一种金属软磁粉芯及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于导磁材料技术领域，具体涉及一种金属软磁粉芯及其制备方法和应用。

背景技术：

2.随着电子技术的不断进步，节能降耗对于电子器件来说愈发重要，如何降低高频下电子器件的介电损耗具有重要的研究意义。传统的硅钢片导磁材料在高频下损耗太大，进而限制了其在高频电子器件中的应用；而将磁性粉末进行钝化、绝缘包覆、压制成型后得到的金属软磁复合材料可以有效的解决高频下的损耗问题。
3.金属软磁粉芯既保留了金属软磁和铁氧体软磁的一些优良特性，同时又最大限度的克服了二者的一些缺陷，具有高的饱和磁通密度，有效导磁率，损耗低、频率稳定性好等特点。金属软磁粉芯的主要特征是磁性金属粉末由绝缘介质包覆，电阻率比传统金属软磁材料高，饱和磁通密度比铁氧体软磁材料高，应用频率更广；在电力电子领域，金属软磁复合材料模压制成的磁粉芯被广泛的用于制作变压器、滤波器、互感器等电子元件。但是，由于粘结剂等添加剂的存在以及金属固有的机械强度等原因，常温压制成型金属软磁粉芯密度为金属真密度的75％左右，磁导率较低，磁粉芯的体积较大，且压制完需进一步退火以降低矫顽力，不能满足现在电器设备的微型化和高效率的要求。
4104036907a公开了一种温压成型制备金属软磁复合材料的方法。将钝化剂和溶剂混合起来得到钝化液，将钝化液和磁性金属粉末混合，搅拌，烘干，得到钝化粉，将粘结剂溶解在溶剂中配成粘结剂溶液，将粘结剂溶液和钝化粉混合，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的金属软磁粉，将上述绝缘包覆的金属软磁粉和润滑剂混合均匀，装入模具中，温压成型。该发明利用温压成型法制备金属软磁复合材料在成型过程中就可以实现粘结的固化，可以将压制和固化两道工序合并为温压一道工序，简化工艺，显著降低压制压力，所得金属软磁复合材料具有电阻率高，饱和磁通密度高，矫顽力低的特点，在金属软磁粉芯的制备中有广阔的应用前景。cn103456479a公开了一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含：(1)配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，还原铁粉和陶瓷粉末重量比为100:0.1～3.0；(2)钝化处理：在粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001～0.1％；(3)压制成型：钝化处理过后先后加入粘结剂、润滑剂，再在500～850mpa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.1～2.0％，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的0.3～1.0％；(4)热处理：铁粉芯在250～500℃之间退火处理0.2～2h；该发明提高了铁粉芯的使用温度，改善铁粉芯的损耗，使得直流偏置特性得到明显改善。cn107275032a公开了一种铁硅金属软磁粉芯的制备方法，具体步骤如下：步骤一，选用的铁硅原粉中硅的质量百分比为5.5～6.5％，剩余为铁的含量；步骤二，绝缘包覆过程；步骤三，向绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.20％的粘结剂和0.25％的脱模剂；步骤四，压制成型；步骤五，热处理；步骤六，绝缘喷涂。该发明首次采用双氧水作为铁硅软磁粉末的钝化剂，并通过sio2粉末对铁硅软磁粉末颗粒做进一步的绝缘包覆处理。该发明将铁硅软磁粉末的钝
化过程与绝缘包覆过程合并为一步，简化了粉芯制备流程，操作简单便捷，双氧水在钝化过程中不会产生刺激性气体，有利于环保。
5.但是，上述现有技术中提供的金属软磁粉芯密度的金属真密度仍然较低，导致磁粉芯的体积较大，进而磁导率较低，不能兼顾较高的磁导率和较低的损耗，且压制完需进一步退火以降低矫顽力，制备工艺较复杂，不能满足现在电器设备的微型化和高效率的要求。
6.因此，开发一种密度高、磁导率高、损耗低且无需退火处理、制备工艺简单的金属软磁粉芯，是本领域急需解决的技术问题。

技术实现要素：

7.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属软磁粉芯及其制备方法和应用，所述金属软磁粉芯的制备原料包括金属软磁粉和粘结剂的组合，且所述金属软磁粉芯通过在500～1000℃下热压成型得到，利用在上述温度下，所述粘结剂的流动性较好以及所述金属软磁粉的屈服强度会降低的特点，使得到的金属软磁粉芯的密度更高，磁导率更高，损耗更低，更适合目前电器设备的微型化和高效率的要求。
8.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
9.第一方面，本发明提供一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯的制备原料包括金属软磁粉和粘结剂；
10.所述金属软磁粉芯在500～1000℃(例如550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃或950℃等)下热压成型得到。
11.本发明提供的金属软磁粉芯包括金属软磁粉和粘结剂的组合，且所述金属软磁粉芯是在500～1000℃下热压成型得到的，利用在上述温度下，所述制备原料中的所述粘结剂的流动性较好，且所述金属软磁粉的屈服强度会降低的特点，使得到的金属软磁粉芯无需退火处理极具有密度更高的优势，进而磁导率更高，直流偏置性能有明显提升，同时由于500～1000℃下的条件也降低了磁芯的内部应力，使得矫顽力也随之降低，进而使得到的金属软磁粉芯的磁损耗更低，进而更适合目前电器设备的微型化和高效率的要求。一方面，如果所述热压成型的温度低于500℃，则会导致所述粘结剂的流动性较差，且所述金属软磁粉的屈服强度较高，进而压制密度较低；而如果所述热压成型的温度高于1000℃，则会导致金属软磁粉颗粒间会产生粘黏，增加磁芯的涡流损耗。综上，只有限定热压成型温度为500～1000℃，才能够在无需退火处理的条件下，使得所述金属软磁粉芯具有较高的密度、较高的磁导率和较低的损耗。
12.优选地，本发明提供的金属软磁粉芯的形状为环形、条形或者片形。
13.优选地，所述金属软磁粉芯的制备原料按照重量份包括如下组分：
14.金属软磁粉
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100重量份
15.粘结剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～5重量份。
16.其中，所述粘结剂可以为0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
17.优选地，所述金属软磁粉包括fe-si粉体、fe-si-al粉体或fe-si-cr粉体中的任意一种或至少两种的组合。
18.优选地，所述金属软磁粉的粒径为0.1～150μm，例如10μm、30μm、50μm、70μm、90μm、
110μm、130μm或140μm等。
19.优选地，所述粘结剂包括环氧树脂、硅树脂、聚丙烯酸树脂、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚氨酯树脂或聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合。
20.优选地，所述金属软磁粉芯通过800～900℃下热压成型得到。
21.作为本发明的优选技术方案，进一步限定所述金属软磁粉芯的成型温度为800～900℃，可以使得到的金属软磁粉芯的密度更高，进而磁导率更高。
22.优选地，所述金属软磁粉芯的制备原料中还包括溶剂。
23.优选地，所述金属软磁粉芯中溶剂的含量为0～100重量份且不等于0，例如20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份或90重量份等。
24.优选地，所述溶剂包括水、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的任意一种。
25.第二方面，本发明提供一种如第一方面所述金属软磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括：将金属软磁粉、粘结剂和任选地溶剂混合，造粒、在500～1000℃下热压成型，得到所述金属软磁粉芯。
26.本发明提供的金属软磁粉芯的制备方法包括将金属软磁粉、粘结剂和任选地溶剂混合，造粒，造粒结束后的母粒置于成型模具中，在升温到目标温度后进行加压和保压一定时间后成型。
27.本发明所提供的制备方法无需退火处理的步骤，具有制备过程简单，且在相同压力下能得到更高密度的金属软磁粉芯的优势，进而采用上述制备方法制备得到的金属软磁粉芯的磁导率较高，更适合现在电器设备的微型化和高效率的要求。
28.优选地，所述造粒的方法包括干法挤压造粒、搅拌造粒或喷雾造粒法中的任意一种或至少两种的组合。
29.优选地，所述热压成型的压力为10～40mpa，例如13mpa、16mpa、19mpa、22mpa、25mpa、28mpa、31mpa、34mpa或37mpa等。
30.优选地，所述热压成型的保压时间为30～300s，例如50s、80s、110s、140s、170s、210s、240s或270s等。
31.优选地，所述热压成型在真空或者保护性气体保护条件下进行。
32.优选地，所述保护性气体包括氮气和氨气的组合。
33.优选地，所述保护性气体包括氮气和氢气的组合。
34.优选地，所述热压成型后还包括浸胶的步骤。
35.作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括：将金属软磁粉、粘结剂和任选地溶剂混合，采用干法挤压造粒、搅拌造粒或喷雾造粒法中的任意一种进行造粒、在500～1000℃、压力为10～40mpa以及真空或保护性气体保护的条件下热压成型30～300s，得到所述金属软磁粉芯。
36.第三方面，本发明提供一种如第一方面所述金属软磁粉芯在电子器件中的应用。
37.优选地，所述电子器件包括微型化电子器件。
38.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
39.本发明提供的金属软磁粉芯包括金属软磁粉和粘结剂的组合，同时限定所述金属软磁粉芯是在500～1000℃下热压成型得到，利用在上述温度下，所述制备原料中的所述粘
结剂的流动性较好以及所述金属软磁粉的屈服强度会降低的特点，进而在无需退火处理的条件下即可使得到的金属软磁粉芯的密度更高，进而磁导率更高；同时由于500～1000℃下的条件也降低了磁芯的内部应力，使得矫顽力也随之降低，进而使得到的金属软磁粉芯的磁损耗更低，最终得到了兼具较高的密度(5.92～6.39g/cm3)、较高的磁导率(60.9～66.6)、较低的损耗(134～465mw/cm3)和较高的直流偏置(100oe条件下的直流偏置为69.6～75.1％，200oe条件下的直流偏置为51.3～55.4％)的金属软磁粉芯，更适合现在电器设备的微型化和高效率的要求。
附图说明
40.图1为实施例1提供的金属软磁粉芯的结构示意图。
具体实施方式
41.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
42.实施例1
43.一种金属软磁粉芯，其结构示意图如图1所示；其制备原料按照重量份包括如下组分：
44.fe-si-al粉体
ꢀꢀꢀꢀ
100重量份
45.环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3重量份
46.丙酮
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30重量份；
47.本实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法包括：将fe-si-al粉体、环氧树脂树脂(e44)和丙酮混合均匀，干法挤压造粒、在850℃、压力为20mpa以及真空的条件下热压成型30s，得到所述金属软磁粉芯。
48.实施例2
49.一种金属软磁粉芯，其结构示意图如图1所示；其制备原料按照重量份包括如下组分：
50.fe-si-al粉体
ꢀꢀꢀꢀ
100重量份
51.环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3重量份
52.丙酮
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30重量份；
53.本实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法包括：将fe-si-al粉体、环氧树脂树脂(e44)和丙酮混合均匀，干法挤压造粒、在650℃、压力为20mpa以及真空的条件下热压成型30s，得到所述金属软磁粉芯。
54.实施例3
55.一种金属软磁粉芯，其结构示意图如图1所示；其制备原料按照重量份包括如下组分：
56.fe-si粉体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100重量份
57.乙烯基mq硅树脂树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5重量份
58.溶剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30重量份；
59.本实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法包括：将fe-si粉体、乙烯基mq硅树脂
(麦克林)和溶剂(由质量比为4:1的丙酮和乙醇组成)混合均匀，干法挤压造粒、在800℃、压力为20mpa以及真空的条件下热压成型30s，得到所述金属软磁粉芯。
60.实施例4
61.一种金属软磁粉芯，其结构示意图如图1所示；其制备原料按照重量份包括如下组分：
62.fe-si粉体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100重量份
63.环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5重量份
64.丙酮
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30重量份；
65.本实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法包括：将fe-si粉体、环氧树脂(e44)和丙酮混合均匀，干法挤压造粒、在800℃、压力为20mpa以及真空的条件下热压成型30s，得到所述金属软磁粉芯。
66.实施例5
67.一种金属软磁粉芯，其结构示意图如图1所示；其制备原料按照重量份包括如下组分：
68.fe-si-al粉体
ꢀꢀꢀꢀ
100重量份
69.硅树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5重量份
70.溶剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30重量份；
71.本实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法包括：将fe-si-al粉体、硅树脂乙烯基mq硅树脂(麦克林)和溶剂(由质量比为4:1的丙酮和乙醇组成)混合均匀，干法挤压造粒、在800℃、压力为20mpa以及真空的条件下热压成型30s，得到所述金属软磁粉芯。
72.实施例6～11
73.一种金属软磁粉芯，其与实施例1的区别仅在于，热压成型的温度分别为500℃、600℃、700℃、800℃、900℃和1000℃，其他组分、用量、条件和参数均与实施例1相同。
74.对比例1～2
75.一种金属软磁粉芯，其与实施例1的区别仅在于，热压成型的温度分别为400℃和1100℃，其他组分、用量、条件和参数均与实施例1相同。
76.对比例3
77.一种金属软磁粉芯，其与实施例1的区别仅在于，采用常温压制成型，在700℃下退火处理，其他组分、用量、条件和参数均与实施例1相同。
78.性能测试：
79.(1)密度：采用阿基米德法测试样品的体积密度；
80.(2)磁导率：采用安捷伦4991b设备测试1khz下的磁导率；
81.(3)损耗：采用岩崎bh测试仪测试100mt、100khz条件下损耗；
82.(4)直流偏置：采用欧柏特直流叠加测试仪测试磁芯100oe及200oe条件下直流偏置性能。
83.按照上述测试方法对实施例1～11和对比例1～3提供的金属软磁粉芯进行测试，测试结果如表1所示：
84.表1
[0085][0086]
根据表1数据可以看出：
[0087]
本发明提供的金属软磁粉芯兼具较高的密度、较高的磁导率、较低的损耗和较高的直流偏置。具体而言，实施例1～11提供的金属软磁粉芯的密度为5.92～6.39g/cm3，磁导率为60.9～66.6，损耗为134～465mw/cm3，100oe条件下的直流偏置为69.6～75.1％，200oe条件下的直流偏置为51.3～55.4％。
[0088]
比较实施例1和对比例1～2的数据可以发现，热压成型的温度低于本发明限定的范围(对比例1)，会使得到的金属软磁粉芯的密度降低，磁导率和直流偏置降低，同时还会导致损耗增加；而热压成型的温度高于本发明限定的范围(对比例2)，虽然会使得到的金属软磁粉芯的密度增加，但是也导致其损耗也大幅度增加。
[0089]
再比较实施例1和对比例3的数据可以发现，采用现有的常温压制再高温退火的工艺制备得到的金属软磁粉芯的密度同样较低，且损耗非常高。
[0090]
再进一步比较实施例1和实施例6～11可以发现，热压成型的温度为800℃和900℃时得到的金属软磁粉芯(实施例9和实施例10)的综合性能最为优异。
[0091]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种金属软磁粉芯及其制备方法和应
用，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：

1.一种金属软磁粉芯，其特征在于，所述金属软磁粉芯的制备原料包括金属软磁粉和粘结剂；所述金属软磁粉芯在500～1000℃下热压成型得到。2.根据权利要求1所述的金属软磁粉芯，其特征在于，所述金属软磁粉芯的制备原料按照重量份包括如下组分：金属软磁粉
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100重量份粘结剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.1～5重量份。3.根据权利要求1或2所述的金属软磁粉芯，其特征在于，所述金属软磁粉包括fe-si粉体、fe-si-al粉体或fe-si-cr粉体中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述金属软磁粉的粒径为0.1～150μm。4.根据权利要求1～3任一项所述的金属软磁粉芯，其特征在于，所述粘结剂包括环氧树脂、硅树脂、聚丙烯酸树脂、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚氨酯树脂或聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述金属软磁粉芯在800～900℃下热压成型得到。5.根据权利要求1～4任一项所述的金属软磁粉芯，其特征在于，所述金属软磁粉芯的制备原料中还包括溶剂；优选地，所述金属软磁粉芯中溶剂的含量为0～100重量份且不等于0；优选地，所述溶剂包括水、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的任意一种。6.一种如权利要求1～5任一项所述金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将金属软磁粉、粘结剂和任选地溶剂混合，造粒、在500～1000℃下热压成型，得到所述金属软磁粉芯。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述造粒的方法包括干法挤压造粒、搅拌造粒或喷雾造粒法中的任意一种或者至少两种的组合。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型的压力为10～40mpa；优选地，所述热压成型的保压时间为30～300s；优选地，所述热压成型在真空或者保护性气体保护条件下进行；优选地，所述保护性气体包括氮气和氨气的组合；优选地，所述保护性气体包括氮气和氢气的组合。9.根据权利要求6～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热压成型后还包括浸胶的步骤；优选地，所述制备方法包括：将金属软磁粉、粘结剂和任选地溶剂混合，造粒、在500～1000℃、10～40mpa以及真空或者保护性气体保护的条件下热压成型30～300s，得到所述金属软磁粉芯。10.一种如权利要求1～5任一项所述金属软磁粉芯在电子器件中的应用；优选地，所述电子器件包括微型化电子器件。

技术总结

本发明提供一种金属软磁粉芯及其制备方法和应用，所述金属软磁粉芯的制备原料包括金属软磁粉和粘结剂的组合，且所述金属软磁粉芯在500～1000℃下热压成型得到；利用在上述热压成型的温度下，所述制备原料中的粘结剂具有流动性较好，且在上述热压成型的温度下能有效降低所述金属软磁粉屈服强度的特点，使得到的金属软磁粉芯具有较高的密度、较高的磁导率和较低的损耗；且压制完无需进一步退火处理，制备工艺更加简单，进而更适合目前电器设备的微型化和高效率的要求。型化和高效率的要求。型化和高效率的要求。