GMP管理文件
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制 定 | | 审 核 | | 批 准 | |
制定日期 | | 审核日期 | | 批准日期 | |
颁发部门 | | 颁发数量 | | 生效日期 | |
分发部门 | |
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一、目 的：建立恩诺沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依 据：《中国兽药典》（2000年版一部） 。
三、适用范围：适用于恩诺沙星的检验。
四、责 任 者：QC检验员
五、正 文：
1．质量标准：（见恩诺沙星质量标准）。
2．试剂：
2.01 稀醋酸 2.02 碘化铋钾试液
2.03 丙二酸 2.04 醋酐
2.05 氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 2.06 醋酸乙酯 2.07 正丁醇 2.08 冰醋酸
2.09 氟喹啉酸对照品 2.10 乙腈
2.11 磷酸溶液 2.12 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
2.13 橙黄Ⅳ指示液。
3．仪器与用具
3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪
3.03 高效液相谱仪 3.04 干燥器
3.05 电热干燥箱 3.06 电阻炉
3.07 电子天平 3.08 酸式滴定管
3.09 硅胶GF254薄层板
4．操作步骤：
4.1 性状
本品为微黄或淡橙黄结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光渐变橙红。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；
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在氢氧化钠试液中易溶。则判定该项合格。
熔点 取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为221～226℃，则判定该项合格。 4.2 鉴别：
4.2.1 取本品约50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红沉淀。
4.2.2 取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酸1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕。
4.2.3 取本品，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5µg的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在271nm、322nm和334nm的波长处有最大吸收。
4.2.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）
4.2.5 结果判定：上述(1)(2)应呈正反应（3）（4）应符合规定，则判定该项合格。
4.3 检查
4.3.1 氟 取本品约40mg，精密称定，照氟检查法测定（详见氟检查法标准操作规程），按干燥品计算，含氟量不得少于5.0%，则判定该项合格。
4.3.2 氟喹啉酸 取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品，加0.06 mol/L氨溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，再将此溶液加水制成每1ml中约含0.01mg和0.02mg的溶液，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照薄层谱法（详见薄层谱标准操作规程）试验，吸取上述3种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分
钟，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜与对照品溶液（2）的主斑点比较，不得更深，则判定该项合格。
4.3.3 环丙沙星 照高效液相谱法（详见高效液相谱法标准操作规程）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-磷酸溶液（0.025mol/L的磷酸溶液用三乙胺调节pH值至3.
0）（13：87）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按恩诺沙星峰计算应不低于1500.取本品与恩诺沙星对照品，分别加流动相溶液并制成每1ml中
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约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液（1）；另取盐酸环丙沙星对照品，加流动相溶解并制成每1ml中含0.2µg的溶液，作为对照品溶液（2）。精密量取上述供试品溶液和对照品溶液（1）（2）各50µl，注入液相谱仪，记录谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的谱图中如出现与对照品溶液（2）保留时间相同杂质峰，其峰面积与供试品溶液主峰的峰面积比较，不得大于1.0%。则判定该项合格。
4.3.4 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%，则判定该项合格。 计算公式如下:
干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%
式中：W1为称量瓶与供试品的重量（g）； W2为称量瓶与供试品恒重的重量（g）；
W0为称量瓶恒重的重量（g）。
4.3.5 炽灼残渣 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700℃－800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过0.2％，则判定该项合格。
计算公式：
W1－W2
炽灼残渣（％）＝ ×100％
W1－Wo
式中 W2：炽灼后残渣的重量与坩埚重（g）
Wo：坩锅的重量（g）
W1：供试品的重量与坩埚重（g）
4.3.5 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查
法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。
计算公式如下：
重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%
4.4 含量测定 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加橙黄Ⅳ
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指示液10滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显淡红，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于35.94mg的C19H22FN3O3。
计算公式如下：
V：高氯酸滴定液消耗毫升数；
F：高氯酸的校正因数；
T：滴定度为0.03594；
M：取供试品的重量。
相对偏差=
结果判定：按干燥品计算，含C19H22FN3O3不得少于98.5%，相对偏差不得过0.3％，则判定该项合格。
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