气管炎、肝炎、肋膜炎、疟疾以及虫
蛇咬伤等〔１ ３〕。对天名精属植物化学成分及生物活性的现有
研究结果表明，倍半萜类化合物是其最主要的次生代谢产物之一，并与其原植物的抗肿瘤活性，抗炎活性，抗疟原虫活性
相关〔５，６〕
。烟管头草（ＣａｒｐｅｓｉｕｍｃｅｒｎｕｕｍＬｉｎｎ ）为天名精属药
用植物，广泛分布于全国各地，以全草入药，具有发汗，解毒，
散瘀功能〔３，４〕
。全株富含挥发油，民间常将其作为调制香精
的原料。此外，民间还常将其与金挖耳混用现象。
倍半萜类化合物广泛存在于植物的挥发油中，目前对烟管头草的化学成分研究较少，仅分离得到少量的倍半萜及芳香族类化合物。本文针对烟管头草富含挥发油的特点，采用气相谱质谱联用法对比分析新鲜采收样品和自然干燥后样品中挥发性成分的异同，为合理开发利用富含倍半萜类成分的赋香植物提供实验数据。１ 实验材料
１ １ 材料 烟管头草采自甘肃省榆中县榆中兴隆山，经厦门市医药研究所戚欢阳主任药师鉴定为菊科天名精属植物烟管头草（
ＣａｒｐｅｓｉｕｍｃｅｒｎｕｕｍＬｉｎｎ ）的全草，新鲜材料采回后置于冰箱冷藏室内备用，取出５００ｇ置于干燥环境中自然晾干。
１ ２ 仪器与试剂 ６８９０ＧＣ气相谱／５９７３ＩＭＳＤ质谱联用仪（美国安捷伦公司），挥发油提取器根据中国药典（１９８５年版）仪器装置加工制成。ＤＫ ９８ １电子恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）。正己烷、无水硫酸钠（分析纯，天津化学试剂有限公司）；高纯氦（纯度≥９９ ９９９％）。
２ 实验方法
２ １ 挥发油的提取 按照干燥失重比，分别取粉碎后的干燥烟管头草５０ｇ和新鲜烟管头草５００ｇ，分别加入１０００ｍＬ蒸馏水于挥发油提取器中，按照《中华人民共和国药典》挥发油测定法中甲法提取挥发油〔７〕，即常压蒸馏６ｈ至油层不再增加，收集油层，加无水硫酸钠脱水后，得到淡黄透明的挥发油，置４℃冰箱中，备用。进样前将挥发油置于室温３０ｍｉｎ，用正己烷稀释１０倍后直接进样。
２ ２ 分析条件 谱条件：ＳＥ ５４，５０ｍ×２５０μｍ×０ ５０μｍ毛细管柱（ＨＰ ５ＭＳ柱），气化室温度２６０℃，柱前压１７ ８４Ｋｐａ，分流进样，分流比为１０∶１，采用恒流模式，载气Ｈｅ流量１ ２ｍＬ·ｍｉｎ－１，进样量１μＬ。程序升温：起始温度６０℃，以２０℃／ｍｉｎ升至１８０℃，以５℃／ｍｉｎ升至２６０℃保持１０ｍｉｎ。质谱条件：采用电子轰击源（ＥＩ），电子能量７０ｅｖ；离子源温度２３０℃；四极杆温度１５０℃；传输杆温度２８０℃；溶剂延迟５ｍｉｎ；扫描范围１４～４００ａｍｕ。经Ｎｉｓｔ０ ２标准谱库检索，分析确定各化学成分，按峰面积归一化测得各成分质量分数。
按照上述提取分离分析方法，新鲜烟管头草挥发性化学成分获得了理想的分析结果，ＧＣ／ＭＳ分析的总离子流图（见图１Ａ），经分析确定的４１种化合物及其相对百分含量（见表１），占谱总出
峰面积的９４ １２６％。已鉴定的３８种成分，占谱总出峰面积的５９ ３１５％，相对含量在１％以上的有１５种，含量占总出峰面积的４８ ９１％。挥发性化学成分的特点是，该挥发性成分类型主要为单萜及倍半萜类化合物。 按照上述提取分离分析方法，干燥烟管头草挥发性化学成分获得了理想的分析结果，ＧＣ／ＭＳ分析的总离子流图（见图１Ｂ），从中共分离得到３１种成分。经分析确定的２８种化合物及其相对百分含量（见表１），占谱总出峰面积的８３ ４０４％。已鉴定的２８种成分，占谱总出峰面积的５５ ５２６％，相对含量在１％以上的有１１种，含量占总化合物的４６ ２２１％。该挥发性成分类型也主要为单萜及倍半萜类化合
物。
图１ 烟管头草挥发油的ＧＣ／ＭＳ总离子流图
Ａ 新鲜；Ｂ 干燥后
表１ 烟管头草干燥前后挥发油化学成分对比分析结果 （Ａ 新鲜；Ｂ 干燥后）
编号保留时间化合物名称分子量匹配度
（％）相对百分含量（％）ＡＢ
１５ ８８蒎烯１３６９６２ ３３８１ ９６８２６ ３３辛醛１２８９６－０ ３４４３６ ６１罗勒烯１３６９３０ １６７－４６ ８７苯乙醛１２０９３－０ １８８５７ ２４芳樟醇１５４８３０ ２２４０ ５２４６８ ２５未知物１－－２ ５０４１ ４２５７８ ６１２，７ 二甲基 ２，６ 辛二烯 １ 醇１５４９４０ ０３２－８９ ４４１ 甲氧基 ４ （１ 丙烯基） 苯１４８９８０ １９４－９１０ １７１，２，４ 三丙基苯２０４８３０ １８８－１０１０ ４７愈创木烯２０４８３１ ３０９０ ３７１１１１０ ５６２，４ａ，５，６，７，８，９，９ａ 八氢 ３，５，５ 三甲基 ９ 亚甲基 １Ｈ 苯环庚烯２０４９５０ ９９８０ ５４１１２１０ ７３２，６ 二甲基 ６ （４ 甲基 ３ 戊烯基） 双环〔３ １ １〕庚 ２ 烯２０４９５０ ２０６－１３１０ ９４茶碱２０４８６０ ２４０－１４１１ ０７６Ｓ ２，３，
８，８ 四甲基三环〔５ ２ ２ ０（１，６）〕十一烷基 ２ 烯２０４８３１２ １７１４ ８２２１５１１ ２０长叶蒎烯２０４８３１ ３６８－１６１１ ４５２，３，４，７，８，８ａ 六氢 ３，６，８ 四甲基 １Ｈ ３ａ，７ 甲基萘２０４９００ ９６３－１７１１ ４９（Ｚ，Ｚ） α 法呢烯２０４８３－０ ４９２
续表１
编号保留时间化合物名称分子量匹配度
（％）相对百分含量（％）ＡＢ
１８１１ ５７长叶烯２０４９３２ ４０６１ １２６１９１１ ７５２ 甲基 ３ 亚甲基 ２ （４ 甲基 ３ 戊烯基） 双环〔２ ２ １〕庚烷２０４９８０ ５８０－２０１１ ８９丙酸２ 甲基 ，３，７ 二甲基 ２，６ 辛二烯基酯２２４８６０ ７８８－２１１１ ９１３，７ 二甲基 ２，６ 辛二烯 １ 醇２１０８６－０ ４１０２２１２ ０５４ （１ 甲基乙基） 苯甲醇１５０９３０ ９９９－２３１２ １１α 石竹烯２０４９４１ ７００－２４１２ １１２，４ａ，５，６，７，８，９，９ａ 八氢 ３，５，５ 三甲基 １Ｈ 苯环庚烯２０４９５－１ ２９８２５１２ ２７α 法呢烯２０４９８１ ０４３０ ６１０２６１２ ４９顺式 （－） ２，４ａ，５，６，９ａ 六氢 ３，５，５，９ 四甲基（１Ｈ）苯并环肽２０４９３３ ４７６－２７１２ ５１顺式 （－） ２，４ａ，５，６，９ａ 六氢 ３，５，５，９ 四甲基（
１Ｈ）苯并环庚烯２０４９０－１ ７９０２８１２ ６２Β 瑟林烯；４（１４），１１ 桉叶二烯２０４９９１ ２２５－２９１２ ６３十氢 ４ａ 亚甲基 ７ （１ 甲基乙烯基） 萘２０４９９－０ ７２８３０１２ ６７十氢 １，５，５，８ａ 四甲基 １，２，４ 甲基萘２０４９２２ １３２－３１１２ ８１２，４ａ，５，６，７，８ 六氢 ３，５，５，９ 四甲基 １Ｈ 苯环庚烯２０４９８０ ２８１０ ３０３３２１２ ９４（Ｅ，Ｚ） ａ 法呢烯２０４８３０ １２１－３３１２ ９９顺式 异丁烯２０４９１０ ４１０－３４１３ １４３ 亚乙基环庚烷１２２８３０ １２９－３５１３ １９３，４ 二乙氧基苯乙腈２０５８７－３ ５６８３６１３ ２５３，７，１１ 三甲基 １，６，１０ 十二碳三烯 ３ 醇２２２８０４ ３３８－３７１３ ３２２，６ 辛二烯 １ 醇，３，７ 二甲基乙酸酯１９６９００ ９６０－３８１３ ３４３，７ 二甲基 ２，６ 辛二烯基酯丁酸２２４８０－０ ４２８３９１３ ７６１，７ 二甲基 ７ （４ 甲基 ３ 戊烯基） 三环〔２ ２ １ ０（２，６）〕庚烷２０４８０－０ ６０１４０１３ ３９丙酸，２ 甲基 ，３，７ 二甲基 ２，６ 辛二烯基酯２２４８３０ ３０３－４１１３ ７８十氢 １，１，７ 三甲基 ４ 亚甲基 １Ｈ 环丙烯２０４９００ ３８６－４２１４ ３１石竹烯氧化物２２０９３０ ３７５０ ４１４４３１５ ０９２，６，６，９ 四甲基 三环十一碳 ９ 烯２０４９１０ １９２－４４１５ ２６６ 甲氧基 ２ 苯并噻唑胺１８０８００ ６７９－４５１５ ５２１ （２ 羟基 ４，６ 二甲氧基苯基） 乙酮１９６９４４ ９６６１５ ９９３４６１５ ５８ａ 没药醇２２２８７２ ９４３４ ９３９４７１６ ８５环戊烯环氧化物２２０８９－０ ８９７４８１８ ０５６，１０，１４ 三甲基 ２ 十五烷酮２６８８９－０ ６６４４９１８ ７２１，２ 苯二甲酸双（２ 甲基丙基）酯２７８８３－
０ ３４９５０１９ ４８４ （２，２ 双（甲硫基）乙烯基） ２，５ 二甲基〔１，３〕二恶烷２３４９１０ ９９０－５１１９ ５５Ｎ 〔１ （二甲氧基甲基） ２ 甲基亚丙基〕 苯甲胺２２１８６－０ ９７９５２２０ ４２１ 异硫氰酸根 ３ 甲基金刚烷２０７８１－０ ４６２５３２１ ５６３，７，１１，１５ 四甲基 １，６，１０，１４ 十六烷基六烯 ３ 醇２９０９５６ ２６９９ ３８１５４２１ ６８未知物２－－２７ １４５２１ ５９７５５２３ ０１Ｐｈｙｔｏｌ植物醇２９６８４１ ２２６１ ３３６５６２３ ３１未知物３－－５ １６２４ ８５６
４ 讨论
通过对比分析后，发现虽然挥发油气味有所差异，但干燥前后烟管头草所得总离子流图（见图１）在形貌上非常相似。总离子流图中保留时间１０ｍｉｎ以内的化合物，多数为易挥发性的单萜类化合物，无论是种类还是含量均以新鲜材料中偏高，并且这类成分对于赋香植物的香气贡献较大，如果针对具有较好生物活性的倍半萜类成分进行分析检测，应尽量采用干燥后的材料〔５，６〕。总离子流图中相对百分含量在１％以上的成分，其化学性质相对较稳定，在新鲜及干燥样品中大多数都能被检测到。对干燥前后烟管头草的分析检测结果显示，两者共检测到５６种成分，其中共有１６种成分，且共有成分的相对百分含量占比高，另外，共有峰中有３个未知物的相对百分含量较高，新鲜烟管头草中检测到的未知物１保留时间为８ ２５ｍｉｎ，其相对百分含量为２ ５０４％，未知物２保留时间为２１ ６８ｍｉｎ，其相对百分含量为２７ １４５％，未知物３保留时间为２３ ３１ｍｉｎ，其
相对百分含量为５ １６２％，干燥后烟管头草挥
发油中共有的３个未知物的含量信息为未知物１（１ ４２５％），未知物２
（２１ ５９７％），未知物３（４ ８５６％）。目前，实验受到质谱谱库等条件的限制，对于未知物的鉴定工作有待后续继续。本文通过干燥前后烟管头草对比分析，对于其开发利用，品质评价均有一定的指导意义，也为赋香植物挥发性成分的分析鉴定提供可借鉴的方法。
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出版社，２０１０
中药女贞子的化学成分及药理作用研究进展
刘婵婵１，杨薪正１，钱卫东２ ，谭 飞１，李巧娟１（１ 西安医学高等专科学校药学系，陕西西
安７１０３０９；２ 陕西
科技大学食品与生物工程学院，陕西西安７１００２１）
摘要：中药女贞子是补益药中一味十分重要的中药饮片。近年来，国内外大量学者对女贞子展开了各类研究，那么了解其当前的研究进展是十
分必要的。基于大量文献报道，本文从女贞子的化学成分及药理作用进行了综述。另外，女贞子中化学成分含量最多的齐墩果酸，药理作用较显著，是广谱抗生素，可在今后的抗多重耐药细菌中作进一步研究。研究结论以期为女贞子的资源开发及临床应用提供研究思路，为后期的相关研究提供参考。
关键词：女贞子；化学成分；药理作用；齐墩果酸
中图分类号：Ｒ２８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００３７ ０３
作者简介：刘婵婵，女（１９８９－）。学历：硕士。职称：助教。从事中药新资源的开发与应用研究。
通讯作者：钱卫东，男（１９８２－）。学历：博士。职称：副教授。从事中药在微生物与生物制药
中的应用研究。基金项目：国家自然科学基金项目（１１９７５１７７）；校级重点科研项目（１９Ｚ０２）
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Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆ
ＬｉｇｕｓｔｒｕｍｌｕｃｉｄｕｍＬＩＵＣｈａｎ ｃｈａｎ１，ＹＡＮＧＸｉｎ ｚｈｅｎｇ１，ＱＩＡＮＷｅｉ ｄｏｎｇ２
，ＴＡＮＦｅｉ１，ＬＩＱｉａｏ ｊｕａｎ１（１ ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａ ｃｙ，Ｘｉ′ａｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｘｉ′ａｎ７１０３０９，Ｃｈｉｎａ；２ ＳｃｈｏｏｌｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｘｉＵｎｉｖｅｒ ｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ′ａｎ７１００２１，Ｃｈｉｎａ）
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