一种微通道合成OPP的反应装置的制作方法

一种微通道合成opp的反应装置
技术领域
1.本实用新型属于精细化工技术领域，涉及中间体邻苯基苯酚的制造，具体涉及一种微通道合成opp的反应装置。

背景技术：

2.邻苯基苯酚(opp)是重要的新型精细化工产品和有机中间体，国外自20世纪70年代开始研究与生产邻苯基苯酚，目前全球市场需求量50000吨/年，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂，合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和合成新型含磷阻燃剂等领域。据有关报道用邻苯基苯酚可以代替苯酚，合成新的热稳定性和低吸水性酚醛树脂，可以合成用于胆固醇酯水解抑制剂、抗痉挛药物、消炎药及镇痛药和某些皮肤病用药，还可合成用于合成压敏和热敏纸张的显影剂。以邻苯基苯酚为原料，可以合成具有广泛用途的新型含磷阻燃中间体dopo。综上所述，邻苯基苯酚在国内外具有广泛的市场需求和广阔的市场前景。
3.传统合成opp主要有以下几种合成方法：1、分离法，由磺化法生产苯酚产生的蒸馏残渣中分离制得，随着苯酚磺化法逐渐被淘汰，该工艺也受到了限制。2、氨基联苯重氮化水解法，原料较为难得，污染严重。3、联苯磺化水解法，将联苯用发言硫酸磺化，用氢氧化钠碱熔，然后酸化，三废突出。4、环己酮缩合脱氢法，是目前主流的生产方法，该工艺对催化剂要求较高，反应条件要求较为苛刻，催化剂回收使用尚不完善。目前国内外研究主要集中在对环己酮法的催化剂开发方面。5、氯苯和苯酚偶合法，以氯苯和苯酚为原料，采用相转移催化法合成邻苯基苯酚。6、氧芴法，将氧芴与金属钠在溶剂中200℃左右加热，酸解，成本较为昂贵，另us2862035用石油醚高压反应，设备要求高。另有文章用金属锂代替钠，在二氧六环中回流，原料价格昂贵，成本高。专利cn104230670a提出用钠氢代替钠，使用氧芴作为溶剂。美国专利us400023采用氧芴400℃高温加氢，需要昂贵催化剂。日本专利jp56020533a采用氧芴和钠氢在四氢化萘中225℃反应后酸化制得，易得苯环加氢副产。
4.微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米(或者1000微米)之间的微型反应器。由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。
5.目前微反应器在化工工艺过程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用正日益增多。其主要应用领域包括有机合成过程，微米和纳米材料的制备和日用化学品的生产。然而在合成opp方面尚无相关报道。

技术实现要素：

6.针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种微通道合成opp的反应装置，解决现有技术中合成opp的反应的精细化控制有待进一步提升的技术问题。
7.为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：
8.一种微通道合成opp的反应装置，包括微通道反应器，所述的微通道反应器的进料端通过第一输料泵与钠储存罐相连，所述的微通道反应器的进料端还通过第二输料泵与氧芴储存罐相连，所述的微通道反应器的出料端通过第三输料泵与淬灭器的进料端相连，所述的淬灭器的出料端通过第四输料泵与过滤器的进料端相连；
9.所述的过滤器的底部出料端通过第五输料泵与酸化罐的进料端相连，酸化罐的出料端通过第六输料泵与萃取罐的进料端相连，萃取罐的下层出料端通过第七输料泵与液体干燥罐的进料端相连，液体干燥罐的出料端通过第八输料泵与蒸馏器相连；萃取罐的下层出料端与有机萃取液储罐相连；
10.所述的过滤器的顶部出料端与固体干燥罐的进料端相连，固体干燥罐的出料端通过第九输料泵与回收氧芴储罐的进料端相连，回收氧芴储罐的出料端通过第十输料泵与氧芴储存罐相连。
11.本实用新型还具有如下技术特征：
12.所述的微通道反应器包括反应器主体，反应器主体内的上部设置有进料流入板，反应器主体内的下部设置有出料流出板，进料流入板和出料流出板之间的反应器主体内设置有热交换器；反应器主体的顶部设置有氮气入口，反应器主体的底部设置有氮气出口。
13.所述的第一输料泵、第二输料泵、第三输料泵、第四输料泵、第五输料泵、第六输料泵、第七输料泵、第八输料泵、第九输料泵和第十输料泵均采用平流泵。
14.所述的钠储存罐、氧芴储存罐和回收氧芴储罐均包括罐体，罐体外设置有一层高频加热层，罐体底部设置有计量秤。
15.本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：
16.(ⅰ)本实用新型的反应装置相对于传统的合成opp反应装置，用微通道为技术手段，利用液态氧芴和熔融的钠为原料，合成opp的技术路线传质传热快速，安全环保，无三废产生，没有额外的溶剂，成本适宜，有利于反应过程精细化控制。是值得推广的一种合成方法。
17.(ⅱ)本实用新型的反应装置加热迅速均匀，可以大大缩短反应时间。
18.(ⅲ)本实用新型的反应装置反应淬灭安全可靠。
19.(ⅳ)本实用新型的反应装置采用有机溶剂萃取产品，可以提高产品纯度。
20.(
ⅴ
)本实用新型的反应装置反应原料氧芴作为原料的同时作为溶剂，节约了成本，未反应完全的氧芴可以回收套用。
附图说明
21.图1为微通道合成opp的反应装置的整体结构示意图。
22.图2为微通道反应器的结构示意图。
23.图3为钠储存罐的结构示意图。
24.图中各个标号的含义为：1-微通道反应器，2-输料泵，3-钠储存罐，4-氧芴储存罐，5-淬灭器，6-过滤器，7-酸化罐，8-萃取罐，9-液体干燥罐，10-蒸馏器，11-有机萃取液储罐，12-固体干燥罐，13-回收氧芴储罐，14-阀门；
25.101-反应器主体，102-进料流入板，103-出料流出板，104-热交换器，105-氮气入
口，106-氮气出口；
26.201-第一输料泵，202-第二输料泵，203-第三输料泵，204-第四输料泵，205-第五输料泵，206-第六输料泵，207-第七输料泵，208-第八输料泵，209-第九输料泵，210-第十输料泵；
27.301-罐体，302-高频加热层，303-计量秤。
28.以下结合实施例对本实用新型的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
29.需要说明的是，本实用新型中的所有部件和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的部件和设备。例如微通道反应器采用本领域中已知的微通道反应器。
30.本实施例的装置的各条管路上根据需要设置有阀门，并根据工艺要求进行开启或关闭。本实用新型中所有的阀门均采用现有技术中常用的阀门。
31.遵从上述技术方案，以下给出本实用新型的具体实施例，需要说明的是本实用新型并不局限于以下具体实施例，凡在本技术技术方案基础上做的等同变换均落入本实用新型的保护范围。
32.实施例1：
33.本实施例给出一种微通道合成opp的反应装置，如图1所示，包括微通道反应器1，微通道反应器1的进料端通过第一输料泵201与钠储存罐3相连，微通道反应器1的进料端还通过第二输料泵202与氧芴储存罐4相连，微通道反应器1的出料端通过第三输料泵203与淬灭器5的进料端相连，淬灭器5的出料端通过第四输料泵204与过滤器6的进料端相连。
34.过滤器6的底部出料端通过第五输料泵205与酸化罐7的进料端相连，酸化罐7的出料端通过第六输料泵206与萃取罐8的进料端相连，萃取罐8的下层出料端通过第七输料泵207与液体干燥罐9的进料端相连，液体干燥罐9的出料端通过第八输料泵208与蒸馏器10相连；萃取罐8的下层出料端与有机萃取液储罐11相连。
35.过滤器6的顶部出料端与固体干燥罐12的进料端相连，固体干燥罐12的出料端通过第九输料泵209与回收氧芴储罐13的进料端相连，回收氧芴储罐13的出料端通过第十输料泵210与氧芴储存罐4相连。
36.作为本实施例的一种优选方案，如图2所示，微通道反应器1包括反应器主体101，反应器主体101内的上部设置有进料流入板102，反应器主体101内的下部设置有出料流出板103，进料流入板102和出料流出板103之间的反应器主体101内设置有热交换器104；反应器主体101的顶部设置有氮气入口105，反应器主体101的底部设置有氮气出口106。
37.本实施例中优选的，反应器主体101的主要部分由管径在0.1～5mm的玻璃管或者聚四氟乙烯管组成。
38.本实施例中，钠和氧芴的混合溶液通过进料流入板102进入反应器主体101，在反应器主体101中加热反应，然后通过出料流出板103出料。热交换器104的加热温度在10～250℃之间。
39.作为本实施例的一种优选方案，第一输料泵201、第二输料泵202、第三输料泵203、第四输料泵204、第五输料泵205、第六输料泵206、第七输料泵207、第八输料泵208、第九输料泵209和第十输料泵210均采用平流泵。
40.作为本实施例的一种优选方案，如图3所示，钠储存罐3、氧芴储存罐4和回收氧芴储罐13均包括罐体301，罐体301外设置有一层高频加热层302，罐体301底部设置有计量秤303。
41.本实施例中，高频加热层302可以快速准确的控温。罐体301采用frp(纤维增强聚合物复合材料制成，耐高温耐酸碱。计量秤303采用已知常用的的带有plc控制模块的多应用反应釜称重模块，可准确称取物质的重量。
42.本实用新型的微通道合成opp的反应装置在合成opp产品时的具体过程如下所述：
43.原料钠在钠储存罐3中加热的温度应不低于钠的熔点，不高于氧芴的沸点。原料氧芴在氧芴储存罐4和回收氧芴在回收氧芴储罐13中加热的温度应不低于氧芴的熔点，不高于氧芴的沸点。一般以100～200℃为宜。
44.原料分别在钠储存罐3和氧芴储存罐4中加热成为小液珠和液体后经过混合后进入微通道反应器1。
45.主反应在微通道反应器1。中进行，其应设置氮气保护。进一步优选的，微通道反应器1与已知常用的gc检测装置和已知常用的plc中控装置相连接，进行控制。
46.反应产品与未反应完毕的氧芴通过微通道反应器1后，经过淬灭器5。淬灭器5连有输水管路和温控设备，待设备温度降至90℃左右，保持混合物的液体状态，慢慢滴加水，淬灭未反应完毕的少量残钠。
47.反应混合物经过淬灭器5后进入过滤器6，降至室温后过滤，滤渣水洗2次后进入固体干燥罐12。滤液合并水洗液进入酸化罐7。酸化罐7连有盐酸入口，通过滴加盐酸慢慢将ph调节至2～3。
48.固体干燥罐12采用减压干燥方式于70-80℃干燥回收氧芴。干燥完毕后进入回收氧芴储罐13。回收氧芴储罐13中的氧芴经加热后通过管路返回氧芴储存罐2中。
49.从酸化罐7中产生的水相放入萃取罐8中，萃取罐8连有有机萃取液储罐11，其内存放有萃取溶剂如二氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯或其它烷烃，卤代烃类和其它惰性溶剂。萃取水相三遍完毕后水相三废处理，有机相进入液体干燥罐9，其内存放有活化4a分子筛。
50.从液体干燥罐9中干燥完毕的有机相进入蒸馏器10进行蒸馏，蒸馏所得溶剂回收干燥套用，剩余淡黄液体冷却结晶即所得产品。
51.实施例2：
52.本实施例给出一种基于实施例1中给出的微通道合成opp的反应装置和具体过程进行opp合成的方法，该方法中具体反应条件包括：
53.钠储存罐3加热至100℃，放料钠的液珠共11.5kg(5mol)。
54.氧芴储存罐4加热至100℃，放料共171.2kg(10mol，98％含量)。
55.微通道反应器1氮气保护，开启加热至120℃反应约6小时。
56.进入液体干燥罐9的二氯甲烷用4a分子筛干燥12小时，直至水分小于0.3％。将二氯甲烷30℃减压蒸馏，所得溶剂回收套用，残留液体冷却结晶即得目标产品opp为34.7kg，含量95％，收率77.5％。
57.进入固体干燥罐12的回收氧芴采用75℃真空干燥6小时。
58.进入回收氧芴储罐13的固体氧芴约124.7kg，含量99.1％,回收率96.2％。
59.实施例3：
60.本实施例给出一种基于实施例1中给出的微通道合成opp的反应装置和具体过程进行opp合成的方法，该方法中具体反应条件包括：
61.钠储存罐3加热至110℃，放料钠的液珠共11.5kg(5mol)。
62.氧芴储存罐4加热至110℃，放料共342.4kg(20mol，98％含量)。
63.微通道反应器1氮气保护，开启加热至150℃反应约5小时。
64.进入液体干燥罐9的二氯甲烷用4a分子筛干燥12小时，直至水分小于0.3％。将二氯甲烷30℃减压蒸馏，所得溶剂回收套用，残留液体冷却结晶即得目标产品opp为35.1kg，含量96％，收率79.2％。
65.进入固体干燥罐12的回收氧芴采用75℃真空干燥6小时。
66.进入回收氧芴储罐13的固体氧芴约291.3kg，含量99.2％,回收率96.5％。

技术特征：

1.一种微通道合成opp的反应装置，包括微通道反应器(1)，其特征在于，所述的微通道反应器(1)的进料端通过第一输料泵(201)与钠储存罐(3)相连，所述的微通道反应器(1)的进料端还通过第二输料泵(202)与氧芴储存罐(4)相连，所述的微通道反应器(1)的出料端通过第三输料泵(203)与淬灭器(5)的进料端相连，所述的淬灭器(5)的出料端通过第四输料泵(204)与过滤器(6)的进料端相连；所述的过滤器(6)的底部出料端通过第五输料泵(205)与酸化罐(7)的进料端相连，酸化罐(7)的出料端通过第六输料泵(206)与萃取罐(8)的进料端相连，萃取罐(8)的下层出料端通过第七输料泵(207)与液体干燥罐(9)的进料端相连，液体干燥罐(9)的出料端通过第八输料泵(208)与蒸馏器(10)相连；萃取罐(8)的下层出料端与有机萃取液储罐(11)相连；所述的过滤器(6)的顶部出料端与固体干燥罐(12)的进料端相连，固体干燥罐(12)的出料端通过第九输料泵(209)与回收氧芴储罐(13)的进料端相连，回收氧芴储罐(13)的出料端通过第十输料泵(210)与氧芴储存罐(4)相连。2.如权利要求1所述的微通道合成opp的反应装置，其特征在于，所述的微通道反应器(1)包括反应器主体(101)，反应器主体(101)内的上部设置有进料流入板(102)，反应器主体(101)内的下部设置有出料流出板(103)，进料流入板(102)和出料流出板(103)之间的反应器主体(101)内设置有热交换器(104)；反应器主体(101)的顶部设置有氮气入口(105)，反应器主体(101)的底部设置有氮气出口(106)。3.如权利要求1所述的微通道合成opp的反应装置，其特征在于，所述的第一输料泵(201)、第二输料泵(202)、第三输料泵(203)、第四输料泵(204)、第五输料泵(205)、第六输料泵(206)、第七输料泵(207)、第八输料泵(208)、第九输料泵(209)和第十输料泵(210)均采用平流泵。4.如权利要求1所述的微通道合成opp的反应装置，其特征在于，所述的钠储存罐(3)、氧芴储存罐(4)和回收氧芴储罐(13)均包括罐体(301)，罐体(301)外设置有一层高频加热层(302)，罐体(301)底部设置有计量秤(303)。

技术总结

本实用新型公开了一种微通道合成OPP的反应装置，包括微通道反应器，微通道反应器与钠储存罐和氧芴储存罐相连，微通道反应器与淬灭器相连，淬灭器通过第四输料泵与过滤器相连；过滤器的底部出料端与酸化罐相连，酸化罐与萃取罐相连，萃取罐的下层出料端与液体干燥罐相连，液体干燥罐与蒸馏器相连；萃取罐的下层出料端与有机萃取液储罐相连；过滤器的顶部出料端与固体干燥罐相连，固体干燥罐与回收氧芴储罐相连，回收氧芴储罐与氧芴储存罐相连。本实用新型用微通道为技术手段，利用液态氧芴和熔融的钠为原料，合成OPP的技术路线传质传热快速，安全环保，无三废产生，没有额外的溶剂，成本适宜，有利于反应过程精细化控制。有利于反应过程精细化控制。有利于反应过程精细化控制。