一种三乙酸甘油酯的合成工艺

一种三乙酸甘油酯的合成工艺

技术领域：

本发明涉及一种精细化工产品的中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及 一种三乙酸甘油酯的合成工艺。

背景技术：

三乙酸甘油酯为无油状液体，稍有脂肪味，分子式为C₉H₁₄O₆，结构式如下 图所示，溶于水，可混溶于醇、醚、氯仿、苯。

三乙酸甘油酯

三乙酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体，可作为溶剂、增塑剂、土壤硬 化剂、铸件硬化剂、杀菌剂、定香剂、润湿剂、食品添加剂、清洗消毒剂、印 染助剂和胶粘剂中的添加剂以及醋酸纤维素的抗静电剂等进行使用。国内主要 是用它作为香烟过滤嘴的胶粘增塑剂，其市场需求量逐年增大，应用前景广阔。

目前，合成三乙酸甘油酯大多采用浓硫酸为催化剂直接酯化。该过程为涉及 多步骤的酯化反应，尤其是甘油所含的中间羟基的酯化会因空间位阻而显得困 难，造成实际生产工艺中酯化时间太长，后处理复杂，浓硫酸对设备腐蚀严重，产 生的废酸多，污染环境。

发明内容：

本发明就是针对上述问题问题，提供了一种耗时短、后处理容易、无腐蚀、 无污染的三乙酸甘油酯的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以无机盐 硫酸氢钠为催化剂、冰乙酸和甘油为原料直接酯化合成三乙酸甘油酯。

工艺步骤为：

在装有温度计，分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入摩尔比为1∶4～1∶6 的甘油和冰乙酸，然后加入催化剂硫酸氢钠和带水剂，w(硫酸氢钠)∶w(原料 总量)＝3～5％，w(带水剂)∶w(甘油)＝0.64～1.3％，加热回流6～10h，直到 分水器无水产生；将反应液冷却至室温，过滤分出催化剂，蒸出过量的乙酸和 带水剂；最后进行减压蒸馏，收集温度130～140℃和压力1.33kPa的馏分，即 得产品。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明省去了中和、水洗、干燥等步骤，简化操作；

2.本发明没有酸碱废水的排放；

3.本发明酯化率为97.3％，酯收率为84.5％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：

在装有温度计，分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入摩尔比为1∶4～1∶6 的甘油和冰乙酸，然后加入催化剂和带水剂，w(硫酸氢钠)∶w(原料总量)＝3～ 5％，w(带水剂)∶w(甘油)＝0.64～1.3％，加热回流6～10h，直到分水器无水 产生；将反应液冷却至室温，过滤分出催化剂，蒸出过量的乙酸和带水剂；最 后进行减压蒸馏，收集温度130～140℃和压力1.33kPa的馏分，即得产品。

反应方程式为：

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：n(乙酸)∶n(甘油)＝5∶1， 硫酸氢钠用量为原料总质量的4％，带水剂为甲苯、用量为甘油质量的1％，反应 时间为8.0h。

本发明选择甘油和冰乙酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂类型、带水剂用 量、反应时间作为影响三乙酸甘油酯的合成效果的因素，可见表1、表2、表3、 表4、表5。

表1甘油和冰乙酸的摩尔比对酯化反应的影响

  n(甘油)∶n(乙酸)   1∶4   1∶5   1∶6

  收率/％   73.1   84.5   85.2

表2催化剂用量对酯化反应的影响

  m(催化剂)∶m(原料)/％   3.0   4.0   5.0

  酯化率/％   83.1   97.3   97.4

表3不同带水剂对酯化反应的影响

  带水剂   沸点/℃   酯化率/％

  环己烷   80   非常低

  苯   83   60.7

  甲苯   121   97.3

表4带水剂用量对酯化反应的影响

  m(甲苯)∶m(甘油)/％   0.64   1.00   1.30

  酯化率/％   82.4   97.3   91.6

表5反应时间对酯化反应的影响

  反应时间/h   6.0   8.0   10.0

  酯化率/％   82.4   97.3   91.6