一种超吸水淀粉及其制备方法

一种超吸水淀粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种超吸水淀粉及其制备方法。

背景技术

改性淀粉是一类新型的高分子材料，以亲水性、半刚性的淀粉大分子为骨架，利用物理化学方法引发产生自由基，与聚合物单体共聚反应，通过引入不同的官能团和调节亲水、亲油链段结构的比例，使其既具有多糖化合物、分子间作用力和反应性，又有合成高分子的机械与生物作用的稳定性和线性法结构的展开能力。超吸水淀粉是一种具有独特吸水性能的改性淀粉，其能够吸收自身重量几十倍甚至上千倍的水，可广泛用于纺织、造纸、油田化学品、降解地膜、高分子絮凝剂、吸水材料、塑料等方面，例如浆料、稳定剂、降解膜基础材料、絮凝剂、干燥剂、降解塑料等。

目前超吸水淀粉的制备方法主要包括物理法和化学法。其中物理法如超高压处理，热液处理等，化学法一般是使用引发剂引发淀粉自由基的生成，然后与单体交联反应。目前的物理法和化学法均存在反应不充分，反应慢等问题，且得到的超吸水淀粉的吸水率有待进一步提高。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种超吸水淀粉及其制备方法。本发明提供的制备方法反应迅速彻底，得到的超吸水淀粉吸水率极高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种超吸水淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将淀粉原料加水调湿后和聚合物单体混合，得到混合料；

(2)将所述混合料依次进行射线辐照和挤出处理，得到挤出料；所述射线辐照为电子束辐照或钴-60辐照；

(3)将所述挤出料进行微波辐照，得到超吸水淀粉。

优选的，所述淀粉原料为原淀粉或淀粉衍生物。

优选的，所述原淀粉包括玉米淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、葛根淀粉和甘薯淀粉中的一种或几种；

所述淀粉衍生物包括糊精、预胶化淀粉和氧化淀粉中的一种或几种。

优选的，所述步骤(1)中水的质量为所述淀粉原料质量的20～40％。

优选的，所述步骤(1)中聚合物单体为丙烯酰胺。

优选的，所述步骤(1)中聚合物单体的质量为所述淀粉原料质量的30～50％。

优选的，所述射线辐照的剂量为5～80kGy。

优选的，所述微波辐照的时间为3～8min，功率为500～1200W，频率为1.5～3.5GHz。

本发明提供了上述方案所述制备方法制备的超吸水淀粉，所述超吸水淀粉的吸水率为800～3000％。

本发明提供了一种超吸水淀粉的制备方法，包括以下步骤：将淀粉原料加水调湿后和聚合物单体混合，得到混合料；将所述混合料依次进行射线辐照和挤出处理，得到挤出料；所述射线辐照为电子束辐照或钴-60辐照；将所述挤出料进行微波辐照，得到超吸水淀粉。本发明利用射线辐照充分打开淀粉非晶区的链块，使淀粉产生更多的自由基，为聚合物单体的聚合提供更多的接枝位点，提高聚合物单体和淀粉的反应速度，使反应更加彻底，从而提高淀粉的接枝效率，进而提高淀粉的吸水率；本发明提供的制备方法工艺简单、投资设备少、成本较低，生产效率高，并且本发明无有毒有害气体挥发，有利于环境保护和操作人员健康，符合绿生产的要求。

本发明提供了上述方案制备的超吸水淀粉，实施例结果表明，本发明制备的超吸水淀粉的吸水率为800～3000％。

具体实施方式

本发明提供了一种超吸水淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将淀粉原料加水调湿后和聚合物单体混合，得到混合料；

(2)将所述混合料依次进行射线辐照和挤出处理，得到挤出料；所述射线辐照为电子束辐照或钴-60辐照；

(3)将所述挤出料进行微波辐照，得到超吸水淀粉。

本发明将淀粉原料加水调湿后和聚合物单体混合，得到混合料。在本发明中，所述淀粉原料优选为原淀粉或淀粉衍生物；所述原淀粉优选包括玉米淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、葛根淀粉和甘薯淀粉中的一种或几种；所述淀粉衍生物优选包括糊精、预胶化淀粉和氧化淀粉中的一种或几种；所述淀粉原料的粘度优选为40～50mp·s，含水率优选为12～15wt％。

在本发明中，所述水的质量优选为所述淀粉原料质量的20～40％，更优选为25～35％，进一步优选为30％。本发明对所述调湿没有特殊要求，将所述淀粉原料和水混合均匀即可。

在本发明中，所述聚合物单体优选为丙烯酰胺；所述聚合物单体的质量优选为所述淀粉原料质量的30％～50％，更优选为50％。本发明优选使用搅拌机将调湿后的湿淀粉和聚合物单体混合均匀。

得到混合料后，本发明将所述混合料依次进行射线辐照和挤出处理，得到挤出料。在本发明中，所述射线辐照为电子束辐照或钴-60辐照；所述射线辐照的剂量优选为5～80kGy，更优选为10～70kGy，进一步优选为20～60kGy。本发明利用射线辐照充分打开淀粉非晶区的链块，为聚合物单体的聚合提供更多的接枝位点，提高聚合物单体和淀粉的反应速度，使反应更加彻底，从而提高淀粉的接枝效率。

本发明对所述挤出处理没有特殊要求，使用螺杆挤出机进行挤出即可。在本发明中，所述挤出处理的温度优选95℃，转速优选为1400rpm。本发明通过螺杆挤出使聚合物单体和淀粉的接枝反应在机械力剪切作用下进一步充分进行。

得到挤出料后，本发明将所述挤出料进行微波辐照，得到超吸水淀粉。在本发明中，所述微波辐照的时间优选为3～8min，更优选为4～6min，进一步优选为5min；功率优选为500～1200W，更优选为600～1000W，进一步优选为800W；频率优选为1.5～3.5GHz，更优选为2～3GHz，进一步优选为2.45GHz。本发明通过微波辐射对挤出料进行加热脱水，使所得产物结构更加稳定。

微波辐照完成后，本发明优选对微波辐照后的挤出料依次进行冷却和粉碎，得到本发明的超吸水淀粉。本发明对所述冷却的方法没有特殊要求，风冷或室温下进行冷却均可；本发明对所述粉碎的粒度没有特殊要求，能够得到均匀细腻的粉体即可。

本发明提供了上述方案所述制备方法制备的超吸水淀粉，本发明提供的超吸水淀粉吸水率为800～3000％，该吸水淀粉在纺织、造纸、油田化学品、降解地膜、高分子絮凝剂、吸水材料、塑料等方面具有较好的应用前景。

下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)取8g的玉米淀粉(粘度46mp·s，含水率13.4wt％)，加入2g的水调湿，然后加入4g丙烯酰胺单体与调湿后的淀粉混合，经搅拌机搅拌均匀，得到混合料；

(2)将混合料进行电子束辐照，辐照剂量为5kGy，将辐照后的淀粉经螺杆挤出机挤出，得到挤出料；

(3)挤出料进行微波辐照5min，微波功率800W，频率为2.45GHz，然后进行冷却、粉碎，得到超吸水淀粉。

通过吸水率测试得出所得超吸水淀粉的吸水率为900％。

实施例2

其他条件和实施例1相同，仅将玉米淀粉替换为糊精(粘度43mp·s，含水率14wt％)，得到超吸水淀粉。

通过吸水率测试得出所得超吸水淀粉的吸水率为2300％。

实施例3

其他条件和实施例1相同，仅将步骤(2)中辐照方法改为钴-60辐照，辐照剂量为5kGy，步骤(3)中微波辐照时间改为3min，微波功率改为500W，频率改为1.5GHz。

通过吸水率测试得出所得超吸水淀粉的吸水率为2800％。

实施例4

其他条件和实施例1相同，仅将步骤(2)中辐照方法改为钴-60辐照，辐照剂量为15kGy，得到超吸水淀粉。

通过吸水率测试得出所得超吸水淀粉的吸水率为3000％。

实施例5

其他条件和实施例1相同，仅将步骤(1)中丙烯酰胺用量修改为5g。通过吸水率测试得出所得超吸水淀粉的吸水率为2500％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。