一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法

技术领域

本发明属于中药材成分提取技术领域，具体涉及一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法。

背景技术

许多中药材含有多种生物活性的化合物，具有多种疗效，有广泛的应用价值。常见的活性成分如：多酚类化合物、含氮化合物、维生素、萜类化合物及其它一些内源性代谢物。这些活性化合物通常采用的提取方法包括煎煮法、超声回流法、索氏提取法等，但是，这些方法实验过程中使用有毒害的有机溶剂且用量较大，提取所用时间漫长，提取效率低下，而且对实验操作人员身体有害，对环境污染严重。因此，长期以来，中药提取活性成分迫切需要寻一种无毒无害、高效率提取的非挥发性的溶剂代替传统的有机溶剂。

中国专利CN1569204A公开了一种巴豆油的提取方法，取巴豆，进行破壳，放入加热已融化的蜂蜡中，炒至巴豆仁焦黄，再用60～80%乙醇提取4～6小时，提取物回收乙醇至尽，用HP-β-CD进行包合，得到巴豆包合物。但是，这种方法不能充分提取有效成分巴豆油，致使巴豆在制剂处方中的比例较大，此专利中对巴豆的使用会造成药材资源浪费。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，绿环保，得油率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁10～20g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液80～120mL，混合均匀，在50～70℃条件下反应5～10h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油。

根据上述的利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，所述的（1）炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却。

根据上述的利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，步骤（2）离子液体乙醇溶液中离子液体浓度为0.3～0.6mol/L。

根据上述的利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，所述的步骤（2）离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF₆）、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（HmimPF₆）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐（BmimSbF₆）和1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（BmimCF₃SO₃）中至少一种。

根据上述的利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，所述的步骤（4）柱层析分离条件为：200～300目硅胶柱，洗脱剂为石油醚和丙酮，两者体积比为1:1～10:1。

本发明积极有益效果：

1.本发明利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法首先经过炮制步骤，除去大部分油脂，同时使巴豆毒素失去活性，进一步经过离子液体乙醇溶液提取步骤，选择性提取巴豆有效成分脂肪油，脂肪油含量损失少，得油率高，成分基本稳定，减少了中药材资源的浪费，而且巴豆毒性大大降低。

2.本发明的离子液体液体状态温度范围宽，从低于或接近室温到300℃范围内，能够稳定存在，具有良好的热稳定性，对大量的无机和有机物质都表现出良好的溶解能力，熔点低，不可燃，蒸汽压低，不易挥发，易回收，绿环保，克服了传统中药提取有机溶剂的环境污染问题。

3.本发明利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法整个操作过程简单，所得巴豆脂肪油可以直接应用到药物当中，不需要煎煮过程，具有良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。

实施例1

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁10g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；所述炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液80mL，混合均匀，离子液体为BmimCF₃SO₃，浓度为0.3mol/L，在50℃条件下反应10h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，200～300目硅胶柱，洗脱剂为石油醚和丙酮，两者体积比为1:1～10:1，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油2.6g。

实施例2

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁12g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；所述炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液90mL，混合均匀，离子液体为BmimPF₆，浓度为0.4mol/L，在55℃条件下反应8h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，200～300目硅胶柱，洗脱剂为石油醚和丙酮，两者体积比为1:1～10:1，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油2.3g。

实施例3

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁15g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；所述炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液100mL，混合均匀，离子液体为BmimSbF₆，浓度为0.42mol/L，在60℃条件下反应7h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油4.3g。

实施例4

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁17g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；所述炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液110mL，混合均匀，离子液体为HmimPF₆和BmimCF₃SO₃，两者浓度均为0.3mol/L，在65℃条件下反应6h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油5.0g。

实施例5

一种利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法，包括以下步骤：

（1）将巴豆去皮，取种仁20g，进行炮制，粉碎，得到巴豆炮制品；所述炮制方法为：将空锅烧热，翻炒巴豆种仁，当炒至巴豆钟仁横切面由黄白变为棕黄时，迅速取出，冷却；

（2）在步骤（1）巴豆炮制品中加入离子液体乙醇溶液120mL，混合均匀，离子液体为HmimPF₆，浓度为0.6mol/L，在70℃条件下反应5h，得到混合液；

（3）将步骤（2）混合液进行微滤，收集滤液，除去乙醇；

（4）将滤液采用柱层析分离，减压浓缩，真空干燥，得到脂肪油5.2g。

计算上述实施例1～5脂肪油得油率，将《中国药典》的提取方法作为对照，结果见表1；脂肪油GC-MS成分分析结果见表2。

表1本发明实施例1～5的得油率结果

表2本发明实施例1～5制备的脂肪油含量结果

由上述表1和表2可知，本发明利用离子液体提取巴豆中脂肪油的方法处理巴豆，脂肪油得油率高，脂肪油有效成分种类和含量基本没有变化，表明巴豆脂肪油性质未发生变化；而且未检测到佛波醇酯类毒性化合物，进一步经过说明本发明方法提取之后的脂肪油，毒性降低。