二甲醚

原料甲醇的性质:
甲醇另名甲基醇、木醇、木精、分子式:CH3OH,分子量32.04,有类似乙醇气味的无透明、易燃易挥发的液体,比重:0.7915.熔点-97.80℃,沸点:64.7℃,20℃时蒸汽压96.3㎜㎏,表面张力为:0.0226N/m,粘度:0.5945厘斯,闪点(闭点)12.2℃(开口)16℃,自然点385℃,燃烧热:22688J/㎏,在空气中的爆炸极限为6.0-36.5%。
甲醇为有毒化工物品,有显著的麻醉作用,对神经影响很大,严重时可引起失明。
甲醇是最常用的有机溶剂之一,与水互溶且体积较小,能与甲醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。
二甲醚性质:二甲醚简称甲醚,分子式:CH3OCH3。
分子量:46.07,常温下无气体或压缩液体,类似氯仿臭味,密度(20℃)66㎏/m3,凝固点为:-141.5℃,沸点为:-24.9℃,表面张力为(-10℃)16mN/m,0℃时合体粘度为:82.5pa.S,蒸汽压为:(20℃)0.5MPa,闪点为:-41.4℃,着火点为:-27℃,自然点:350℃,燃烧热:31583J/KG,比热:2.24KG/KG.K,在空气中的爆炸极限为:3.45-26.7%(体积)
20℃时约0.49MPa下,二甲醚在水中的溶解度为:35.3%wt,水在二甲醚中的溶解度为:(24℃)7%wt能溶于四氯化碳丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂,对呼吸道有轻微的刺激作用,长期
接触使皮肤发红、水肿。皮肤接触二甲醚易冻伤。
生产原理
甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应和分馏两大工序。
一、反应工序
反应工序包括甲醇气化甲醇脱水反应和粗甲醚收集。
原料甲醇在气化塔内被气化成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽浴反应器流出的高温气体进行热交换后升温到240-280℃进入脱水反应器。
甲醇在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应,反应方程式为:主反应:2CH3OH=CH3OCH3+H2O(1)
副反应:CH3OCH3=C2H4+H2O(2)
CH3OH=CO+2H2(3)
CH3OCH3=CH4+H2+CO(4)
CO+H2O=CO2+H2(5)
甲醇单程转化率大于75%,二甲醚的选择性大于98%。
由于反应为强放热反应,放热是反映其自身温度和催化剂床层温度升高,
为控制催化剂床层反应温度,采用在反应器中不部喷淋冷激甲醇气,即用反应热气流中喷入低温的甲醇蒸汽和方法来调节,使反映在一定温度范围内进行。反应流程设置换热网络充分考虑了对反应热的回收利用。
在操作条件下,甲醇未完全转化,又伴有副反应发生,反应器出口的粗反应物中除二甲醚、甲醇、水外,还有少量的不宁性气体(即CH4、CO、H2、C2H4等)。不凝气体经换热降温、用精馏釜液在洗涤塔中洗涤后,回收其中的甲醇后,送出系统
精馏工序
二甲醚、甲醇、水的分离可以利用物质之间相挥发度的差异进行,三种物质沸点
差异较大且无共沸物存在,本装置工艺采用精馏精制的方法获得二甲醚产品的。
粗产品在精馏塔中精馏,塔顶得到二甲醚产品,塔釜含甲醇和少量的二甲醚的废水送入汽化塔进行提镏,塔顶汽化甲醇进入反应系统参与反应,塔釜含微量的甲醇废水送至闪蒸汽提塔,回收甲醇从塔顶采出返回至甲醇中间罐,釜液经降温送至界外。
为确保排出的废水符合国家环保标准并充分利用系统热量,本装置工艺特设闪蒸汽提塔回收废水中的微量甲醇。排出废水可作为系统循环水的补充水源。
工艺流程叙述
生产装置
来自原料罐区甲醇经计量进入循环甲醇中间罐,经甲醇进料泵,甲醇预热器预热进入汽化塔汽化,汽化甲醇经气体换热器换热后分两股进入反应器,第一股甲醇气过热到反应温度从反应器顶部进入,第二股低温甲醇蒸汽从气体换热器中部经计量后作为冷激气进入反应器中部冷激进料口,从反应器出来的含二甲醚的高温反应物经气体换热器、甲醇预热器换热、粗甲醚预热器降温、粗甲醚冷凝器冷却后进入粗甲醚贮罐进行气液分离。液相为粗甲醚,气相为氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。气相物料进入气体冷却器部分冷凝后气相进入洗涤塔,与从洗涤塔顶部喷淋而下的精馏塔釜液逆流按时吸收其中的二甲醚、甲醇,洗涤液和气体冷却器中的冷却水返回粗甲醚贮罐,吸收尾气自洗涤塔顶则经减压后于高处放空或引出外界。
从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压、计量后经粗甲醚预热器预热后进入精馏塔,从精馏塔冷凝器得到二甲醚产品并靠自然位差进入甲醚回流罐后,用甲醚回流泵部分强制回流进入塔内继续精馏,另一部分送入产品贮罐。精馏塔釜液(含甲醇和水)排入精馏塔釜液缓冲罐缓冲,经釜液输送泵后分两股分别进入汽化塔和经洗涤液冷却器冷却后进入洗涤塔回收不凝气中的甲醇和二甲醚。工艺废水从汽化塔塔釜排出,在闪蒸汽提塔闪蒸回收甲醇后,工艺废水自塔釜排出经废水冷却器冷却后送到循环水池回收使用。闪蒸汽提塔回收的甲醇自汽提塔冷却器送回去甲醇中间罐。
操作条件及各项指标
一、催化剂预热、活化
1、催化剂装填量:6.75t
2、活化温度:250-300℃
3、时间:6-10小时
二、开工电炉
出口温度:≥260-300℃
三、汽化塔
1、进料原料甲醇流量:-8530kg/h
塔循环液-4850kg/h
2、出塔蒸汽温度:25-132℃
3、塔釜温度:≤170℃
4、操作压力:0.6-0.8mpa
四、脱水反应
1、反应器进口温度:260-300℃
出口温度:350-390℃
2、反应压力:0.6-0.8mpa
3、进反应器甲醇蒸
汽流量:-4000kg/h
进反应器冷激甲醇流量:3000-4500kg/h
五、洗涤塔
1、放空尾气中二甲醚的含量:≤0.2%(wt)
甲醇含量:≤0.2%(wt)
2、温度:塔顶出口温度:常温
甲醇温度:常温
3、压力:0.6-0.8mpa
4、洗涤液流量:-1323kg/h
六、精馏塔
1、物料量:
①进料量:-11500kg/h
②产品量:-6250kg/h
③回流量:-6000kg/h
④回流比:1:1
2、温度
①塔顶:-40℃
②塔釜:135-145℃
③回流液温度:-40℃
3、压力:0.9mpa
4、产品纯度:≥99%(wt)
精馏塔釜液中二甲醚量:≤0.2%(wt)
七、闪蒸汽提塔
1、物料量:
①进闪蒸汽提塔水甲醇量:-2440kg/h
②回流液:-200kg/h
③甲醇采出量:-120kg/h
2、温度:
①塔顶:65℃
②塔釜:102℃
3、压力:
①塔顶:常压
②塔釜:0.02mpa
3、其他
①进工段冷却水压力:0.45mp
②稳压后蒸汽压力:1.3mpa
③仪表空气:无油、无杂质。压力:0.5±0.05mpa
装置开工
第一节 准备工作
一、装置开工前全面大检查的内容
1、塔器
①逐层检查塔内件、部件是否安装合格,杂物是否清除干净。内件填料高度尺寸确认符合设计要求,确认内件清洁无破损,活动自如;筛板筛孔无堵塞。所有塔内紧固件正确安装,能够起到良好的紧固作用所有分布器安装定位正确,分布孔畅通
②检查各人孔、法兰、螺丝、热电是否符合安装要求。
③检查各附件(安全阀,压力表、液面计、放空阀等)是否齐全好用。
④检查各平台梯子是否牢固
2、换热设备
①检查所属的温度计、压力表是否齐全好用,放液试压堵头有无装或上紧。
②工艺连接及配件安装是否符合要求、
③检查刷漆、保温质量是否符合要求。
3、机泵
①检查及泵附件(压力表、对轮防护罩、电流表)等是否齐全好用,地脚螺丝是否紧固。
②检查联轴器安装,轴封渗漏等是否符合要求。
③检查冷却、封油系统是否畅通,润滑油加到油标规定刻度即可。
④盘车是否灵活,电机旋转方向是否正确,电机接地是否良好,机泵卫生是否良好。
⑤工艺连接及配件安装是否符合要求,所属阀门的安装是否方便操作和检修。
4、工艺管线
①检查管线,管件和阀门安装是否符合工艺要求,是否方便操作和维修、保温、拌热等是否完好。
②检查各单向阀、球心阀、疏水器等的安装是否正确。
③所有管线部分的热电偶、温度计、压力表等是否齐全完好,是否方便检查和维修。
④检查固定支架和活动支架是否牢固、适用,管架基础有无倾斜、下降,之承是否牢固,坡度是否合适。
⑤与外装置联系的有关管线是否安装完毕。
5、安全措施
①所有消
防、灭火器器材均配到位。
②消防水系统正常运行,所有消防栓或消防炮工况良好。
③所有安全阀处于投用状态。
④葛洪安全设备、氧气呼吸器,防毒面具,急救设备完好待用。
⑤装置现场开工保运设备外,其他所有杂物清理干净。
⑥设置必需的警告标志和障碍物。
6、仪表
①所有调节阀经过调试,全程动作灵活,动作方向正确。
②热电偶经过校检检查,测量偏差在规定范围内,流量、压力和液位测量单元检测正常。
③所有一次表正常投用,正确显示。
④DCS控制系统运行正常。
7、公用工程
①新鲜水、循环水、蒸汽引进装置,蒸汽管线排净冷凝水,管线上的疏水阀正常运行。
②软水、净化风、氮气引进装置。
③所有机泵已经处于带电状态。
8、盲板
盲板用于管线设备间的相互隔离。装置施工或检修结束后,各系统,设备检查工作已经完成,可以按照工作程序制定盲板清单,根据工作步骤拆装盲板。
9、蒸汽吹扫贯通
(1)吹扫贯通的目的:
①清除设备、管线内的铁锈。焊渣等杂物,防止卡坏阀门,堵塞孔板、管线以及设备和机泵。
②检查管线、设备、阀门、法兰、焊缝有无泄漏,保证管线、设备畅通。
③检查工艺、管线、设备、在热状态下的变化情况。
④使操作人员进一步熟悉、掌握流程。
(2)蒸汽吹扫方案
吹扫注意事项:
①蒸汽引入要缓慢。各排凝阀见汽后关闭。
②逐步管线按次序吹扫,防止各管线阀件串气影响吹扫效果。
③塔底排凝阀排水见汽后关闭,塔保持一定压力
④磁浮子流量计调节阀拆除防空后走副线。所有有液位计,v型椎体流量计,压力变送器根部阀关闭。
⑤本装置内部分换热器设计温度低,蒸汽不能通过其换热器尽量从两头向本换热器吹,换热器进出口拆开并加白铁皮放空。
⑥蒸汽通过部分设计温度高的换热器管程时,管程处排凝放空阀打开防止憋压。
⑦蒸汽进入各塔器,罐类,换热器前需放空,无杂质方可进入设备。
⑧拒绝吹扫时蒸汽走泵体,必须走跨线。
⑨蒸汽吹扫式安全阀隔离。
(3)水冲洗
1)水冲洗的目的
进一步把塔、容器、冷换设备、管线内的铁锈、焊渣及其他杂物彻底清除干净,防止损坏机泵,堵塞调节阀、流量计,使管线流程畅通无阻,为水联运做准备。
2)具备条件
①装置吹扫工作完毕,设备管道,仪表达到生产要求。
②装置排水系统畅通,水、电、汽、风全部不入装置。
③应拆的孔板、流量计、调节阀、仪表等均已拆完,应加盲板均已加好。
④有放空阀的全部打开,没有放空阀的系统在
要拆的法兰、阀门的位置先挂好牌以便临时拆开排水。
⑤所有仪表引线阀关闭,机泵单机试运完毕。
3)水冲洗原则
①凡是容器、塔、机泵、冷换设备入口签发必须拆开,不能拆开时先走副线,冲干净后走正线。
②冲洗要间断和分段进行,待前段冲洗干净后再接上法兰向后端冲洗。
③所有管线按流程分清主次,逐个系统逐条冲洗,并联设备交换冲洗。
④液面计、压力表、短管、取样管、放空管等应同时冲洗干净。
4)水冲洗注意事项
①各塔,容器底,调节阀低点放空,法法兰拆断处要经常排水,排出杂物。
②机泵开启后,运转必须由专人看管,排水量控制在泵的排量1/3-1/2,即泵出口阀不能开大,控制电流,严禁超负荷。
③水冲洗完毕后,拆除的孔板、流量计、调节阀、过滤器、法兰必须装好,装回的垫片必须符合规格要求,并且安装正确。
④水冲洗完毕,排净管线和设备内的存水,系统排水时塔顶、容器顶的放空阀必须先打开,防止负压损坏设备,水联运时重装水。
5)水冲洗流程具体根据各装置的实际流程先用泵将塔、容器装满新鲜水;排空点一般在塔、容器、冷换设备、调节阀组低点排空。
(4)水联运
1)水联运的目的
主要检验静设备、管线是否泄漏,动设备是否完好,仪表及计算机是否灵敏准确,操作人员是否熟悉流程和设备仪表性能。具体达到下列目的:
①较长时间地考察机泵性能;
②调试流量、压力、液位等仪表;
③打通流程;
④进行技术练兵、事故演习,使操作人员进一步熟悉、操作方法。
2)水联运前的准备工作
水联运前要做好准备工作,保证试车的顺利进行。
①机泵单机试运完毕,管线、设备冲洗、试压完毕。
②按工艺流程检查阀门开关是否正确。压力表等是否完好
③检查全部流量计、调节阀、过滤器、法兰是否完好。
④机泵入口装好临时过滤网。
⑤水联运流程,加好进出装置管线盲板,并要有专人检查、记录
3)水联运要求及注意事项
①参加水联运的塔、容器装水液面控制在50%-70%,保证水能循环起来和泵不抽空
②各备用泵轮换使用,注意调节泵流量,维持水平衡,注意观察电机电流,严禁超标烧毁电机。
③水联运过程中,各控制回路要全部投用,调节阀要正常活动,有卡住或者堵塞现象及时处理,做好流量、压力、液面数据的记录工作。
④严禁水串入风线、氮气、或蒸汽线。
⑤水联运结束停下来,打开工艺管线设备低点放空阀放水,注意顶放空阀要打开
⑥各泵带将抽空停下来时拆除泵入口过滤网。
⑦按规定对电
机轴承温度和机身震动值进行测试,并做记录。
⑧联运过程中对设备、管道设施进行详细检查,畅通无泄漏为合格。
⑨水联运完毕后,系统放水干净,用压缩空气吹净存水。
4)水联运流程
水联运在水冲洗后进行,此时系统内杂物已经基本冲洗干净,具体根据各装置的实际流程,按流程顺序逐一通过控制回路塔、容器、冷换设备、调节阀组低点定期排空。
(5)气密试验
1)气密试验目的
①进一步的检查阀门、垫片、焊缝、温度计、压力表、调节阀等各静密封点的密封性,以便进一步的处理漏点,使开工时保持无泄漏或减小到最小的程度。
②在开工之前把设备内的空气赶净,达到设备内的氧气含量不大于1.0%(体)。
2)准备工作
①一般用氮气作为气密介质,根据装置的大小准备充足的氮气。
②准备好肥皂水和喷水器等试压工具,以便检查。
③联系调度、仪表、保运作好协助工作。
④各放空点关闭好,各系统隔绝处于密闭状态,进出装置线在界外区加盲板。
⑤现场指示压力表安装齐全好用,仪表、DCS压力监测系统正常,系统安全阀投用。
3)气密试验的方法及步骤
①分工负责。要有专人引氮气,看压力表,用肥皂水检查泄漏情况,并做好记录。
②气密要根据装置各系统压力等级阶段进行,一般先从高压系统开始依次进行。
③高压系统进行氮气气密时应与其他相关联的低压系统和管线隔离开,低压系统气密时可引高压系统的氮气,以便节省氮气。
④氮气升压要缓慢进行,试压压力以本系统最高压力作为标准,试压系统至少要有两块压力表,以底部压力为准,顶部压力作为参考。
⑤升压一般分两步进行,第一步升至气密压力的50%停止充压,对系统全面检查,确定无泄漏后继续升压。第二步按气密压力的10%逐渐升压,每一级稳压5分钟,压力升至气密最高压力后停止充压。要保压8个小时,对系统进行全面检查,符合系统气密要求为试压合格。
⑥气密试压完毕后,系统压力将至0.1-0.5mpa,防止空气进入系统。
4)注意事项
①严格检查各系统连通阀的关闭情况,不能把不同等级的压力系统混合试压气密。
②气密试压过程中,如发现泄漏应立即关闭氮气阀门,从塔底及各放空点、排凝点放氮气,系统压力降至常压时
,处理泄漏点。
第二节  开工方案【哈哈,到了终于开工了】
一、装置开工具备的条件:
1、开工方案经过上级部门审查批准,并组织反复学习讨论,岗位人员熟练掌握开工方案。
2、装置的盲板按要求进行拆加并做好记录,入孔封好。
3、新鲜水、循环水、

本文发布于:2024-09-24 03:18:34,感谢您对本站的认可!

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