一种三脲酰胺润滑脂的制备

一种三脲酰胺润滑脂的制备

技术领域

本发明涉及一种润滑剂，确切的说是三脲酰胺润滑脂及其制备方法。

背景技术

现代工业的高速发展，对润滑脂产品性能提出了苛刻的要求。对于机械设备的轴承、涡轮蜗杆、线性导轨和各种齿轮等等部件，润滑脂选择不当就会显著减少设备使用寿命，降低生产效率，增加生产成本。通过开发和使用性能优良的润滑脂，满足机械行业对润滑性能的要求。

润滑脂是由基础润滑油、稠化剂和添加剂组成。根据稠化剂种类可分为皂类稠化剂和非皂类稠化剂，各种稠化剂均具有突出的特点。聚脲润滑脂是使用聚脲化合物作为稠化剂制备的。它的优点是不含金属成分，不受金属离子对润滑脂基础油的催化氧化作用影响，具有良好的氧化性和热稳定性。聚脲润滑脂一般还具有良好的泵送性、抗氧化性、胶体性和机械性，适用于高温、高负荷和高速运转场合，从而获得良好的应用发展前景。

专利EP0761806A1，US6214778B1报道了一种聚脲润滑脂，稠化剂由单脲，二脲，三脲和多脲组成，并使用了一种可溶于基础油的锌羧酸盐作为添加剂，能够明显提高润滑脂的极压抗磨性能。专利US4529530A，JP59051998A，CA1221084A1报道了一种三脲润滑脂，稠化剂的制备是由烷基异氰酸酯、二胺反应得到具有单脲结构的胺，再与二异氰酸酯和单胺反应得到三脲。这种方式制备的三脲润滑脂具有良好的胶体性，剪切性，抗氧化性和高温性，是一种新型的优良稠化剂。日本专利JP63057693A报道了使用三脲作为稠化剂的润滑脂制备，添加入含氟的表面活性剂后能够有效防止润滑油的扩散，从而可以在钟表，相机等精密仪器部件使用。日本专利JP2008081558A报道了一种含三嗪三脲稠化剂的润滑脂，能够保持较长使用寿命和清洁状态。

发明内容

本发明提供三脲酰胺润滑脂产品及其制备方法。

本发明方法得到的三脲酰胺润滑脂以润滑脂总重量为100%计，包括以下组分：(a)使用氨基羧酸化合物与二异氰酸酯、有机胺合成的，以结构(1)为通式的三脲酰胺稠化剂：8%-35%。三种化合物比例为1：2：2；(b)基础油：65%-92%；(c)添加剂：极压抗磨剂0.5-5%，抗氧剂0.5-3%，防锈剂0.5-3%。

R1，R2是C2~C30基团，R3是C6~C30基团，R1，R2，R3可能是含有脂肪基，环烷基或者芳香基的一种结构或几种结构的组合。

所述氨基羧酸化合物是含有C2~C30（不包括羧基碳）的氨基羧酸化合物，优选含有C2~C20的氨基羧酸化合物，更优选C2~C12的氨基羧酸化合物。可用于本发明的典型氨基羧酸化合物有：4-氨基水杨酸，4-氨基苯甲酸，4-氨基-2-甲基苯甲酸，4-氨基-3-甲基苯甲酸，甘氨酸，丙氨酸，丝氨酸，亮氨酸，脯氨酸，苯丙氨酸，5-氨基戊酸，8-氨基辛酸，12-氨基月桂酸，等等。

所述二异氰酸酯是含有C2~C30的二异氰酸酯化合物，优选含有C2~C26的二异氰酸酯，更优选C6~C20的芳香族二异氰酸酯或者C2~C10的脂肪族二异氰酸酯。可用于本发明的典型二异氰酸酯化合物有：二苯甲烷-4，4ˊ-二异氰酸酯，2，4-甲苯二异氰酸酯，1，6-己二异氰酸酯，等等。

所述有机胺化合物是含有C2~C30的芳香胺或脂肪胺化合物，优选C6~C20的单一芳香胺或者脂肪胺或者两种以上结构的混合物。可用于本发明的典型胺有：十二胺，十八胺，苯胺，对甲苯胺，萘胺，α,α-二甲基苄胺，等等。

所述基础油100℃粘度为2~150mm2/s，优选5~100mm2/s，更优选8~50mm2/s。可用于本发明的基础油包括矿物油，酯类油，聚α烯烃或植物油中的一种或几种。

所述抗氧剂可为二苯胺或N-苯基-α-萘胺，所述防锈剂可为苯并三氮唑或者石油磺酸钡，所述极压抗磨剂可为二烷基二硫代氨基甲酸盐。

本发明提供的三脲润滑脂可以按照下述方法制备。

首先将二异氰酸酯和1/4的基础油混合加热至50~60℃，然后加入溶于1/4基础油的氨基羧酸化合物，升温至80~90℃，搅拌均匀后，再加入溶于1/4基础油的有机胺。充分反应后，升温至160~210℃，加入余量基础油，降温至100~120℃左右时加入添加剂。于80~120℃研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。

发明效果

本发明提供了一种新型的三脲酰胺化合物，并可作为稠化剂制备润滑脂。润滑脂产品除具有高滴点和良好胶体性外，还表现出优良的机械性和高温抗氧性，是一款拥有良好综合性能的润滑脂产品。能够适用于高温、高负荷、高速和不良工况条件，可以应用于电器、钢铁、汽车和造纸等等多个工业领域的机械轴承、齿轮和传动杆等多类运转设备。

实施例1

往4.25kg150BS（100℃黏度为31mm2/s）中加入1.32kg二苯甲烷-4，4ˊ-二异氰酸酯，加热至60℃后，分批次加入溶有363g4-氨基苯甲酸的4.25kg150BS。升温至90℃，搅拌均匀后，再加入溶于4.25kg150BS的1.42kg十八胺。充分反应后，升温至200℃，保持15分钟。加入4.25kg150BS急冷油，并于80~120℃研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。

实施例2

往4.2kg150BS（100℃黏度为31mm2/s）中加入1.2kg2，4-甲苯二异氰酸酯，加热至60℃后，分批次加入溶有261g甘氨酸的4.2kg150BS。升温至90℃，搅拌均匀后，再加入溶于4.2kg150BS的1.88kg十八胺。充分反应后，升温至200℃，保持15分钟。加入4.2kg150BS急冷油，并于80~120℃研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。

实施例3

往4.25kg减三线（100℃黏度为9mm2/s）中加入1.44kg1，6-己二异氰酸酯，加热至60℃后，分批次加入溶有507g5-氨基戊酸的4.25kg减三线。升温至90℃，搅拌均匀后，再加入溶于4.25kg减三线的1.24kg萘胺。充分反应后，升温至200℃，保持15分钟。加入4.25kg减三线急冷油，并于80~120℃研磨均化，得到三脲酰胺润滑脂。

对比例1

618g二苯甲烷-4，4ˊ-二异氰酸酯与2.75kg150BS（100℃黏度为31mm2/s）混合加热到60℃，缓慢加入溶于2.75kg150BS的1kg十八胺。升温至90℃反应30min后继续升温至200℃，保持15分钟。最后加入2.75kg急冷油，冷至80~120℃研磨均化。

对比例2

600g1，6-己二异氰酸酯与2.5kg150BS（100℃黏度为31mm2/s）混合加热到60℃，缓慢加入溶于2.5kg150BS的1.1kgα,α-二甲基苄胺。升温至90℃反应30min后继续升温至200℃，保持15分钟。最后加入2.5kg急冷油，冷至80~120℃研磨均化。

表1各润滑脂样品性能数据

样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 测试方法

稠化度，% 15 16 15 16 18 --

滴点，℃ 285 290 288 276 272 GB/T 3498

锥入度(60次)，0.1 mm 268 271 285 290 270 GB/T 269

钢网分油(100℃, 24h),% 0.9 0.8 1.1 4.2 4.5 SH/T 0324

氧化性(100℃, 100h), 压力降，kPa 2 1 2 8 6 SH/T 0325

腐蚀(T2铜片，100℃，24h) 通过 通过 通过 通过 通过 GB/T 7326

防腐蚀性(52℃，48h) 合格 合格 合格 合格 合格 GB/T 5018

从表1所列数据可以看出，本发明所述方法制备的润滑脂比一般聚脲润滑脂具有更好的胶体性和氧化性，应用范围更加广泛。