以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂及其制备方法

1.本发明涉及一类彩润滑脂的组成，具体涉及一种具有良好润滑性能的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂及其制备方法，属于润滑脂制备技术领域。

背景技术：

2.润滑脂是由稠化剂分散在液体润滑剂中而形成的一种稳定的半固体或半流体产品，具有独特的流变性能。由于润滑脂本身所固有的良好性质，除了一般的润滑作用，其极压、耐磨、密封和保护的作用也远超常规润滑油，因此润滑脂广泛应用于各类工业机械的齿轮、轴承等机械的运动部位。
3.为了在不停止工作时便于维护，诸如连铸机、风电机、高炉炉顶机等大型机械设备的润滑系统大多采用双线式集中润滑，由润滑脂的供给源通过管路送至需要的润滑点；同时需要对各润滑点进行油量调节，使其达到最佳防护效果。使用彩润滑脂，便于观察润滑脂是否配送到位；在使用彩润滑脂后，设备发生漏油的状况也更容易被发现。另外，在大型电动机的维护中，通过观察电机排出的润滑脂颜变化程度，来判断润滑是否失效。传统的彩润滑脂，一般是加入了特定的颜料，来进行颜调配。颜料种类一般包括以镉红(ncds﹒cdse)、铁红(fe2o3) 等为代表的的无机颜料和以萘酚绿b、苏丹ⅲ、油溶橙、颜料黄g等为代表的有机颜料[中国专利cn 111748400a；中国专利cn101886017a；中国专利cn 101886018a]。通常这些颜料的加入，在润滑脂中仅起到调的作用，没有润滑保护的效果。
[0004]
固体润滑剂是润滑脂中重要的一类添加剂，在受到高负荷、高温、强辐射等苛刻的运行工况时，可起到极压、承载、抗磨、减摩和协同补强的作用。随着现代工业技术的发展，对润滑脂的性能提出了越来越高的要求。因此，需要不断开发新的固体润滑剂添加剂材料，以满足不同工作条件的需求。

技术实现要素：

[0005]
本发明旨在提供一种具有良好润滑性能的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂及其制备方法。
[0006]
本发明原理：本发明涉及一类含有层状硼磷酸盐（m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o）的彩润滑脂，其中m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu / co / ni / mn）为系列层状硼磷酸盐材料，分子构成中含有硼、磷等润滑元素，可以有效改善极压、承载、抗磨、减摩性质；同时材料本身有颜，具有良好的染效果。层状硼磷酸盐（m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o）作为固体添加剂加入到润滑脂中，可同时发挥出染料和润滑改善剂的作用，同时加入必需的抗氧剂，制备出一类具有良好润滑性能的层状硼磷酸盐彩润滑脂。本发明将是系列层状硼磷酸盐材料（cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o和mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o）作为添加剂的复合钙基润滑脂的首次报道。
[0007]
本发明提供了一种不同层状硼磷酸盐作为固体添加剂的复合钙基润滑脂，包括以下重量份数的原料：
基础复合钙基润滑脂为90.0~99.0份，固体润滑添加剂为1.0~10.0份；其中的固体润滑添加剂为层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu 、co、ni、mn金属中的一种）；即：cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o或mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o中的一种。
[0008]
所述的层状硼磷酸盐，制备方法是将原料对应金属源、磷源和硼源按一定配比在水溶液中反应，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得。
[0009]
进一步地，所述金属选取铜，铜源为氯化铜、醋酸铜或硫酸铜中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、铜源、水的摩尔比为（0.5~10）∶（0.5~10）∶1∶（3-500）；具体反应过程为：反应温度为25~250 ℃，反应进行0.05~7天。
[0010]
进一步地，所述金属选取钴，钴源为氯化钴、醋酸钴或硫酸钴中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、钴源、水的摩尔比为（1~12）∶（1~12）∶1∶（5-600）；具体反应过程为：反应温度为50~350 ℃，反应进行1~11天。
[0011]
进一步地，所述金属选取镍，镍源为氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、镍源、水的摩尔比为（0.5~8）∶（0.5~8）∶1∶（3-300）；具体反应过程为：反应温度为25~300 ℃，反应进行1~8天。
[0012]
进一步地，所述金属选取锰，锰源为氯化锰、醋酸锰或硫酸锰中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、锰源、水的摩尔比为（1.5~12）∶（1.5~12）∶1∶（10-500）；具体反应过程为：反应温度为50~200 ℃，反应进行0.05~10天。
[0013]
本发明提供了上述以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的复合钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：按照质量配比将基础复合钙基润滑脂、层状硼磷酸盐在室温~280 ℃下搅拌混合0.5~36 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.1~5 h使之均匀，制得复合钙基润滑脂产品。
[0014]
上述制备方法中，所述的基础复合钙基润滑脂由包括脂肪酸，低分子酸、钙源、基础油和抗氧剂原料混合反应而成，其中脂肪酸2.0~25.0份，低分子酸1.0~6.0份，钙源1.0~9.0份，基础油60.0~96.0份，抗氧剂0.5~6.0份；上述制备方法中，基础复合钙基润滑脂的制备方法：将计量的脂肪酸、低分子酸和1 / 3
ꢀ‑ꢀ
1 / 2 基础油加入到制脂釜中混合，将计量的钙源加入到上述有机酸-基础油混合物料中，以15
ꢀ‑ꢀ
30 ℃ / min的速率将物料加热至100
ꢀ‑ꢀ
140 ℃，进行皂化反应1
ꢀ‑ꢀ
4 h；将剩余的基础油加入制脂釜中，进行稠化；温度升至200
ꢀ‑ꢀ
220 ℃，进行炼制5
ꢀ‑ꢀ
10min；反应结束后，急冷至80
ꢀ‑ꢀ
95 ℃；用三辊机研磨或高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙
基润滑脂。
[0015]
上述制备方法中，所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸；所述的低分子酸包括甲酸、乙酸或丙酸；所述的钙源包括氢氧化钙或氧化钙；所述的抗氧剂包括二苯胺或吩噻嗪或2，6-二叔丁基对甲苯酚。
[0016]
上述制备方法中，所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油和硅油类基础油中的一种或几种的任意比混合。
[0017]
进一步地，所述的烃类基础油是指pao系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油中的一种。
[0018]
进一步地，所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油中的一种。
[0019]
进一步地，所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油中的一种。
[0020]
本发明的优点和有益效果如下：(1) 本发明首次报道系列层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu / co / ni / mn）作为固体添加剂的润滑脂的制备，开发出了新型彩润滑脂。
[0021]
(2) 本发明中系列层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu / co / ni / mn）材料分子构成中含有硼、磷等润滑元素，有效改善极压、承载、抗磨、减摩性；同时该类材料本身具有丰富鲜艳的泽，作为固体添加剂加入到润滑脂中，同时发挥出润滑改善剂和染料的作用。
[0022]
(3) 本发明中系列层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu / co / ni / mn）材料与传统润滑脂抗氧剂具有良好的兼容性和配伍性。
[0023]
(4) 本发明中，含有系列层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o（其中m代表cu / co / ni / mn）作为固体添加剂的润滑脂的制备方法简单，可实现自动化控制，能耗少，工业化前景广阔。
附图说明
[0024]
图1为本发明实施例1~4中润滑脂样品外观效果图。
具体实施方式
[0025]
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
[0026]
本发明实施例中的润滑性能采用四球法进行测定。按照标准sh/t 0204-92，对所得润滑脂样品进行减摩抗磨性能测试，采用厦门天机ms-10a四球摩擦磨损试验机，电机转速1200
ꢀ±ꢀ
50 r/min，温度75 ℃，负荷392 n，时间60 min。磨斑直径（wsd）越小，表明抗磨损性能越好；摩擦系数（
µ
）越小，代表越能有效减少因摩擦而产生的能量损耗。按照标准sh/t 0202-92，对所得润滑脂样品进行极压、承载性能测试，采用厦门天机ms-10j四球摩擦磨损试验机，电机转速1770
ꢀ±ꢀ
50 r/min，温度为室温，时间10 s。烧结负荷（pd）越大，表明极压性能越好；最大无卡咬负荷（pb）越大，表明承载性能越好。
[0027]
实施例1将2.0 g 12-羟基硬脂酸、1.0 g 乙酸和32.0 g pao10加入到制脂釜中混合，将
1.0 g 氢氧化钙加入到上述混合物料中，以15 ℃ / min的速率将物料加热至100 ℃，进行皂化反应约1 h；将剩余的64.0 g pao10加入制脂釜中，进行稠化；温度升至200 ℃，进行炼制5 min；反应结束后，急冷至80 ℃时，加入0.01 g 二苯胺，停止搅拌，用三辊机研磨机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂a。
[0028]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.34 g 氯化铜、0.5 g 磷酸和0.3 g 硼酸，在15 ml水溶液中反应。温度250 ℃，反应0.05天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸铜cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0029]
选用层状硼磷酸铜cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 1.0 g与基础复合钙基润滑脂a 99.0 g在室温下搅拌36 h，利用三辊机研磨均化0.1 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂；外观见图1（a）所示。基础复合钙基润滑脂a中等比例加入萘酚绿b作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0030]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸铜作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0031]
实施例 2将25.0 g 硬脂酸、6.0 g 甲酸和30.0 g 环烷基基础油n4010加入到制脂釜中混合，将9.0 g 氧化钙加入到上述混合物料中，以30 ℃ / min的速率将物料加热至140 ℃，进行皂化反应约4 h；将剩余的30.0 g 环烷基基础油n4010加入制脂釜中，进行稠化；温度升至220 ℃，进行炼制10min；反应结束后，急冷至95 ℃，加入6 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，停止搅拌，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂b。
[0032]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.35 g醋酸钴、3.32 g磷酸三甲酯和0.14 g氧化硼，在15 ml水溶液中反应。温度50 ℃，反应11天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸钴co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0033]
选用层状硼磷酸钴co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 10.0 g与基础复合钙基润滑脂b 90.0 g在280 ℃下搅拌0.5 h，利用三辊机研磨均化5 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂；外观见图1（b）所示。基础复合钙基润滑脂b中等比例加入苏丹ⅲ作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0034]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸钴作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0035]
实施例 3将5.0 g 12-羟基硬脂酸、2.0 g 丙酸和45.0 g 二甲基硅油加入到制脂釜中混合，将3.0 g 氢氧化钙加入到上述混合物料中，以25 ℃ / min的速率将物料加热至110 ℃，进行皂化反应约2 h；将剩余的45.0 g 二甲基硅油加入制脂釜中，进行稠化；温度升至210 ℃，进行炼制8 min；反应结束后，急冷至90 ℃时，加入1.0 g 吩噻嗪，停止搅拌，用三辊机研磨机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂c。
[0036]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.53 g硫酸镍、0.91 g磷酸三丁酯和2.56 g硼酸，在5 ml水溶液中反应。温度25 ℃，反应8天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸镍ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0037]
选用层状硼磷酸镍ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 3.0 g与基础复合钙基润滑脂c 97.0 g在100 ℃下搅拌10 h，利用均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂；外观见图1（c）所示。基础复合钙基润滑脂c中等比例加入颜料黄g作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0038]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸镍作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0039]
实施例 4将15.0 g 硬脂酸、3.0 g 乙酸和25.0 g 酯加入到制脂釜中混合，将7.0 g 氧化钙加入到上述有机酸-基础油混合物料中，以20 ℃ / min的速率将物料加热至130 ℃，进行皂化反应约3 h；将50.0 g 酯加入制脂釜中，进行稠化；温度升至205 ℃，进行炼制9 min；反应结束后，急冷至90 ℃，加入2.0 g 吩噻嗪，停止搅拌，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂d。
[0040]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料3.38 g硫酸锰、0.78 g磷酸硼和3.12 g氧化硼，在0.5 ml水中反应。温度50 ℃，反应10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸锰mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0041]
选用层状硼磷酸锰mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 2.0 g与基础复合钙基润滑脂d 98.0 g在50 ℃下搅拌混合24 h，利用三辊机均化2 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂；外观见图1（d）所示。基础复合钙基润滑脂d中等比例加入镉红颜料红108作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0042]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸锰作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0043]
实施例5将5.0 g 硬脂酸、2.0 g 甲酸和30.0 g pao8加入到制脂釜中混合，将1.5g 氢氧化钙加入到上述混合物料中，以20 ℃ / min的速率将物料加热至110 ℃，进行皂化反应约2 h；将剩余的60.0 g pao8加入制脂釜中，进行稠化；温度升至205 ℃，进行炼制6 min；反应结束后，急冷至85 ℃时，加入0.5 g 二苯胺，停止搅拌，用三辊机研磨机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂e。
[0044]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.36 g 醋酸铜、1.0 g 磷酸和0.6 g 硼酸，在5 ml水溶液中反应。温度25 ℃，反应7天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸铜cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0045]
选用层状硼磷酸铜cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 6.0 g与基础复合钙基润滑脂e 94.0 g在室温下搅拌24 h，利用三辊机研磨均化2 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂。基础复合钙基润滑脂e中等比例加入萘酚绿b作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0046]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸铜作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0047]
实施例 6
将10.0 g 12-羟基硬脂酸、3.0 g 乙酸和25.0 g 矿物基础油100sn加入到制脂釜中混合，将9.0 g 氧化钙加入到上述混合物料中，以10 ℃ / min的速率将物料加热至140 ℃，进行皂化反应约2 h；将剩余的50.0 g 矿物基础油100sn加入制脂釜中，进行稠化；温度升至210 ℃，进行炼制6 min；反应结束后，急冷至90 ℃，加入3 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，停止搅拌，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂f。
[0048]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.31 g硫酸钴、3.32 g磷酸三甲酯和0.3 g硼酸，在10 ml水溶液中反应。温度350 ℃，反应1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸钴co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0049]
选用层状硼磷酸钴co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 7.0 g与基础复合钙基润滑脂f 93.0 g在80 ℃下搅拌2.5 h，利用三辊机研磨均化3 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂。基础复合钙基润滑脂f中等比例加入铁红fe2o3作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0050]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸钴作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0051]
实施例 7将5.0 g 12-羟基硬脂酸、2.0 g 丙酸、21.0 g 二乙基硅油和21.0 g矿物基础油100sn加入到制脂釜中混合，将6.0 g 氢氧化钙加入到上述混合物料中，以20 ℃ / min的速率将物料加热至125 ℃，进行皂化反应约2.5 h；将剩余的21.0 g 二乙基硅油和21.0 g矿物基础油100sn加入制脂釜中，进行稠化；温度升至215 ℃，进行炼制7 min；反应结束后，急冷至88 ℃时，加入3.0 g 吩噻嗪，停止搅拌，用三辊机研磨机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂g。
[0052]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.48 g氯化镍、0.91 g磷酸三丁酯和3.12 g氧化硼，在20 ml水溶液中反应。温度300 ℃，反应1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸镍ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0053]
选用层状硼磷酸镍ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2oh 1.0 g与基础复合钙基润滑脂g 98.5 g在100 ℃下搅拌12 h，利用均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂。基础复合钙基润滑脂g中等比例加入油溶橙60作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0054]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸镍作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。
[0055]
实施例 8将16.0 g 12-羟基硬脂酸、3.0 g 乙酸和24.0 g 邻苯二甲酸酯加入到制脂釜中混合，将5.0 g 氧化钙加入到上述有机酸-基础油混合物料中，以25 ℃ / min的速率将物料加热至135 ℃，进行皂化反应约1.5 h；将48.0 g 邻苯二甲酸酯加入制脂釜中，进行稠化；温度升至215 ℃，进行炼制6 min；反应结束后，急冷至85 ℃，加入4.0 g 二苯胺，停止搅拌，用高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂h。
[0056]
在30 ml聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料2.7 g醋酸锰、2.34 g磷酸硼和1.92 g硼酸，在15 ml水中反应。温度200 ℃，反应0.05天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状硼磷酸锰mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o。
[0057]
选用层状硼磷酸锰mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o 3.0 g与基础复合钙基润滑脂h 97.0 g在50 ℃下搅拌混合8 h，利用三辊机均化3 h使均匀，制得成品复合钙基润滑脂。基础复合钙基润滑脂h中等比例加入镉红颜料红108作为参照样。润滑试验结果数据如下表所示。
[0058]
从上表可知，本发明以层状硼磷酸锰作为添加剂的润滑脂具有更好的极压、承载、抗磨、减摩性能。

技术特征：

1.一种以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于包括以下重量份数的原料：基础复合钙基润滑脂为90.0~99.0份，固体润滑添加剂为1.0~10.0份；其中的固体润滑添加剂为层状硼磷酸盐m(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o，其中m代表cu 、co、ni、mn金属中的一种；即：层状硼磷酸盐为cu(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、co(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o、ni(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o或mn(h2o)2[b2p2o8(oh)2]h2o中的一种。2.根据权利要求1所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于：所述层状硼磷酸盐的制备方法，是将原料对应金属源、磷源和硼源按配比在水溶液中反应，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后获得层状硼磷酸盐。3.根据权利要求2所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于：所述金属选取铜，铜源为氯化铜、醋酸铜或硫酸铜中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、铜源、水的摩尔比为（0.5~10）∶（0.5~10）∶1∶（3-500）；具体反应工艺条件为：反应温度为25~250 ℃，反应进行0.05~7天。4.根据权利要求2所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于：所述金属选取钴，钴源为氯化钴、醋酸钴或硫酸钴中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、钴源、水的摩尔比为（1~12）∶（1~12）∶1∶（5-600）；具体反应工艺条件为：反应温度为50~350 ℃，反应进行1~11天。5.根据权利要求2所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于：所述金属选取镍，镍源为氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、镍源、水的摩尔比为（0.5~8）∶（0.5~8）∶1∶（3-300）；具体反应工艺条件为：反应温度为25~300 ℃，反应进行1~8天。6.根据权利要求2所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂，其特征在于：所述金属选取锰，锰源为氯化锰、醋酸锰或硫酸锰中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三丁酯或磷酸硼中的一种；所述硼源为硼酸、氧化硼或磷酸硼中的一种；各原料配比为：磷源、硼源、锰源、水的摩尔比为（1.5~12）∶（1.5~12）∶1∶（10-500）；具体反应工艺条件为：反应温度为50~200 ℃，反应进行0.05~10天。7.一种权利要求1~6任一项所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照质量配比将基础复合钙基润滑脂、层状硼磷酸盐在室温~280 ℃下搅拌混合0.5~36 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.1~5 h使之均匀，制得彩润滑脂产品。8.根据权利要求7所述的所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂的制备
方法，其特征在于：基础复合钙基润滑脂由脂肪酸、低分子酸、钙源、基础油和抗氧剂原料混合反应而成，其中脂肪酸2.0~25.0份，低分子酸1.0~6.0份，钙源1.0~9.0份，基础油60.0~96.0份，抗氧剂0.5~6.0份；基础复合钙基润滑脂的制备方法：将计量的脂肪酸、低分子酸和1 / 3
ꢀ‑ꢀ
1 / 2 基础油加入到制脂釜中混合，将计量的钙源加入到上述有机酸-基础油混合物料中，以15
ꢀ‑ꢀ
30 ℃ / min的速率将物料加热至100
ꢀ‑ꢀ
140 ℃，进行皂化反应1
ꢀ‑ꢀ
4 h；将剩余的基础油加入制脂釜中，进行稠化；温度升至200
ꢀ‑ꢀ
220 ℃，进行炼制5
ꢀ‑ꢀ
10min；反应结束后，急冷至80
ꢀ‑ꢀ
95 ℃；用三辊机研磨或高压均质机研磨均匀后即得基础复合钙基润滑脂。9.根据权利要求8所述的所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸；所述的低分子酸包括甲酸、乙酸或丙酸；所述的钙源包括氢氧化钙或氧化钙；所述的抗氧剂包括二苯胺或吩噻嗪或2，6-二叔丁基对甲苯酚；所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油和硅油类基础油中的一种或几种的任意比混合。10.根据权利要求9所述的所述的以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的烃类基础油是指pao系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油中的一种；所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油中的一种；所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油中的一种。

技术总结

本发明公开了一种以层状硼磷酸盐作为固体添加剂的彩润滑脂及其制备方法，该彩润滑脂包括以下重量份数的原料：基础复合钙基润滑脂为90.0~99.0份，固体润滑添加剂为1.0~10.0份；其中固体润滑添加剂为层状硼磷酸盐M(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O，其中M代表Cu、Co、Ni、Mn金属中的一种；即：层状硼磷酸盐为Cu(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O、Co(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O、Ni(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O或Mn(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O中的一种。本发明中层状硼磷酸盐M(H2O)2[B2P2O8(OH)2]H2O材料分子中含有硼、磷等润滑元素，能有效改善润滑脂的极压、承载、抗磨、减摩性；同时该类材料本身具有丰富鲜艳的泽，作为固体添加剂加入到润滑脂中，同时发挥出润滑改善剂和染料的作用。滑改善剂和染料的作用。滑改善剂和染料的作用。