陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺及其Ni-P/PTFE复合化学镀镀液的制作方法

陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺及其ni-p/ptfe复合化学镀镀液
技术领域
1.本发明涉及陶瓷加热器技术领域，尤其是涉及一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺及其ni-p/ptfe复合化学镀镀液。

背景技术：

2.目前陶瓷加热器广泛应用于智能马桶、电热水器、饮水机等流体加热产品行业，通常这些始终处于水中的陶瓷加热器易在长时间加热过程中表面附着来自于水中mgo、cao等的水垢。这主要是由于在陶瓷表面存在着晶粒尺寸级别的缺陷，为水垢晶粒生长提供了条件。
3.若水质硬度越大，则陶瓷加热器表面越容易在长时间加热过程中产生水垢，水垢层会影响陶瓷加热器的升温速率和热效率；同时，水垢层还会导致陶瓷加热器的热量无法散发，形成内外温差，最终导致陶瓷加热器断裂损坏；不仅如此，析出的水垢层从陶瓷加热器表面剥落后还有可能会导致加热设备水路堵塞，严重影响设备的使用寿命。

技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明的目的是提供一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺及其ni-p/ptfe复合化学镀镀液，ni-p/ptfe复合化学镀镀液在陶瓷表面涂层后，能在陶瓷表面形成疏水层，减少水垢产生，延长使用寿命。
5.为了解决上述技术问题，本发明采用的第一技术方案如下：一种 ni-p/ptfe复合化学镀镀液，为由ni-p基础化学镀镀液、ptfe乳液(60wt.％)和ctab(十六烷基三甲基溴化铵)构成的组，其中ctab 含量为0.28～0.83g/l，复合化学镀的工艺条件为ph＝4.0～5.4，镀液温度为65～95℃。
6.在上述技术方案中，ni-p基础化学镀镀液由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、醋酸钠构成的组，其浓度范围为：硫酸镍10.4～38.5g/l，次亚磷酸钠20.3～44.5g/l，柠檬酸钠4.9～12.8g/l，乳酸10.5～19.4ml/l，醋酸钠7.9～20.1g/l。
7.在上述技术方案中，基础化学镀液的配置包括以下步骤：
8.s1先将对应组分的硫酸镍溶于去离子水中，水温设置为65～95℃，形成基础溶液；
9.s2将对应组分的柠檬酸钠和乳酸一起用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；
10.s3将对应组分的次亚磷酸钠用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；
11.s4最后将对应组分的醋酸钠作为缓冲剂，用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，并不断搅拌；
12.s5用去离子水稀释基础溶液；
13.s6用ph计测量溶液的ph值，以氨水和硫酸调节值到ph＝4.0～5.4。
14.为了解决上述技术问题本发明采用的第二技术方案如下：一种陶瓷加热器防水垢
疏水涂层的加工工艺，使用到第一技术方案中的复合化学镀镀液，步骤如下：
15.s1敏化液和活化液的配置：敏化液为sncl2和hcl构成的组，其中 sncl2的浓度范围为0.73～1.47g/l，hcl为10～30ml/l；
16.活化液为nicl2，pdcl2和hcl构成的组，其中nicl2的浓度范围为 0.07～0.36g/l，pdcl2为0.51～0.83g/l，hcl为2～10ml/l；
17.s2打磨清洁：采用600～1000目的水砂纸对陶瓷加热器表面进行打磨5～10min；
18.用乙醇或丙酮等进行超声清洗30～60min，取出后用去离子水冲洗数遍后烘干；
19.s3粗化：将陶瓷加热器浸渍于熔融的碱液中，在马弗炉中恒温于 400～600℃，刻蚀10～30min；
20.s4敏化：取出粗化完毕的试样，用去离子水洗净后，将试样浸入敏化液中开始敏化，敏化温度为30～80℃，时间为20～60min；
21.s5活化：敏化结束后将试样取出，直接放入活化液中开始活化，活化温度为50～90℃，时间为20～60min；
22.s6复原：活化后的试样取出后用去离子水反复清洗，烘干，除去陶瓷表面残留的pd
2+
；
23.s7复合镀：选用复合化学镀镀液对陶瓷进行ni-p/ptfe复合镀，
24.综上所述，采用本发明的技术方案相较于传统技术手段具有的有益效果是：本发明通过打磨清洗、粗化、敏化、活化、复原和化学镀等一系列工艺对陶瓷表面涂层，而且选用的是ni-p/ptfe复合化学镀镀液，首先增加涂层可以降低陶瓷表面的粗糙度；
25.ptfe是以碳原子链为骨架，链周围被氟原子包围的结构，由强c-f 键(键能为485.3kj/mol，约50ev)和被原子所强化的c-c键(键能为 345.6kj/mol，约3.5ev)组成的一种线形高分子，具有完全对称结构，其与水的接触角高达120
°
，疏水性大大提高；
26.现有技术中心ptfe本身结合力较差，
①
聚四氟乙烯材料表面能低，临界表面张力一般只有1.85
×
10-2n/m。ptfe与水的接触角较大，胶粘剂不能充分润湿ptfe,从而不能很好地粘附在ptfe上，
27.②
结晶度高，化学稳定性好。此外，它比非结晶聚合物更难膨胀和溶解。胶粘剂在聚四氟乙烯(ptfe)表面很难分散和缠结聚合物分子链，形成很强的附着力，
28.③
吸附在ptfe表面的粘接剂是由分子间作用力(包括取向力、感应力和分散力)引起的。然而，ptfe的非极性表面不具备形成取向力和感应力的条件，只能形成弱分散力，因此其粘接性能较差，
29.ni-p基础化学镀液作为表面活性剂可以提高ptfe的表面活性，减小接触角，增加表面能，能实现较强的结合力。
30.综上所述，ni-p/ptfe复合化学镀镀液在陶瓷表面涂层后，能在陶瓷表面形成疏水层，减少水垢产生，延长使用寿命。
附图说明
31.通过下面结合附图的详细描述，本发明前述的和其他的目的、特征和优点将变得显而易见。
32.图1为本发明中陶瓷加热器的立体结构示意图；
33.图2为本发明实施例1中镀层厚度、镀层中ptfe含量随时间变化的示意图；
34.图3为本发明实施例2中镀层厚度、镀层中ptfe含量随时间变化的示意图；
35.图4为本发明实施例3中镀层厚度、镀层中ptfe含量随时间变化的示意图；
36.标号如下：陶瓷基体100；电极200；陶瓷法兰300；发热镀层区400。
具体实施方式
37.以下依据本发明的理想实施例为启示，通过以下的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
38.参考下列附图，对本发明进行进一步地说明：
39.如图1所示，陶瓷加热器主要包括陶瓷基体100，电极200和陶瓷法兰300，而本发明本发明主要用于对陶瓷加热器的表面进行镀膜，主要镀膜位置为位于陶瓷基体100上的发热镀层区400。
40.实施例1：
41.一种ni-p/ptfe复合化学镀镀液，为由ni-p基础化学镀镀液、 ptfe乳液(60wt.％)和ctab(十六烷基三甲基溴化铵)构成的组，其中ctab含量为0.28～0.83g/l，复合化学镀的工艺条件为 ph＝4.0～5.4，镀液温度为65～95℃。
42.ni-p基础化学镀镀液由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、醋酸钠构成的组，其浓度范围为：硫酸镍10.4～38.5g/l，次亚磷酸钠20.3～44.5g/l，柠檬酸钠4.9～12.8g/l，乳酸10.5～19.4ml/l，醋酸钠7.9～20.1g/l。
43.基础化学镀液的配置包括以下步骤：
44.s1先将对应组分的硫酸镍溶于去离子水中，水温设置为65～95℃，形成基础溶液；
45.s2将对应组分的柠檬酸钠和乳酸一起用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；
46.s3将对应组分的次亚磷酸钠用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；
47.s4最后将对应组分的醋酸钠作为缓冲剂，用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，并不断搅拌；
48.s5用去离子水稀释基础溶液；
49.s6用ph计测量溶液的ph值，以氨水和硫酸调节值到ph＝4.0～5.4。
50.实施例2：
51.一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺，使用到上述的复合化学镀镀液，步骤如下：
52.s1敏化液和活化液的配置：敏化液为sncl2和hcl构成的组，其中 sncl2的浓度范围为0.73～1.47g/l，hcl为10～30ml/l；
53.活化液为nicl2，pdcl2和hcl构成的组，其中nicl2的浓度范围为 0.07～0.36g/l，pdcl2为0.51～0.83g/l，hcl为2～10ml/l；
54.s2打磨清洁：采用600～1000目的水砂纸对陶瓷加热器表面进行打磨5～10min；
55.用乙醇或丙酮等进行超声清洗30～60min，取出后用去离子水冲洗数遍后烘干；
56.s3粗化：陶瓷表面的粗糙化可以增强活化颗粒的吸附效果，将陶瓷加热器浸渍于
熔融的碱液中，在马弗炉中恒温于400～600℃，刻蚀 10～30min；
57.s4敏化：取出粗化完毕的试样，用去离子水洗净后，将试样浸入敏化液中开始敏化，敏化温度为30～80℃，时间为20～60min；
58.s5活化：敏化结束后将试样取出，直接放入活化液中开始活化，活化温度为50～90℃，时间为20～60min；
59.s6复原：活化后的试样取出后用去离子水反复清洗，烘干，除去陶瓷表面残留的pd
2+
；
60.s7复合镀：选用ni-p/ptfe复合化学镀镀液对陶瓷进行。
61.当ptfe粒子浓度不高时，容易均匀地悬浮在镀液中，此时搅拌的作用以向陶瓷表面输送粒子为主，一般不需要强力搅拌。复合镀在搅拌速度定为500r/min，ptfe含量为15ml/l，ph＝5.0，镀液温度为 80℃时，改变施镀时间0.5～4h，镀层厚度、镀层中ptfe含量随时间变化如图2所示。
62.实施例3：
63.一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺，使用到上述的复合化学镀镀液，步骤如下：
64.s1敏化液和活化液的配置：敏化液为sncl2和hcl构成的组，其中 sncl2的浓度范围为0.73～1.47g/l，hcl为10～30ml/l；
65.活化液为nicl2，pdcl2和hcl构成的组，其中nicl2的浓度范围为 0.07～0.36g/l，pdcl2为0.51～0.83g/l，hcl为2～10ml/l；
66.s2打磨清洁：采用600～1000目的水砂纸对陶瓷加热器表面进行打磨5～10min；
67.用乙醇或丙酮等进行超声清洗30～60min，取出后用去离子水冲洗数遍后烘干；
68.s3粗化：陶瓷表面的粗糙化可以增强活化颗粒的吸附效果，将陶瓷加热器浸渍于熔融的碱液中，在马弗炉中恒温于400～600℃，刻蚀 10～30min；
69.s4敏化：取出粗化完毕的试样，用去离子水洗净后，将试样浸入敏化液中开始敏化，敏化温度为30～80℃，时间为20～60min；
70.s5活化：敏化结束后将试样取出，直接放入活化液中开始活化，活化温度为50～90℃，时间为20～60min；
71.s6复原：活化后的试样取出后用去离子水反复清洗，烘干，除去陶瓷表面残留的pd
2+
；
72.s7复合镀：选用ni-p/ptfe复合化学镀镀液对陶瓷进行。
73.当粒子的浓度较高时，搅拌的作用非常重要，此时粒子均匀悬浮和向陶瓷表面的输送完全依靠搅拌来完成。因此，在施镀时间定为1 h，ptfe含量为15ml/l，ph＝5.0，镀液温度为80℃时，改变搅拌速度300～1000r/min，镀层中ptfe含量及镀层结合力随搅拌速度的变化规律如图3所示。
74.实施例4：
75.一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺，使用到上述的复合化学镀镀液，步骤如下：
76.s1敏化液和活化液的配置：敏化液为sncl2和hcl构成的组，其中 sncl2的浓度范围为0.73～1.47g/l，hcl为10～30ml/l；
77.活化液为nicl2，pdcl2和hcl构成的组，其中nicl2的浓度范围为 0.07～0.36g/l，pdcl2为0.51～0.83g/l，hcl为2～10ml/l；
78.s2打磨清洁：采用600～1000目的水砂纸对陶瓷加热器表面进行打磨5～10min；
79.用乙醇或丙酮等进行超声清洗30～60min，取出后用去离子水冲洗数遍后烘干；
80.s3粗化：陶瓷表面的粗糙化可以增强活化颗粒的吸附效果，将陶瓷加热器浸渍于熔融的碱液中，在马弗炉中恒温于400～600℃，刻蚀 10～30min；
81.s4敏化：取出粗化完毕的试样，用去离子水洗净后，将试样浸入敏化液中开始敏化，敏化温度为30～80℃，时间为20～60min；
82.s5活化：敏化结束后将试样取出，直接放入活化液中开始活化，活化温度为50～90℃，时间为20～60min；
83.s6复原：活化后的试样取出后用去离子水反复清洗，烘干，除去陶瓷表面残留的pd
2+
；
84.s7复合镀：选用ni-p/ptfe复合化学镀镀液对陶瓷进行。
85.ptfe粒子的加入量直接关系到复合镀层中ptfe粒子的含量，从而影响到镀层的各种性能，因此，在施镀时间定为1h，搅拌速度为 500r/min，ph＝5.0，镀液温度为80℃时，改变ptfe加入量为5～ 40ml/l，镀层中ptfe含量及镀层结合力随ptfe加入量的变化规律如图4所示。
86.4ni-p/ptfe复合化学镀主要需要考虑施镀时间，搅拌速度以及镀液中ptfe的含量三个方面的影响因素。
87.在基础化学镀液优选配方的基础上提供ni-p/ptfe复合化学镀的一个优选实施例。浓度配方方面ptfe乳液(60wt％)25ml/l；ctab 0.6g/l。工艺条件方面，水温为85℃，ph值为4.8，施镀时间3h；转速800r/min。此时可获得20μm以上的ni-p/ptfe镀层，且结合力大于70n/cm2，ptfe可以充分牢固附着在样品表面，有效发挥其疏水性能，有效抑制了水垢生长，在长达1000h老化测试中表面不附着水垢。
88.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种ni-p/ptfe复合化学镀镀液，其特征在于：为由ni-p基础化学镀镀液、ptfe乳液(60wt.％)和ctab(十六烷基三甲基溴化铵)构成的组，其中ctab含量为0.28～0.83g/l，复合化学镀的工艺条件为ph＝4.0～5.4，镀液温度为65～95℃。2.根据权利要求1所述的复合化学镀镀液，其特征在于：ni-p基础化学镀镀液由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸、醋酸钠构成的组，其浓度范围为：硫酸镍10.4～38.5g/l，次亚磷酸钠20.3～44.5g/l，柠檬酸钠4.9～12.8g/l，乳酸10.5～19.4ml/l，醋酸钠7.9～20.1g/l。3.根据权利要求2所述的复合化学镀镀液，其特征在于：基础化学镀液的配置包括以下步骤：s1先将对应组分的硫酸镍溶于去离子水中，水温设置为65～95℃，形成基础溶液；s2将对应组分的柠檬酸钠和乳酸一起用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；s3将对应组分的次亚磷酸钠用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，不断搅拌；s4最后将对应组分的醋酸钠作为缓冲剂，用去离子水溶解后缓慢加入基础溶液中，并不断搅拌；s5用去离子水稀释基础溶液；s6用ph计测量溶液的ph值，以氨水和硫酸调节值到ph＝4.0～5.4。4.一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺，使用到权利要求1～3之任一项所述的复合化学镀镀液，其特征在于：步骤如下：s1敏化液和活化液的配置：敏化液为sncl2和hcl构成的组，其中sncl2的浓度范围为0.73～1.47g/l，hcl为10～30ml/l；活化液为nicl2，pdcl2和hcl构成的组，其中nicl2的浓度范围为0.07～0.36g/l，pdcl2为0.51～0.83g/l，hcl为2～10ml/l；s2打磨清洁：采用600～1000目的水砂纸对陶瓷加热器表面进行打磨5～10min；用乙醇或丙酮等进行超声清洗30～60min，取出后用去离子水冲洗数遍后烘干；s3粗化：将陶瓷加热器浸渍于熔融的碱液中，在马弗炉中恒温于400～600℃，刻蚀10～30min；s4敏化：取出粗化完毕的试样，用去离子水洗净后，将试样浸入敏化液中开始敏化，敏化温度为30～80℃，时间为20～60min；s5活化：敏化结束后将试样取出，直接放入活化液中开始活化，活化温度为50～90℃，时间为20～60min；s6复原：活化后的试样取出后用去离子水反复清洗，烘干，除去陶瓷表面残留的pd
2+
；s7复合镀：选用权利要求1～3之任一项所述的复合化学镀镀液对陶瓷进行ni-p/ptfe复合镀。

技术总结

本发明涉及陶瓷加热器技术领域，尤其是涉及一种陶瓷加热器防水垢疏水涂层的加工工艺及其Ni-P/PTFE复合化学镀镀液，Ni-P/PTFE复合化学镀镀液，其特征在于：为由Ni-P基础化学镀镀液、PTFE乳液(60wt.％)和CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)构成的组，其中CTAB含量为0.28～0.83g/L，复合化学镀的工艺条件为pH＝4.0～5.4，镀液温度为65～95℃。本发明通过打磨清洗、粗化、敏化、活化、复原和化学镀等一系列工艺对陶瓷表面涂层，而且选用的是Ni-P/PTFE复合化学镀镀液，在陶瓷表面涂层后，能在陶瓷表面形成疏水层，减少水垢产生，延长使用寿命。延长使用寿命。延长使用寿命。