一种从银杏叶中提取总黄酮的方法

专利名称

：一种从银杏叶中提取总黄酮的方法

技术领域

：
本发明涉及一种提取总黄酮的方法，尤指一种从银杏叶中提取总黄酮的方法。
银杏叶黄酮是目前国内外最受欢迎的心血管、脑血管等疾病的原料药。但是目前各种提取黄酮的工艺却存在很多问题，主要有(1)乙醇及其它有机溶剂的消耗量大；(2)成本高；(3)生产周期长。这样就使黄酮的生产和应用受到了很大的限制。
本发明的目的就在于克服现有的生产方法存在的不足，提供一种新的从银杏叶中提取总黄酮的方法。
本发明的从银杏叶中提取总黄酮的方法包括将洗净切碎晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取，过滤合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加入一定量吸附澄清剂，保温一定的时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的95％的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％的Na2CO3，使PH为9—10，静置沉淀，离心过滤，于上清液加10％的盐酸回调至PH为6左右，用D101大孔树脂柱、乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，真空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥，得到一定浓度的黄提取物。
本发明中，所述的少量抗氧化剂其含量为总碱水重量的0.02％-0.06％。
本发明中，所述的抗氧化剂可以是NaHSO3或Na2B4O7。
本发明中，所述碱性水溶液是指PH为8～10的水溶液。
本发明中，所述的三次提取中，第一次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8—12倍，优选10倍，煮沸时间为20—40min。
本发明中，所述的三次提取中，第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6—10倍，优选8倍，煮沸时间为10—30min。
本发明中，所述的三次提取中，第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的5—7倍，优选6倍，煮沸时间10-30min。
本发明中，所述的提取液浓缩后降温至40—50℃。
本发明中，所述的吸附澄清剂的量为的1—3％(按浓缩后液体重量计)，优选1％。
本发明中，所述的吸附澄清剂可以是去乙酰壳聚糖，有市售。
本发明中，所述的保温时间可以是保温3—6小时，优选4小时。
本发明中，所述的向滤液中所加入的95％的乙醇的量为滤液体积的2—4倍。
本发明中，所述的D101大孔树脂柱有市售。
本发明中，洗脱用乙醇可使用70％的乙醇溶液。
本发明所提供的从银杏中提取总黄酮的方法，其工艺简单，提取周期短，可节省大量的乙醇，并降低成本，为黄酮的大量生产提供了一个新途径。
实施例1选取优良的银杏叶1kg洗净，切碎，晾干，用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、0.04％(重量百分比)NaHSO3配制的PH值为9的碱性水提取三次。第一次提取用9kg的上述碱性水煮沸30分钟，过滤；第二次提取用8kg的上述碱性水煮沸20分钟，过滤，第三次提取用6kg的上述碱性水煮沸20分钟，过滤，合并3次滤液。真空浓缩至1000ml，降温至45℃时，搅拌，加入去乙酰壳聚糖1克，保温4小时，离心过滤，向滤液中加入3000ml的95％的乙醇，搅拌，再加入5％的Na2CO3使PH调至9，静置陈化，离心过滤，于上清液中加入10％的盐酸调至PH为6，上D101大孔树脂柱，用70％的乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，直空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥，得到黄提取物76克，纯度为24％

权利要求

1.一种从银杏叶中提取总黄酮的方法，其中，将洗净切碎晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取、合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加一定量的吸附澄清剂，保温一定时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的95％的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％Na2CO3，使PH为9—10，静置陈化，离心过滤，于上清液中加入10％的盐酸回调至PH为6左右，于D101大孔柱脂柱上用乙醇洗脱至无黄酮反应，洗脱液回收乙醇后，真空浓缩至糖浆状，在60℃以下真空干燥。
2.权利要求1所述的方法，其中所述的抗氧化剂是NaHSO3或Na2B4O7。
3.权利要求1或2中任意一项所述的方法，其中所述的氧化剂的含量为0.02％～0.06％。
4.权利要求1所述的方法，其中所述的碱性水溶液是PH为8～10的水溶液。
5.权利要求1所述的方法，其中所述的第一次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8—12倍，煮沸时间为20-40min。
6.权利要求1或5中任意一项所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的10倍。
7.权利要求1所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6—10倍，煮沸时间为10—30min。
8.权利要求1或7中任意一项所述的方法，其中所述的第二次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的8倍。
9.权利要求1所述的方法，其中所述的第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的5—7倍，煮沸时间为10—30min。
10.权利要求1或9中任意一项所述的方法，其中所述的第三次提取所用的碱性水溶液的量为浸泡叶量的6倍。
11.权利要求1所述的方法，其中所述的吸附澄清剂是去乙酰壳聚糖。
12.权利要求1或11中任意一项所述的方法，其中所述的吸附澄清剂的加入量为1—3％。(按浓缩后液体的重量计)。
13.权利要求1所述的方法，其中所述的提取液浓缩后降温至40—50℃。
14.权利要求1所述的方法，其中所述的保温时间为3—6小时。
15.权利要求1或14中任意一项所述的方法，其中所述的保温时间为4小时。
16.权利要求1所述的方法，其中所述的向滤液中所加入的95％的乙醇的量为滤液体积的2—4倍。
17.权利要求1所述的方法，其中所述的洗脱用乙醇可用70％的乙醇溶液。

全文摘要

本发明公开了一种从银杏叶中提取总黄酮的方法。该方法包括将洗净、切碎、晾干的银杏叶用少量水浸泡过夜，然后用以饱和石灰水、少量抗氧化剂配制的碱性水进行三次提取，过滤合并三次滤液，真空浓缩，降温，在搅拌下加入一定量吸附澄清剂，保温一定的时间，离心过滤，向滤液中加入一定量的乙醇，搅拌，再加入一定量的5％的Na