半导体材料磷化铟的快速合成

技术领域

本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(In2O3)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟。通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟。本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型磷化铟，又可以制备负载型磷化铟。整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短。该类材料的电子迁移率比硅大，禁带宽度比硅宽，是一种更加优越的半导体材料。

背景技术

磷化铟(InP)是重要的III-V族化合物半导体材料之一，是继Si、GaAs之后的新一代电子功能材料。1952年Welker等人发现III族和V族元素形成的化合物也是半导体，而且某些化合物半导体如GaAs、InP等具有Ge、Si所不具备的优越特性(如电子迁移率高、禁带宽度大等等)，可以在微波及光电器件领域有广泛的应用，因而开始引起人们对化合物半导体材料的广泛关注。在微波通讯领域，InP已成为微波通讯向毫米波段发展的新型材料；在光纤通讯领域，InGaAsP/InP双异质结激光器将是最有希望的光源；在太阳能电池领域，CdS/InP异质结太阳电池将是未来能源系统中极有希望的太阳电池。由于InP材料的一系列优越性，使其在军用、民用光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池、异质结晶体管等许多高新技术领域有着广泛的应用，所以各个国家都普遍加强了对InP材料的重视程度。市场调查公司StrategiesUnlimited最近发表报告指出，磷化铟(InP)技术将成为新一代通信系统中最抢手的技术。报告指出，以磷化铟材料生产的产品可望用于多项领域，包括40Gbps光纤通信网、10Gbps光接收器用光电IC、2.5G和3G手机功率发射晶体、MMIC、卫星信号接收器、雷达、测试及测量设备等。

本发明提出了一种快速法合成负载型和非负载型磷化铟的新技术，所用原料安全无毒，所需设备成本低。可以在短时间内就可以合成InP，其应用前景非常广泛。

发明内容

本发明提出一种快速地合成半导体材料磷化铟(InP)的新方法。本发明中采用硝酸铟为铟源焙烧后得到氧化铟(In2O3)，将氧化铟浸渍次磷酸盐溶液后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理即可合成磷化铟。通过在载体上浸渍硝酸铟，烘干后焙烧可以得到负载型氧化铟，将其与次磷酸盐溶液浸渍后烘干得到前体，对前体进行简单的短时间低温热处理便可以制备负载型磷化铟。

本发明的特点在于此方法既可以制备非负载型磷化铟，又可以制备负载型磷化铟。整个制备过程简单、所用原料安全，制备周期非常短。

磷化铟合成步骤如下：

称取一定量的硝酸铟在500℃空气气氛中焙烧1小时即可得到氧化铟。在室温搅 拌状态下，按照一定的化学计量关系，将所需量的次磷酸盐溶解于去离子水中。搅拌溶解后，将所需量的氧化铟加入到溶液中浸渍1小时，之后将所得溶液在一定温度下烘干得到前体。然后将前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护气氛中将前体在一定温度下热处理10分钟以上。将所得产物用去离子水洗涤后烘干即得到所需的磷化铟。负载型磷化铟的制备过程需要两步浸渍来实现，第一步浸渍是将载体浸渍硝酸铟溶液后烘干，然后在500℃空气气氛中焙烧1小时即可得到负载型氧化铟。将负载型氧化铟在次磷酸盐溶液中浸渍后烘干得到前体，其余步骤与非负载型磷化铟的制备步骤相同。

合成步骤中所述的化学计量关系是In3+∶H2PO2-在1∶4～1∶6范围内；所述的硝酸铟纯度为99.99％；所述的次磷酸盐是分析纯次磷酸钠或分析纯次磷酸铵；前体溶液的烘干温度为50～80℃；前体热处理温度为300～400℃。

附图说明

附图1是所合成的非负载型InP样品A的粉末X射线衍射图。

附图2是所合成的负载型InP/MCM-41样品B的粉末X射线衍射图。

附图3是所合成的负载型InP/MCM-41样品C的粉末X射线衍射图。

具体实施方式

本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。在这些实施例中，XRD谱图由日本理学D/MAX-2500型X-射线衍射仪测定，管压40kV，管流100mA，扫描速度8°/min。

这些实施例说明了InP和InP/MCM-41的合成过程。

实施例1

首先在室温搅拌状态下将2.99g的次磷酸铵加入到18mL去离子水中，溶解10min之后加入0.83g的In2O3。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入培养皿内80℃烘干。然后将烘干后的前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护中300℃热处理10min，然后将所得产物用去离子水洗涤后烘干，所得样品被命名为A，A具有附图1的特征。

实施例2

首先在室温搅拌状态下将1.74g的硝酸铟加入到18mL去离子水中，溶解10min之后加入1.91g的MCM-41分子筛。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入培养皿内120℃烘干。然后将烘干后的前体粉末放入马弗炉内，在500℃空气气氛中焙烧1小时得到负载型氧化铟(In2O3/MCM-41)。在室温搅拌状态下将2.14g的次磷酸钠加入到18mL去离子水中，溶解10min之后加入负载型氧化铟(In2O3/MCM-41)。继续搅拌1小时后，将所得的溶液放入培养皿内80℃烘干。然后将烘干后的前体粉末装入反应器内，在静态的氮气保护中300℃热处理10min，然后将所得产物用去离子水洗涤后烘干，所得样品被命名为B，B具有附图2的特征。

实施例3

制备过程与样品B的制备过程相同，只改变次磷酸钠的量为3.21g，其它条件不变。所得样品被命名为C，C具有附图3的特征。