一种超高分子量聚乙烯过滤材料的制备方法

本发明属于液、气净化材料加工领域，具体涉及一种过滤材料的制备方法及其产品。

过滤材料的种类和加工方法多种多样，而选用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉料制 备过滤器件具有加工方便、性能优异、使用寿命长、过滤效果好等优点。目前，UHMWPE 过滤材料在“三污”过滤处理、白酒过滤、化学药物过滤、油过滤、电池隔离膜等方面已 越来越受到重视。泰科纳、三井化学、巴西石化等国外公司近年积极推广的UHMWPE原 料在过滤领域的应用，并根据不同用途形成了不同的牌号。

UHMWPE的长链结构，具有良好的力学性能和优异的耐冲击、耐磨损、自润滑、耐化 学腐蚀、耐低温等品质，而且作为粉末状原料，能形成一定的粒径级配，可在特定的加工 条件下制备不同用途的膜材料，产生各异的过滤效果。本发明基于UHMWPE的结构特征， 在传统颗粒烧结法的基础上，改进加工工艺，并设计模具，进行UHMWPE过滤件的加工 制备。

现有技术烧结制备微滤膜时，原料颗粒仅有表面熔融而不是全熔，在过滤膜内部相互 粘结形成网络状通孔。网络通孔的大小与分布，与UHMWPE粉料的粒径大小及分布有关， 也与烧结压制的工艺有一定的关联。而且烧结制备形成的过滤片在厚度方向往往形成一定 的孔径分布梯度，有利于对过滤物进行多层次不同级别的过滤。

过滤件的过滤方式包括以下几种：1)物理截流。此种方式主要是利用膜中的网络状通 孔达到截流固体颗粒的目的。网络状通孔是各向同性的三维空间结构，其微孔上下交错， 使得有效直径减小；另一方面，通孔孔径较小的部分都位于颗粒之间，这一部分的孔径大 小基本上决定了过滤所能达到的精度。2)吸附方式。由于UHMWPE粉料的粒径较小， 并且在烧结成型时大部分颗粒基本保持了原有的形状，因此过滤膜片中的UHMWPE颗粒 也具有较大的比表面积，对被过滤介质中的杂质有一定的吸附作用。3)堵塞截流。过滤介 质中的杂质或微生物在被吸附到UHMWPE表面的同时，一部分颗粒对膜中的网络状通孔 也起到了堵塞作用。这种堵塞只是减小了膜孔的有效孔径，而不是将孔完全堵住。瓶颈部 分是截流的关键所在，通孔的瓶颈部分的堵塞尤其关键。这种堵塞可以在一定程度上提高 微滤膜的过滤精度。本发明过滤件的对水或其它介质的过滤通过以上几种方式来实现。

烧结法制备超高分子量聚乙烯过滤材料的主要缺点就在于微观结构特点呈随机性，孔 径及其分布难以控制，本发明大大改善了烧结法的这一缺陷，所得烧结材料孔径分布相对 均匀，孔隙率提高，可以针对不同的过滤需求进行产品的设计，有利于该项技术的应用推 广。

本发明的目的是一种超高分子量聚乙烯过滤材料的制备方法，主要通过控制超高分子 量聚乙烯树脂颗粒的粒径及其烧结工艺来调节过滤材料的孔径、孔隙率以获得相应的过滤 效果，最终形成孔径分布相对均匀、孔隙率相对高，并可满足不同过滤需求的过滤材料。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种超高分子量聚乙烯过滤材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将超高分子量聚乙烯树脂粉料进行筛分，并对不同粒径目数的超高分子量聚乙烯树 脂粉料进行分类。

2)将不同粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料按照一定的组装规律填入模具中。

3)将填好超高分子量聚乙烯树脂粉料的模具进行加压烧结，冷却后脱模获得所述超高 分子量聚乙烯过滤材料。

其中，所述超高分子量聚乙烯树脂的粘均分子量为100万～1000万。优选为350万。

其中，所述超高分子量聚乙烯树脂粉料可以是纯的超高分子量聚乙烯树脂(即100％的 超高分子量聚乙烯树脂)，也可以是添加有辅料的超高分子量聚乙烯树脂的混合物。

所述添加有辅料的超高分子量聚乙烯树脂的混合物中，所述辅料选自粉状高密度聚乙 烯和粉状低密度聚乙烯中的一种或多种。以添加有辅料的超高分子量聚乙烯树脂的混合物 总重量计，所述粉状高密度聚乙烯的加入量为5％～15％；所述粉状低密度聚乙烯的加入量 为3％～5％。

较佳的，所述辅料还包括功能性添加剂、活性碳、碳黑、碳酸钙、聚氧化乙烯和氯化 钠中的一种或几种。以添加有辅料的超高分子量聚乙烯树脂的混合物总重量计，所述功能 性添加剂的加入量为0.5％～10％；活性碳的加入量为5％～10％；碳黑的加入量为1％～5％； 碳酸钙的加入量为1％～10％；聚氧化乙烯的加入量为5％～10％；氯化钠的加入量为0.5％～3％。 所述功能性添加剂包括亲水剂、致孔剂、活化剂、抗氧剂。较佳的，步骤1)中，所述超高 分子量聚乙烯树脂的粒径范围在20目～200目之间。

较佳的，步骤1)中，所述分类为按照粒径目数为20目～40目、60目、80目、100目、 120‑200目的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行分类。

优选的，所述分类分为如下五类：20‑40目的超高分子量聚乙烯树脂粉料、60目的超高 分子量聚乙烯树脂粉料、80目的超高分子量聚乙烯树脂粉料、100目的超高分子量聚乙烯 树脂粉料以及120‑200目的超高分子量聚乙烯树脂粉料。

较佳的，步骤2)中，填入模具时的一定的组装规律为采用均一粒径分布的超高分子量 聚乙烯树脂粉料进行填充、自下而上采用由粗到细粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料 进行填充、自下而上采用中间细两边粗粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行填充或 者自下而上采用中间粗两边细粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行填充。

进一步的，采用均一粒径分布时的粒径目数可以为20‑40目、60目、80目、100目、 120‑200目中的1类。采用由粗到细粒径分布时的粒径目数可选自20‑40目、60目、80目、 100目、120‑200目中的至少两类按照由粗到细的粒径分布进行填充。采用中间细两边粗粒 径分布时的粒径目数可选自20‑40目、60目、80目、100目、120‑200目中的至少两类按照 中间细两边粗的粒径分布进行填充。采用中间粗两边细粒径分布时的粒径目数可选自20‑40 目、60目、80目、100目、120‑200目中的至少两类按照中间粗两边细的粒径分布进行填充。

较佳的，步骤2)中，所述加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚乙烯树脂粉料的模 具先在0.5～5MPa压力下升温到70～120℃，停留时间为0～120min；再将压力调整到 0.1～5MPa，并升温到140～210℃，停留时间为3～180min。步骤2)中，冷却时，冷却到40～70℃ 以下并保持5～30min。

优选的，步骤2)中，所述加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚乙烯树脂粉料的模 具先在2～3MPa压力下升温到80～90℃，停留时间为20～30min；再将压力调整到0.5～1MPa， 并升温到180～190℃，停留时间为30min。优选的，步骤2)中，冷却时，冷却到50℃以下 并保持10min。

本发明所采用的模具可以是平板模具，也可以是圆柱形模具。采用所述模具烧结获得 的超高分子量聚乙烯过滤材料的形状为平板形、中空的平板形、圆柱形或中空的圆柱形。

一种超高分子量聚乙烯过滤材料，为采用上述超高分子量聚乙烯过滤材料的制备方法 获得。

较佳的，所述超高分子量聚乙烯过滤材料的形状为平板形、中空的平板形、圆柱形或 中空的圆柱形。所述平板形，如可以是截面为圆形或方形的平板形。

较佳的，所述超高分子量聚乙烯过滤材料的厚度在5mm～100mm之间。

本发明的超高分子量聚乙烯过滤材料的制备方法可在调节超高分子量聚乙烯过滤材料 的过滤性能方面得到广泛的应用。所述过滤性能包括孔径分布的均匀性和孔隙率的高低。

本发明在制备超高分子量聚乙烯过滤材料时，通过组配不同粒径分布的超高分子量聚 乙烯树脂粉料，并通过特定的烧结工艺来调节过滤材料的过滤效果，同时相对控制过滤材 料的孔隙率、孔径等性能指标。本发明的超高分子量聚乙烯过滤材料，孔径分布相对均匀、 孔隙率相对高，并可根据不同过滤性能的需求进行制备。

本发明改善了现有超高分子量聚乙烯烧结材料孔径分布不均，孔隙率低等缺点，而且 可以针对不同的过滤需求进行材料的设计，大大提高了材料的过滤效果。

图1为采用未经筛分处理的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行烧结。

图2为采用均一粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行烧结。

图3为自下而上采用由粗到细粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行烧结。

图4为自下而上采用中间细两边粗粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行烧结。

图5为自下而上采用中间粗两边细粒径分布的超高分子量聚乙烯树脂粉料进行烧结。

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不 用于限制本发明的保护范围。

对比例1

将一定质量的粘均分子量为350万，平均粒径为180um的超高分子量聚乙烯树脂粉体 (未经筛分)填充到平板模具中，如图1所示，模具内腔厚度为10mm，经加压烧结并冷却 脱模后获得厚度为10mm的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚 乙烯树脂粉料的模具先在2MPa压力下升温到80℃，停留时间为20min；再将压力调整到 0.5MPa，并升温到180℃，停留时间为30min。冷却时，冷却到50℃并保持10min即可。 该过滤膜的孔隙率为33％；平均孔径为3.8um，其中最大孔径为9.3um，最小孔径为1.5um。

将与对比例1相同的超高分子量聚乙烯树脂粉料分别采用不同目数的筛子进行筛分处 理，分成20‑40目，60目，80目，100目，120目～200目五种不同粒径分布的粉料树脂。

实施例1

将以上筛分获得的80目的超高分子量聚乙烯树脂粉料(粘均分子量为350万)填充到 与对比例1相同的模具中，如图2所示的粒径分布组装规律，经加压烧结并冷却脱模后获 得厚度为10mm的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚乙烯树脂 粉料的模具先在2MPa压力下升温到80℃，停留时间为20min；再将压力调整到0.5MPa， 并升温到180℃，停留时间为30min。冷却时，冷却到50℃并保持10min即可。该过滤膜的 孔隙率为40％；平均孔径为2.8um，其中最大孔径为4.2um，最小孔径为1.8um。

实施例2

将以上筛分获得的40目及以下的超高分子量聚乙烯树脂粉料(粘均分子量为350万) 填充到与对比例1相同的模具中，如图2所示，经加压烧结并冷却脱模后获得厚度为10mm 的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚乙烯树脂粉料的模具先在 3MPa压力下升温到90℃，停留时间为30min；再将压力调整到1MPa，并升温到190℃， 停留时间为30min。冷却时，冷却到50℃并保持10min即可。该过滤膜的孔隙率为48％； 平均孔径为9.7um，其中最大孔径为13.6um，最小孔径为5.8um。

实施例3

将以上筛分获得的40目及以下、60目、80目、100目、120目～200目的超高分子量聚 乙烯树脂粉料(粘均分子量为350万)按照由粗到细的粒径分布每层2mm依次铺入与对比 例1相同的模具中，如图3所示的粒径分布组装规律，经加压烧结并冷却脱模后获得厚度 为10mm的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚乙烯树脂粉料的 模具先在2MPa压力下升温到80℃，停留时间为20min；再将压力调整到0.5MPa，并升温 到180℃，停留时间为30min。冷却时，冷却到50℃并保持10min即可。该过滤膜的孔隙为 43％，平均孔径为3.9um，其中最大孔径为11.3um，最小孔径为0.8um。

实施例4

将以上筛分获得的40目及以下、80目、40目及以下的超高分子量聚乙烯树脂粉料(粘 均分子量为350万)分别为3um、4um、3um的厚度依次铺入与对比例1相同的模具中，铺 入时按照中间粗两边细的粒径分布铺入，如图5所示的粒径分布组装规律，经加压烧结并 冷却脱模后获得厚度为10mm的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子 量聚乙烯树脂粉料的模具先在3MPa压力下升温到90℃，停留时间为30min；再将压力调 整到1MPa，并升温到190℃，停留时间为30min。冷却时，冷却到50℃并保持10min即可。 该过滤膜的孔隙率为42％，平均孔径为5.6um，其中最大孔径为14.1um，最小孔径为1.3um。

实施例5

将以上筛分获得的80目、40目及以下、80目的超高分子量聚乙烯树脂粉料(粘均分 子量为350万)分别为3um、4um、3um的厚度依次铺入与对比例1相同的模具中，铺入时 按照中间粗两边细的粒径分布铺入，如图4所示的粒径分布组装规律，经加压烧结并冷却 脱模后获得厚度为10mm的平板过滤膜。其中，加压烧结的方法为，将填好超高分子量聚 乙烯树脂粉料的模具先在3MPa压力下升温到80℃，停留时间为30min；再将压力调整到 1.5MPa，并升温到185℃，停留时间为50min。冷却时，冷却到50℃并保持10min。该过滤 膜的孔隙为43％，平均孔径为3.7um，其中最大孔径为13.2um，最小孔径为1.1um。

将实施例1‑5获得的超高分子量聚乙烯过滤材料与对比例1获得的超高分子量聚乙烯过 滤材料分别进行比较，采用图2所示的均一粒径分布的树脂粉料，所得的超高分子量聚乙 烯过滤材料(实施例1和2获得的过滤材料)，其性能稳定，孔径分布均匀，孔隙率高，易 于反吹冲洗；采用图3所示的由粗到细的粒径分布的树脂粉料，所得的超高分子量聚乙烯 过滤材料(实施例3获得的过滤材料)，其孔隙率高，过滤精度随粒径由粗到细逐层提高， 易于反吹冲洗；采用图4所示的中间粗两边细的粒径分布的树脂粉料(实施例5获得的过 滤材料)，所得的超高分子量聚乙烯过滤材料，其力学性能好，孔隙率高，过滤精度高，易 于反吹冲洗；采用图5所示的中间细两边粗的粒径分布的树脂粉料(实施例4获得的过滤 材料)，所得的超高分子量聚乙烯过滤材料，其孔隙率高，纳污量高，过滤精度高。

以上结合具体实施例，对本发明作详细的说明，在不违背本发明构思的精神和范围下， 本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以权利要求书的内容为 保护范围。