基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置及制备方法

1.本发明属于相变传热和薄膜材料技术领域，具体涉及一种简易可调控的基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置及制备方法。

背景技术：

2.沸腾，是最高效的相变传热过程之一，通过工质气液相变过程的巨大潜热来充分利用热能，广泛应用于核发电站、聚光光伏、高功率密度电子器件冷却和热泵系统中。沸腾相变传热性能的提高能直接保证热能系统的安全可靠性和有利于能源的利用效率，这可以大幅节省能源，减少全球温室气体排放，从而早日实现碳达峰碳中和。石墨烯基纳米材料因其优异的热导率、良好的力学性能和化学惰性，经常用于增强沸腾传热的过程中。最近，很多研究者采用化学气相沉积、真空抽滤和电化学沉积等方式来将石墨烯基纳米材料沉积在沸腾基底上，实现基底的表面改性，从而最终提高沸腾性能。然而，这些制备方法都需要多步工序，过程复杂，并且只能限制在特定的基底上制备石墨烯薄膜，另外这些方法都需要专门的大型设备，并不经济划算。因此，采用低成本和简易的方法在各种基底上制备出可调控结构的石墨烯基薄膜是至关重要的。
3.通过沸腾过程能够诱导纳米流体中的纳米材料自组装简易地制备出具有微纳米结构的薄膜，但是纳米流体在温度接近沸点时导致布朗运动加剧和剧烈对流，其中的石墨烯基纳米材料倾向于团聚、沉淀甚至化学变性，直接在基底表面形成疏松易脱落的薄膜，无法得到高质量石墨烯基薄膜，限制了实际的工程应用。因此，保证通过纳米流体沸腾自组装的方式在基底上来制备均匀稳定的可调控石墨烯基薄膜成为了巨大的挑战。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种简易可调控的基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置及制备方法，以解决用于沸腾自组装的纳米流体在温度接近沸点时的团聚、沉淀和化学变性问题，从而保证通过过冷沸腾自组装方法在基底上获得均匀稳定的可调控石墨烯基薄膜。是一种利用沸腾相变过程自组装石墨烯基材料制备石墨烯基薄膜，且可对沸腾过程中各种参数进行调控从而获得具有不同微纳结构的薄膜。
5.本发明采取以下技术方案：一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，包括过冷沸腾装置镀膜腔体，其特征在于：过冷沸腾装置镀膜腔体顶部对称插入二个螺旋热交换器，在过冷沸腾装置镀膜腔体二侧面对称安装二根预加热棒，在过冷沸腾装置镀膜腔体底部中间位置开有孔，插入加热铜棒，加热铜棒下端放置在基座底板上，过冷沸腾装置镀膜腔体通过固定螺栓固定在基座底板上；
6.其中二个螺旋热交换器通过塑料软管连接控温循环水浴装置；
7.其中过冷沸腾装置镀膜腔体内置有沸腾工质，沸腾工质插入二根k型热电偶；
8.其中加热铜棒分为上下二层，上层通过聚四氟乙烯块包裹，聚四氟乙烯块外接过冷沸腾装置镀膜腔体，上层的加热铜棒内置有k型热电偶；下层通过绝热材料包裹，加热铜
棒顶部放置沸腾基底，底部插入主加热棒；
9.其中预加热棒和主加热棒连接直流电源；
10.其中k型热电偶连接数据采集仪，控温循环水浴装置连接负反馈控制器，数据采集仪和负反馈控制器分别连接电脑。
11.本发明提出的过冷沸腾自组装镀膜装置可以分别实时测量沸腾纳米流体和沸腾基底表面温度，通过负反馈控制器智能调节循环冷却水浴的温度和流速，达到控制过冷沸腾自组装过程中沸腾工质温度的效果，并且该装置可以调控输入到沸腾基底的热通量，调控过冷沸腾气泡动力学，从而最终实现对于镀石墨烯基薄膜的结构和厚度的调控。
12.进一步的，所述加热铜棒上层和聚四氟乙烯块上分别钻有三个孔，三个孔的直径为1毫米，深度为5毫米，相邻的两个孔之间的距离为3毫米，最顶部的孔与纯铜沸腾基底的距离为3毫米，用于安装k型热电偶。来实时监控沸腾自组装过程中纯铜沸腾基底上的温度，聚四氟乙烯块装配到主加热棒上，来防止热量损失。
13.进一步的，所述沸腾基底为纯铜材质，尺寸大小是长10毫米，宽10毫米和厚1毫米，通过焊接安装在加热铜棒上；加热铜棒底部打四个直径为8毫米的孔，用于插入主加热棒。通过外加电流与电压给沸腾自组装过程输入热通量。
14.进一步的，过冷沸腾镀膜装置腔体尺寸大小是长10厘米，宽6厘米和高4厘米。
15.进一步的，螺旋热交换器与两个k型热电偶插在沸腾工质里面，两个k型热电偶与数据采集仪和电脑相连，来测量沸腾工质的实时温度，电脑与控温循环水浴通过pid负反馈控制器相连，智能调节控温循环水浴中冷却液的温度和流速，从而控制沸腾工质的温度。
16.本发明采取另外一种技术方案：一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，采用一步法制备薄膜，其特征在于：所述方法主要包括以下步骤：
17.步骤一、将石墨烯基纳米材料，加入到完全煮沸除气后的去离子水中，通过搅拌至石墨烯基纳米材料完全溶解，制备出石墨烯基纳米流体；
18.步骤二、在沸腾基底上制备石墨烯基薄膜之前，需要对沸腾基底进行预处理；纯铜基底作为沸腾基底，预处理为：纯铜基底用3000目砂纸进行打磨，在丙酮和酒精溶液中分别超声10分钟后，用去离子水进行冲洗；随后将铜基底浸在柠檬酸水溶液中去除表面上的氧化膜，用去离子水冲洗后在干净的氮气中干燥；
19.步骤三、将纯铜基底焊接到主加热棒上，并装配到过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置上；
20.步骤四、将步骤一中制备出的石墨烯基纳米流体倒入过冷沸腾装置镀膜腔体中，使用预加热棒对石墨烯基纳米流体进行预加热，然后与直流电源相连的主加热棒输入热通量加热纯铜基底，不断增加热通量使得在纯铜基底上产生沸腾气泡，并且打开数据采集仪、电脑、控温循环水浴装置和负反馈控制器，k型热电偶经过数据采集仪将工质实时温度反映到电脑，电脑与控温循环水浴装置通过负反馈控制器相连，智能调节控温循环水浴装置中冷却液的温度和流速，从而控制沸腾工质的温度；此时在纯铜基底上已经开始进行沸腾自组装过程，经过一定时间后，石墨烯基薄膜就可以制备在铜基底上。
21.本发明提出的基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的方法克服现有镀膜技术的不足，具有简易、可调控以及低成本等优势，可采用不同种类和浓度的石墨烯基材料在各种基底上快速制备可调控微纳米结构的石墨烯基薄膜。这种方法也解决了石墨烯基纳米流体
中的纳米材料在沸腾自组装过程中由于温度接近沸点时出现团聚、沉淀和化学变性等问题，从而保证纳米材料经过过冷沸腾自组装后镀的薄膜的均匀性和稳定性。
22.进一步的，步骤一石墨烯基纳米材料为石墨烯、氧化石墨烯或者褶皱石墨烯材料等，搅拌采用恒温磁力搅拌器，搅拌速度是500r/min，搅拌时间为30分钟。
23.进一步的，步骤二中超声采用超声波清洗机，功率是360w，超声波频率为28khz。
24.进一步的，步骤二、步骤三和步骤四中采用的沸腾基底或用聚合物基底或者硅基底代替。
25.进一步的，步骤四中所述的倒入过冷沸腾镀膜装置腔体中的石墨烯基纳米流体为200ml，浓度能控制，为0.01、0.1或1mg/ml，通过控制纳米流体的浓度控制制备出的石墨烯基薄膜的厚度；通过主加热棒输入的热通量能调控，为300、600或900kw/m2,通过控制输入的热通量能调控气泡的产生和大小，控制制备出的石墨烯基薄膜的形貌结构；通过控制过冷沸腾自组装的时间为5min-5h之间，能够控制制备出的石墨烯基薄膜的厚度；通过k型热电偶测得工质温度，经过负反馈控制器，智能调节控温循环水浴装置的温度和流速，控制沸腾工质的实时温度，控制过冷沸腾自组装的温度为60-100摄氏度之间的任一温度；通过控制沸腾工质的温度，控制制备出的石墨烯基薄膜的形貌结构；可以保证石墨烯基纳米流体的稳定分散，制备出在基底上均匀分布的石墨烯基薄膜。
26.本发明的过冷沸腾自组装的机理：是在气泡下的细薄膜蒸发区液体的快速蒸发，导致沸腾工质中的纳米材料的自组装；具体机理如下，当输入给沸腾基底的热通量到达一定时，气泡开始从沸腾基底上的形核点处产生并长大，气泡尺寸变大，引发气泡的气-液-固三相界面扩张。在单个气泡长大的过程中，在气泡与沸腾基底之间存在一个细薄膜区域，从气泡中心到边缘其厚度从纳米级别到几微米。在沸腾过程中，细薄膜区域液体快速大量蒸发，并在毛细力的作用下伴随着液体补充。因此，随着热通量不断输入，气泡快速长大，细薄膜区域液体快速持续的蒸发和补充诱导沸腾工质中的纳米材料在该区域积累和集中，从而自组装形成薄膜。另外，在过冷沸腾自组装过程中，存在三个力作用在细薄膜区域，从而促进石墨烯基材料的自组装：1)毛细力：用于细薄膜区域液体快速蒸发后的液体补充；2)结构分离压力：气液界面的压降促进石墨烯基纳米材料的自组装；3)气泡反冲力：气泡快速长大对于细薄膜区域的挤压，促进石墨烯基材料的自组装，以及帮助薄膜与基底之间的可靠连接。
27.本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：
28.(1)本发明提出一种关键的过冷沸腾自组装镀膜技术，就是通过沸腾气泡产生、长大过程中，在气泡下的细薄膜蒸发区液体的快速蒸发，导致沸腾工质中的纳米材料的压缩和自组装，从而快速简易地制备出石墨烯基薄膜。
29.(2)本发明通过过冷沸腾自组装制备的石墨烯薄膜具有需要纳米材料用量少、成本低的优点。
30.(3)本发明提出的过冷沸腾自组装镀膜装置可以分别实时测量沸腾纳米流体和沸腾基底表面温度，通过负反馈控制器智能调节循环冷却水浴的温度和流速，达到控制过冷沸腾自组装过程中沸腾工质温度的效果。
31.(4)本发明提出的负反馈智能调节沸腾工质实时温度的技术，可以保证用于过冷沸腾自组装的石墨烯基纳米流体的分散稳定性，解决了纳米流体中的纳米材料高温下易团
聚、沉淀甚至化学变性的问题，从而保证纳米材料经过过冷沸腾自组装后镀的薄膜的均匀性和稳定性。
32.(5)通过调控输入用于过冷沸腾自组装的热通量、过冷沸腾自组装的时间和加入用于过冷沸腾自组装的纳米材料的浓度，可以调控石墨烯基薄膜的结构和厚度。这种镀膜方法具有可调控的特点，在制备石墨烯基薄膜领域具有巨大优势，对于实际应用具有重要价值。
33.(6)本发明提出的过冷沸腾自组装镀膜技术可以应用在金属、高分子或者硅基底上，与目前其他的镀膜技术相比不受基底的限制。
34.(7)本发明采用过冷沸腾自组装镀的石墨烯基薄膜，在自组装的过程中，受到细薄膜区域中结构分离压力和气泡反冲力的双重作用下，与基底可靠结合，因此，薄膜与基底附着力强、贴合度好，在空气和水中稳定性和可靠性都很好。
附图说明
35.图1为本发明的过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜装置结构示意图。
36.图2为本发明的主加热棒带有沸腾基底的结构示意图。
37.图3为本发明的过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜机理示意图。
38.图4是通过60℃过冷沸腾自组装后镀的氧化石墨烯薄膜的扫描电镜图。
39.图5是通过60℃过冷沸腾自组装后镀的氧化石墨烯薄膜的接触角图。
40.图6是通过100℃饱和沸腾自组装后镀的氧化石墨烯薄膜的扫描电镜图。
41.图7是通过100℃饱和沸腾自组装后镀的氧化石墨烯薄膜的接触角图。
42.上图中，沸腾纳米流体1、形核小气泡2、纳米材料3、用于过冷沸腾自组装镀膜基底4、长大气泡5、液体补充6、毛细力7、气泡反冲力8、结构分离压力9、气-液-固三相接触线10、螺旋热交换器11、过冷沸腾装置镀膜腔体12、沸腾工质13、预加热棒14、固定螺栓15、基座底板16、沸腾基底17、k型热电偶18、聚四氟乙烯块19、加热铜棒20、主加热棒21、绝热材料22、控温循环水浴装置23、塑料软管24、数据采集仪25、电脑26、直流电源27、负反馈控制器28。
具体实施方式
43.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。尽管本发明将结合一些具体实施方式进行阐述和说明，但需要注意的是本发明并不仅仅只局限于这些实施方式。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
44.参照附图1-2所示，一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，包括过冷沸腾装置镀膜腔体12，其特征在于：过冷沸腾装置镀膜腔体12顶部对称插入二个螺旋热交换器11，在过冷沸腾装置镀膜腔体12二侧面对称安装二根预加热棒14，在过冷沸腾装置镀膜腔体12底部中间位置开有孔，插入加热铜棒20，加热铜棒20下端放置在基座底板16上，过冷沸腾装置镀膜腔体12通过固定螺栓15固定在基座底板16上；
45.其中二个螺旋热交换器11通过塑料软管24连接控温循环水浴装置23；
46.其中过冷沸腾装置镀膜腔12体内置有沸腾工质13，沸腾工质13插入二根k型热电偶18；
47.其中加热铜棒20分为上下二层，上层通过聚四氟乙烯块19包裹，聚四氟乙烯块19外接过冷沸腾装置镀膜腔体12，上层的加热铜棒20内置有k型热电偶18；下层通过绝热材料22包裹，加热铜棒20顶部放置沸腾基底17，底部插入主加热棒21；
48.其中预加热棒14和主加热棒21连接直流电源27；
49.其中k型热电偶18连接数据采集仪25，控温循环水浴装置23连接负反馈控制器28，数据采集仪25和负反馈控制器28分别连接电脑26。
50.如图3所示，本发明提出一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯薄膜的方法，其特征是：沸腾纳米流体1、形核小气泡2、纳米材料3、用于过冷沸腾自组装镀膜基底4、长大气泡5、液体补充6、毛细力7、气泡反冲力8、结构分离压力9和气-液-固三相接触线10。
51.本发明提出的过冷沸腾自组装镀膜的主要机理如下：当输入的热通量到达一定时，气泡开始从沸腾基底上的形核点处产生并长大，气泡尺寸变大，引发气泡的气-液-固三相界面扩张。在单个气泡长大的过程中，在气泡与沸腾基底之间存在一个细薄膜区域，从气泡中心到边缘其厚度从纳米级别到几微米。在沸腾过程中，细薄膜区域液体快速大量蒸发，并在毛细力的作用下伴随着液体补充。因此，随着热通量不断输入，气泡快速长大，细薄膜区域液体快速持续的蒸发和补充诱导沸腾工质中的纳米材料在该区域积累和集中，从而自组装形成薄膜。另外，在过冷沸腾自组装过程中，存在三个力作用在细薄膜区域，从而促进石墨烯基材料的自组装：1)毛细力：用于细薄膜区域液体快速蒸发后的液体补充；2)结构分离压力：气液界面的压降促进石墨烯基纳米材料的自组装；3)气泡反冲力：气泡快速长大对于细薄膜区域的挤压，促进石墨烯基材料的自组装，以及帮助薄膜与基底之间的可靠连接。
52.本实例1基于过冷沸腾自组装采用的沸腾基底为纯铜基底，石墨烯基材料选用二维氧化石墨烯，过冷沸腾自组装后镀的薄膜是氧化石墨烯薄膜。
53.薄膜制备过程首先是氧化石墨烯纳米流体的制备，采用两步法进行制备。利用hummers法制备横向尺寸为1-3微米的单层氧化石墨烯材料，将其分散到已经完全除气的去离子水中，使用恒温磁力搅拌器充分搅拌直至氧化石墨烯完全溶解，制备出分散性良好的氧化石墨烯纳米流体，作为接下来用于过冷沸腾自组装的沸腾工质。
54.优选的，使用恒温磁力搅拌器搅拌速度为500r/min，搅拌60min。
55.其次，在镀膜工艺之前需要对沸腾基底纯铜基底进行预处理，其预处理步骤如下，纯铜基底需要用3000目砂纸进行打磨，然后在丙酮和酒精溶液中分别超声10min后，用去离子水进行冲洗。随后将铜基底浸在100g/l的柠檬酸水溶液中去除表面上的氧化膜，用去离子水冲洗后在干净的氮气中干燥。
56.参照附图1-图3，安装沸腾基底以及将加热系统与过冷沸腾镀膜腔体装配的步骤如下，利用锡焊将沸腾铜基底焊接到主加热棒上，并且将主加热棒和聚四氟乙烯块配合，在主加热棒孔内插入3个k型热电偶。将主加热棒插入4个主加热棒底部的孔内，并将其连接到直流电源上，形成连通的加热系统，从而给主加热棒和沸腾基底输入热通量，最后将加热系统与过冷沸腾镀膜腔体进行装配，在主加热棒外面包裹上绝热材料防止热量损失。
57.优选的，与主加热棒焊接的沸腾铜基底尺寸为长10毫米，宽10毫米，厚1毫米。
58.优选的，主加热棒上用于插入k型热电偶测温的3个孔直径为1毫米。
59.优选的，主加热棒底部用于插入主加热棒的4个孔直径为8毫米。
60.本发明提供了一种基于上述装备的过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的方法，其主
要的步骤如下：
61.s1、将上述配好的氧化石墨烯纳米流体倒入到沸腾镀膜腔体中，用预加热棒给纳米流体进行预热。
62.s2、使用主加热棒给沸腾基底输入热通量，通过调控直流电源的功率来控制加热热通量。
63.s3、打开控温循环水浴装置、数据采集仪、电脑和负反馈控制器，k型热电偶经过数据采集仪将沸腾工质实时温度反映到电脑，电脑与控温循环水浴通过负反馈控制器相连，智能调节控温循环水浴中冷却液的温度和流速，从而实现过冷沸腾自组装中沸腾工质氧化石墨烯纳米流体的实时温度的控制。
64.s4、进行过冷沸腾自组装3个小时后，依次关闭加热直流电源、控温循环水浴，等温度冷却下来，将沸腾铜基底拆卸出来，得到氧化石墨烯薄膜。
65.优选的，步骤s1配的氧化石墨烯纳米流体的浓度为0.01mg/ml。
66.优选的，步骤s2输入的直流电源的功率为90w。
67.优选的，步骤s3中控制过冷沸腾自组装过程中氧化石墨烯纳米流体的温度保持为60℃。
68.参照附图4和附图5，根据本实例的工艺参数，通过过冷沸腾自组装制备出的氧化石墨烯薄膜均匀镀在纯铜基底上，与基底有良好可靠的结合。其制备出的氧化石墨烯薄膜接触角为67
°
，仍保持亲水特性。
69.参照附图6和附图7，为了更清晰地体现过冷沸腾自组装的优势，将本实例的工艺参数中控制沸腾自组装过程中氧化石墨烯纳米流体的温度保持为100℃，通过饱和沸腾自组装制备出的氧化石墨烯薄膜接触角为85
°
，证明氧化石墨烯纳米流体在饱和沸腾中热还原为还原氧化石墨烯，使得镀出的薄膜变成还原氧化石墨烯薄膜。
70.综上所述，过冷沸腾自组装保证了纳米流体在温度接近沸点时的高温稳定分散性和化学特性，从而确保制备出均匀稳定的薄膜。
71.以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不仅仅只局限于这些实施方式。应当指出，在不脱离本发明技术原理的前提下，对于本发明进行的修改或者改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：

1.一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，包括过冷沸腾装置镀膜腔体，其特征在于：过冷沸腾装置镀膜腔体顶部对称插入二个螺旋热交换器，在过冷沸腾装置镀膜腔体二侧面对称安装二根预加热棒，在过冷沸腾装置镀膜腔体底部中间位置开有孔，插入加热铜棒，加热铜棒下端放置在基座底板上，过冷沸腾装置镀膜腔体通过固定螺栓固定在基座底板上；其中二个螺旋热交换器通过塑料软管连接控温循环水浴装置；其中过冷沸腾装置镀膜腔体内置有沸腾工质，沸腾工质插入二根k型热电偶；其中加热铜棒分为上下二层，上层通过聚四氟乙烯块包裹，聚四氟乙烯块外接过冷沸腾装置镀膜腔体，上层的加热铜棒内置有k型热电偶；下层通过绝热材料包裹，加热铜棒顶部放置沸腾基底，底部插入主加热棒；其中预加热棒和主加热棒连接直流电源；其中k型热电偶连接数据采集仪，控温循环水浴装置连接负反馈控制器，数据采集仪和负反馈控制器分别连接电脑。2.根据权利要求1所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，其特征在于：所述加热铜棒上层和聚四氟乙烯块上分别钻有三个孔，三个孔的直径为1毫米，深度为5毫米，相邻的两个孔之间的距离为3毫米，最顶部的孔与纯铜沸腾基底的距离为3毫米，用于安装k型热电偶。3.根据权利要求1所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，其特征在于：所述沸腾基底为纯铜材质，尺寸大小是长10毫米，宽10毫米和厚1毫米，通过焊接安装在加热铜棒上；加热铜棒底部打四个直径为8毫米的孔，用于插入主加热棒。4.根据权利要求1所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，其特征在于：过冷沸腾镀膜装置腔体尺寸大小是长10厘米，宽6厘米和高4厘米。5.根据权利要求1所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，采用一步法制备薄膜，其特征在于：所述方法主要包括以下步骤：步骤一、将石墨烯基纳米材料，加入到完全煮沸除气后的去离子水中，通过搅拌至石墨烯基纳米材料完全溶解，制备出石墨烯基纳米流体；步骤二、在沸腾基底上制备石墨烯基薄膜之前，需要对沸腾基底进行预处理；纯铜基底作为沸腾基底，预处理为：纯铜基底用3000目砂纸进行打磨，在丙酮和酒精溶液中分别超声10分钟后，用去离子水进行冲洗；随后将铜基底浸在柠檬酸水溶液中去除表面上的氧化膜，用去离子水冲洗后在干净的氮气中干燥；步骤三、将纯铜基底焊接到加热铜棒上，并装配到过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置上；步骤四、将步骤一中制备出的石墨烯基纳米流体倒入过冷沸腾装置镀膜腔体中，使用预加热棒对石墨烯基纳米流体进行预加热，然后与直流电源相连的主加热棒输入热通量加热纯铜基底，不断增加热通量使得在纯铜基底上产生沸腾气泡，并且打开数据采集仪、电脑、控温循环水浴装置和负反馈控制器，k型热电偶经过数据采集仪将工质实时温度反映到电脑，电脑与控温循环水浴装置通过负反馈控制器相连，智能调节控温循环水浴装置中冷却液的温度和流速，从而控制沸腾工质的温度；此时在纯铜基底上已经开始进行沸腾自组装过程，经过一定时间后，石墨烯基薄膜就可以制备在铜基底上。
6.根据权利要求5所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤一石墨烯基纳米材料为石墨烯、氧化石墨烯或者褶皱石墨烯材料等，搅拌采用恒温磁力搅拌器，搅拌速度是500r/min，搅拌时间为30分钟。7.根据权利要求5所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤二中超声采用超声波清洗机，功率是360w，超声波频率为28khz。8.根据权利要求5所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤二、步骤三和步骤四中采用的沸腾基底或用聚合物基底或者硅基底代替。9.根据权利要求5所述的一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的倒入过冷沸腾镀膜装置腔体中的石墨烯基纳米流体为200ml，浓度能控制，为0.01、0.1或1mg/ml，通过控制纳米流体的浓度控制制备出的石墨烯基薄膜的厚度；通过主加热棒输入的热通量能调控，为300、600或900kw/m2,通过控制输入的热通量能调控气泡的产生和大小，控制制备出的石墨烯基薄膜的形貌结构；通过控制过冷沸腾自组装的时间为5min-5h之间，能够控制制备出的石墨烯基薄膜的厚度；通过k型热电偶测得工质温度，经过负反馈控制器，智能调节控温循环水浴装置的温度和流速，控制沸腾工质的实时温度，控制过冷沸腾自组装的温度为60-100摄氏度之间的任一温度；通过控制沸腾工质的温度，控制制备出的石墨烯基薄膜的形貌结构。

技术总结

本发明公开了一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置及制备方法，本发明克服现有镀膜技术的不足，基于过冷沸腾自组装方法简易、可调控以及低成本等优势，可采用不同种类和浓度的石墨烯基材料在各种基底上快速制备可调控微纳米结构的石墨烯基薄膜。这种方法也解决了石墨烯基纳米流体中的纳米材料在沸腾自组装过程中由于温度接近沸点时出现团聚、沉淀和化学变性等问题，从而实现在目标基底上镀出均匀稳定的石墨烯基薄膜。并且本发明提供一种基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的装置，可以实现对沸腾工质温度的负反馈智能调节以及沸腾热通量和沸腾时间的调控来影响石墨烯基薄膜的形貌，进而提供了基于过冷沸腾自组装镀石墨烯基薄膜的工艺。镀石墨烯基薄膜的工艺。镀石墨烯基薄膜的工艺。