一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法与流程

1.本发明涉及油气田开采技术领域，尤其涉及一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法。

背景技术：

2.在油气田开采过程中，为了提高油气产量，通常采用二次或多次压裂，由于在注水压裂的过程中，水总是沿着老裂缝的方向水窜，无法开发新裂缝，加入暂堵剂能够封堵老裂缝，压开新裂缝，提高油气田的产率。
3.然而，因地层深度的增加，深井开发需要在高温高压的环境下进行，常规暂堵剂由于受材料的限制高温下(80℃左右)会迅速软化解堵，高压下(35mpa左右)也会会失去暂堵能力，不能适用于深井高温、高压的压裂工作需求，并且目市面上采用的暂堵剂在反排后会造成环境污染，难以处理反排液。因此，开发出耐高温高压可生物降解的深井用暂堵剂是深井油气田重复压裂的刚性需求。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求。
5.为实现上述目的，本发明采用的一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
6.选取原料，原料包括聚乙二醇wt60～80/％、聚乙烯醇wt15～25/％、硬脂酸锌wt0.5～2/％、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸wt0.5～2/％、聚丁二酸丁二醇酯wt4～10/％、三乙酸甘油酯wt0.1～0.5/％、柠檬酸三丁酯wt0.1～0.5/％、聚乙烯蜡wt0.3～0.7/％、阳离子淀粉wt0.1～0.5/％、海泡石纤维wt0.1～0.3/％、碳酸钙wt1.0～3.0/％、乌洛托品wt0.5～1.0/％和三甲基烯丙基氯化铵wt0.5～1.0/％；
7.预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用；
8.混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内；
9.挤出造粒，启动挤出成型机，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h；
10.加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂。
11.其中，在挤出造粒，启动挤出成型机，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h的步骤中：
12.加热区设置温度160～180℃，其中第一区温度设置130℃。
13.其中，在加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂的步骤中：
14.粉末目数包括20～80目、80～140目、140～200目。
15.其中，在预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用的步骤中：
16.海泡石纤维和e-51型环氧树脂的质量比为3:1。
17.其中，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
18.聚乙二醇与聚乙烯醇的质量比例为3:1～4:1。
19.其中，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
20.硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的质量比例为1:2～2:1。
21.其中，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
22.阳离子淀粉为80目，海泡石纤维为20～80um，碳酸钙为300～1000目。
23.其中，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
24.乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵作为杀菌剂，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵的质量比例为1:1～1:2。
25.本发明的一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，选取原料，原料包括聚乙二醇wt60～80/％、聚乙烯醇wt15～25/％、硬脂酸锌wt0.5～2/％、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸wt0.5～2/％、聚丁二酸丁二醇酯wt4～10/％、三乙酸甘油酯wt0.1～0.5/％、柠檬酸三丁酯wt0.1～0.5/％、聚乙烯蜡wt0.3～0.7/％、阳离子淀粉wt0.1～0.5/％、海泡石纤维wt0.1～0.3/％、碳酸钙wt1.0～3.0/％、乌洛托品wt0.5～1.0/％和三甲基烯丙基氯化铵wt0.5～1.0/％；预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用；混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内；挤出造粒，启动挤出成型机，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h；加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得所述可生物降解深井用暂堵剂，得到的所述可生物降解深井用暂堵剂软化点高于110℃，耐压达到50mpa及以上，能够满足深度3000米，地层温度110～120℃的深井油气开发，同时所述可生物降解深井用暂堵剂具有良好的封堵效果，能够有效提高深井油气田的采收率，暂堵结束后在短期内可水解，并随着流水排出，残留少，减少对地层
损伤，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.图1是本发明的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法的步骤流程图；
28.图2是本发明与sd系列普通暂堵剂在不同温度下完全溶解时间折线图；
29.图3是本发明与sd系列普通暂堵剂在不同驱替压力下驱替压差关系折线图；
具体实施方式
30.请参阅图1，其中图1是可生物降解深井用暂堵剂的制备方法的步骤流程图。本发明提供了一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
31.s1：选取原料，原料包括聚乙二醇wt60～80/％、聚乙烯醇wt15～25/％、硬脂酸锌wt0.5～2/％、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸wt0.5～2/％、聚丁二酸丁二醇酯wt4～10/％、三乙酸甘油酯wt0.1～0.5/％、柠檬酸三丁酯wt0.1～0.5/％、聚乙烯蜡wt0.3～0.7/％、阳离子淀粉wt0.1～0.5/％、海泡石纤维wt0.1～0.3/％、碳酸钙wt1.0～3.0/％、乌洛托品wt0.5～1.0/％和三甲基烯丙基氯化铵wt0.5～1.0/％；
32.s2：预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，海泡石纤维和e-51型环氧树脂的质量比为3:1，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用；
33.s3：混料，按配比将聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸锌、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、聚丁二酸丁二醇酯、三乙酸甘油酯、柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡、阳离子淀粉、碳酸钙、乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内；
34.s4：挤出造粒，启动挤出成型机，加热区设置温度160～180℃，其中第一区温度设置130℃，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h；
35.s5：加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成20～80目、80～140目、140～200目的粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂；
36.s6：对所述可生物降解深井用暂堵剂进行检测。
37.在本实施方式中，选取原料，原料包括聚乙二醇wt60～80/％、聚乙烯醇wt15～25/％、硬脂酸锌wt0.5～2/％、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸wt0.5～2/％、聚丁二酸丁二醇酯wt4～10/％、三乙酸甘油酯wt0.1～0.5/％、柠檬酸三丁酯wt0.1～0.5/％、聚乙烯蜡wt0.3～0.7/％、阳离子淀粉wt0.1～0.5/％、海泡石纤维wt0.1～0.3/％、碳酸钙wt1.0～3.0/％、乌洛托品wt0.5～1.0/％和三甲基烯丙基氯化铵wt0.5～1.0/％；预浸料处理，将20
～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，海泡石纤维和e-51型环氧树脂的质量比为3:1，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用；混料，按配比将聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸锌、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸、聚丁二酸丁二醇酯、三乙酸甘油酯、柠檬酸三丁酯、聚乙烯蜡、阳离子淀粉、碳酸钙、乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内；挤出造粒，启动挤出成型机，加热区设置温度160～180℃，其中第一区温度设置130℃，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h；加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成20～80目、80～140目、140～200目的粉末，制得所述可生物降解深井用暂堵剂；所述可生物降解深井用暂堵剂进行检测，得到的所述可生物降解深井用暂堵剂软化点高于110℃，耐压达到50mpa及以上，能够满足深度3000米，地层温度110～120℃的深井油气开发，同时所述可生物降解深井用暂堵剂具有良好的封堵效果，能够有效提高深井油气田的采收率，暂堵结束后在短期内可水解，并随着流水排出，残留少，减少对地层损伤，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求
38.进一步地，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
39.聚乙二醇与聚乙烯醇的质量比例为3:1～4:1。
40.在本实施方式中，选取可生物降解的聚乙二醇和聚乙烯醇搭配使用，聚乙二醇与聚乙烯醇的质量比例为3:1～4:1。
41.进一步地，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
42.硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的质量比例为1:2～2:1。
43.在本实施方式中，硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸作为热稳定剂，硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸搭配使用，硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的质量比例为1:2～2:1。
44.进一步地，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
45.阳离子淀粉为80目，海泡石纤维为20～80um，碳酸钙为300～1000目。
46.在本实施方式中，阳离子淀粉、海泡石纤维和碳酸钙搭配使用，其中阳离子淀粉为80目，海泡石纤维为20～80um，碳酸钙为300～1000目。
47.进一步地，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：
48.乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵作为杀菌剂，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵的
质量比例为1:1～1:2。
49.在本实施方式中，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵搭配使用，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵作为杀菌剂，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵的质量比例为1:1～1:2。
50.进一步地，在对所述可生物降解深井用暂堵剂进行检测的步骤中：
51.进行软化点测试，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品；
52.分别将实验样品10g和对比样品10g放置于不同的两个500ml烧杯中；
53.将烧杯放入电热炉中加热；
54.逐渐升高温度观察实验样品和对比样品何时开始出现发软变稀变的现象，并记录此时的温度，即升温时的软化点。
55.在本实施方式中，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品，分别将实验样品10g和对比样品10g放置于不同的两个500ml烧杯中，将烧杯放入电热炉中加热，逐渐升高温度观察实验样品和对比样品何时开始出现发软变稀变的现象，并记录此时的温度，即升温时的软化点，结果如下：
56.温度(℃)实验样品对比样品30无任何变化无任何变化50无任何变化软化变稀70无任何变化完全熔化90无任何变化完全熔化110无任何变化完全熔化130软化变稀完全熔化
57.由上述可得到：所述可生物降解深井用暂堵剂软化点高于110℃。
58.进一步地，在对所述可生物降解深井用暂堵剂进行检测的步骤中：
59.进行溶解性测试，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品，分别称取实验样品5g和对比样品5g分别加入对应的150ml模拟地层水，配制成暂堵剂溶液；
60.将混合物分别放入20℃、40℃、60℃、80℃、100℃的水浴锅中加热；
61.用六速搅拌仪搅拌，并进行观察，记录不同时刻的实验现象，直至暂堵剂完全溶解后停止实验，记录溶解时间。
62.在本实施方式中，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品，分别称取实验样品5g和对比样品5g分别加入对应的150ml模拟地层水(5000mg/l氯化钠溶液)，配制成暂堵剂溶液，将混合物分别放入20℃、40℃、60℃、80℃、100℃的水浴锅中加热，用六速搅拌仪搅拌(转速设定50r/min)，并进行观察，记录不同时刻的实验现象，直至暂堵剂完全溶解后停止实验，记录溶解时间，结果如下：
[0063][0064]
对比折线图如图2所示；
[0065]
由上述可得到：所述可生物降解深井用暂堵剂在高温下溶解速度更慢，能适应更高温度。
[0066]
进一步地，在对所述可生物降解深井用暂堵剂进行检测的步骤中：
[0067]
进行耐压性及封堵性测试，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品；
[0068]
预先在岩心进液端分别布置3cm厚度的实验样品和对比样品；
[0069]
设置驱替压力20～50mpa；
[0070]
通过清水对人造岩心驱替；
[0071]
待压力稳定后记录驱替压力及压差。
[0072]
在本实施方式中，进行耐压性及封堵性测试，选取不同粒径混合20～80目、80～140目、140～200目不同粒径的所述可生物降解深井用暂堵剂进行混合，混合比例为1:2:1，作为实验样品，选取市面普通暂堵剂，作为对比样品，预先在岩心进液端分别布置3cm厚度的实验样品和对比样品，设置驱替压力20～50mpa，通过清水对人造岩心驱替，待压力稳定后记录驱替压力及压差，结果如下：
[0073][0074]
对比折线图如图3所示；
[0075]
由上述可得到：所述可生物降解深井用暂堵剂能够适应50mpa下的工作压力。
[0076]
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

技术特征：

1.一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：选取原料，原料包括聚乙二醇wt60～80/％、聚乙烯醇wt15～25/％、硬脂酸锌wt0.5～2/％、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸wt0.5～2/％、聚丁二酸丁二醇酯wt4～10/％、三乙酸甘油酯wt0.1～0.5/％、柠檬酸三丁酯wt0.1～0.5/％、聚乙烯蜡wt0.3～0.7/％、阳离子淀粉wt0.1～0.5/％、海泡石纤维wt0.1～0.3/％、碳酸钙wt1.0～3.0/％、乌洛托品wt0.5～1.0/％和三甲基烯丙基氯化铵wt0.5～1.0/％；预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用；混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内；挤出造粒，启动挤出成型机，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h；加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂。2.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在挤出造粒，启动挤出成型机，待温度达到预设温度后，开始挤出造粒，设置造粒速度为20kg/h的步骤中：加热区设置温度160～180℃，其中第一区温度设置130℃。3.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在加工，挤出成型机高温挤压成型出料，经风冷输送带冷却至38～40℃，使用龙门切粒机进行3～5mm切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂的步骤中：粉末目数包括20～80目、80～140目、140～200目。4.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在预浸料处理，将20～80um海泡石纤维和e-51型环氧树脂加入溶液槽，浸润时间5～10min，后捞出沥干，加入纤维至料机内备用的步骤中：海泡石纤维和e-51型环氧树脂的质量比为3:1。5.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：聚乙二醇与聚乙烯醇的质量比例为3:1～4:1。6.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：硬脂酸锌与2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸的质量比例为1:2～2:1。7.如权利要求1所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤
维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：阳离子淀粉为80目，海泡石纤维为20～80um，碳酸钙为300～1000目。8.如权利要求6所述的可生物降解深井用暂堵剂的制备方法，其特征在于，在混料，按配比将原料投入至搅拌混合机料斗内，启动螺带式搅拌器，设置转速50～100r/min，启动纤维给料机持续给料，给料时间为10min，持续搅拌0.5h后，停止搅拌，加入至挤出成型机的料斗内的步骤中：乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵作为杀菌剂，乌洛托品和三甲基烯丙基氯化铵的质量比例为1:1～1:2。

技术总结

本发明涉及油气田开采技术领域，具体涉及一种可生物降解深井用暂堵剂的制备方法；选取原料；预浸料处理，将海泡石纤维和E-51型环氧树脂加入溶液槽，加入纤维至料机内备用；混料，将原料投入至搅拌混合机料斗内，搅拌后加入至挤出成型机的料斗内；挤出造粒，启动挤出成型机，挤出造粒；加工，挤出成型机高温挤压成型出料，使用龙门切粒机进行切粒，经过深冷磨粉机，加工成粉末，制得可生物降解深井用暂堵剂，得到的可生物降解深井用暂堵剂软化点高于110℃，同时可生物降解深井用暂堵剂具有良好的封堵效果，暂堵结束后在短期内可水解，能够适用于深井高温、高压的压裂工作需求，满足深井油气田重复压裂刚性需求。气田重复压裂刚性需求。气田重复压裂刚性需求。