填充装置和其用于填充流体的用途

填充装置和其用于填充流体的用途

本发明描述了用于将流体，特别是液晶混合物填充至至少一个容器中的填充装 置，以其用于填充液晶混合物的用途。

已知多种填充装置或填充机器，通过其可以将可计量的流体引入到容器中。所述 流体可以例如为用于化学或医药工业中的液体或可流动的化学原料或最终产物。所述流体 也可以是液体食物或用于制备食物的液体组分。

可通过填充针系统将流体引入到容器中。可以经由称量系统保证在填充操作期间 可靠的计量。

用于工业用途上下文中的合适的容器通常是由塑料、金属或玻璃制成的筒、罐或 瓶。这种类型的容器用于引入到容器中液体的运输或储存。此处已知所谓的机器例如其中 待填充的小容器自动供给至旋转输送装置并且使用填充机器中所需的液体或预定的流体 填充。

通常通过泵将流体由流体储存器(例如由另一个容器)泵送至待填充的容器中。此 处，待填充的容器可以就它们的尺寸和形状而言不同，这意味着在个体情况下填充机器对 于待填充的容器的适应性经常是必须的。此处视为不利的是容器尺寸上的每一变化需要再 装配填充装置。

由实践已知，用于填充容器的填充装置的填充喷嘴可轴向位移且取决于容器尺寸 里外移动。凸出进容器的区域的长度可以变化且适应于各别其它容器尺寸。尽管可以调节 填充喷嘴的长度，但此类填充机器的用途受限，因为必须要进行填充速度的校准并且另外 容器必须手动定位。对于旨在引入流体具有不同直径开口的容器，容器位置必须单独预定， 从而产生额外的处理操作，或者必须使用适应于容器的单独的填充机器。

特别地在填充液晶混合物的情况下，高度要求填充机器或填充操作，例如清洁的 室内环境条件。在使用液晶混合物填充容器之前，待填充的容器通常必须惰性化，其通常在 将容器配置在填充位置之前进行并且随后将容器自惰性化位置位移至填充位置。

因此，本发明的目的可视为设计用于将液体填充至容器中的填充机器，以如此的 方式使得填充容器可在极可能少的工作下适应于不同的容器并且任选地提供惰性化的可 能性。

根据本发明实现了该目的，其中提供了用于将流体填充至至少一个容器中的填充 装置，其中所述填充装置具有至少一个称量系统和填充针系统，其中称量系统具有至少一 个可以适应于容器直径的容器定位装置，其中所述称量系统配置在金额以通过线性单元垂 直移动的容纳平台上并且其中填充针系统配置在位移单元上，沿轴向方向在定位装置上方 一定距离的位置处。

为了本发明的目的，术语流体是指所有可流动的无机、有机或生物体系或混合物， 例如真实或胶体溶液、悬浮液、乳液、熔体、分散液、液体/气体分散液或其混合物。特别地， 液晶混合物和各向同性液体混合物是指本发明的意义上的流体。

所述填充装置可以有利地用于将液晶混合物填充至至少一个容器中，其中填充优 选在清洁的房间中进行。归因于其有利的设计，所述装置适用于清洁的房间。这已经证实极 度有益，因为根据本发明的填充装置设计意味着在更换容器的情况下不必须再装配填充装 置，从而使得能够节约成本和劳力。特别地，可使用填充装置而无需容器的重大人工干预或 位移或无需复杂的再装配操作来进行容器的惰性化和填充的可能性已经证明使用填充装 置是有利的，特别是在清洁房间中。此外，可保留填充流体的高品质和纯度，特别是在液晶 混合物的情况下。

提供了填充装置，通过其实现了高填充准确度。所述填充操作可以通过高精确度 天平监控。含有天平的称量系统具有至少一个用于至少一个容器的定位装置，优选具有环 形设计。这使得能够不仅称量空的容器，而且也能够监控填充操作本身以及在填充操作期 间计量加入的流体的量。在填充操作期间，优选以指定间隔通过整合到称量系统的过程电 脑监控待引入的液体的体积流量，并且将该实际测定值与标称值进行比较。如果需要，体积 流量可以手动或自动增加或降低。体积流量的改变可以经由安装在填充针系统上游的隔膜 阀进行。也可以设计其它可调节或可控的阀。

在装置优选的实施方案中，将操作单元(例如具有读数器的触屏监视器)连接到填 充装置。经由例如设计为条形码扫描器的读数器，可以输出待填充容器或待填充流体的储 存容器上的信息或条形码。将此信息与数据库进行比较，之后可对填充装置自动进行特定 于填充操作，即特定于容器或特定于产品的调整，从而可确保用于不同流体或用于不同容 器的个体填充操作。

为了促进不同容器尺寸或筒尺寸的适应性，将具有定位装置的称量系统配置于可 以通过线性单元垂直移动的容纳平台上，从而可以取决于待填充的容器(即取决于其体积 或尺寸)调整称量系统的位置及由此容器相对于填充针系统的位置。通过线性单元的机械 控制系统使容纳平台自动移动到填充容器所需的高度。经由皮重额外检测空容器可以避免 填充装置的故障。

对于填充装置包括两个或更多个称量系统也可以是有利的，其中所述称量系统各 自配置于可以在每种情况下通过线性单元垂直移动的单独的容纳平台上。可以单独控制容 纳台，使得两个容器，特别是两个不同尺寸的容器能够同时通过填充装置填充。

对于某些应用而言如果填充装置主要用于填充单一容器尺寸，那么在公用平台上 配置两个或更多个称量系统同样是可以的并且是有利的。

在特别有利的实施方案中，填充装置具有两个称量系统，其中两个称量系统各自 装配在在每种情况下可通过一个线性单元垂直移动的容纳平台上。

所述称量系统优选具有至少一个具有环形设计的容器定位装置。在两个称量系统 或更多个的情况下，有利地以以下方式来提供：将在每种情况下具有定位装置的每一个称 量系统配置在至少一个可移动的容纳平台上。此外，所述称量系统可以具有通用定位装置， 通过其容器可以可靠地定中心并且定位。这已经证实是有利的，因为这使得填充能够在容 器的开口处重复定位。通过由多个环形凸出部组成的定位装置提供了定位装置这种通用的 适应能力，并且每一个凸出部针对所定义的容器尺寸指定或标准化。夹持构件也可用于定 位容器。

特别适用于填充装置的容器是尺寸0.1-0.5l和1l的玻璃瓶，和尺寸为10l的钢容 器。所述定位装置的这种适应能力保证了装置的通用性并且被视为优于现有技术已知填充 装置的基本优点。当然，可在任何时间使用标准化至其他容器尺寸的其它定位装置来扩展 填充装置。所述定位装置可以有利地通过非正或正连接固定于或固定至所述称量系统，从 而使得能够快速替换。

已经证实有利的是，填充装置特别是称量系统和体积流量可以匹配待填充的液体 和容器。这使得能够经由装置控制系统的软件通过适应填充参数来进行产物特定性填充。 流体特别是不同的液晶混合物的不同性能也需要不同的填充参数。可以预先以合适的方式 在实验中测定最佳的填充参数并且储存在数据库中。在装置的初始化期间，可经由输入装 置或读书器(例如条形码读数器)读取产物特定性数据，并且自条形码在伴随批量的文件上 进行识别。此外，也可以通过手动微调参数。

此外，使用泵是有利的，可通过填充装置来进行泵的控制。优选地经由数据库来提 出相应的参数并且例如相应地调控体积流量。所述填充装置还可以有利地保证储存容器的 压力调控以及由此的介质传输。

所述填充针系统优选配置在水平可移动的位移单元上沿轴向方向在定位装置上 方一定距离处。所述填充优选在软件控制下以多阶粗、中及细流进行。这使得填充操作的持 续时间能够最小化。

根据本发明想法的一个有利的实施方案，提供了以下内容：所述填充针系统包括 合并的填充和惰性化针。此外，合并的填充和惰性化针的直径可以在实验中针对预期的填 充流量来优化。在填充之前，所述容器优选通过惰性气体进行惰性化。

出于此目的，除了填充针以外，所述填充针系统可以具有焊接在一侧的第二管或 在另一个实施方案中具有同轴于填充针安装的管。在本发明的意义中，该管同样被称为针。 这意味着所述填充针系统优选包含用于惰性化的第一针和用于填充的第二针。通过惰性化 针和填充针的组合使得惰性化和填充操作能够在一个位置进行，即在根据本发明的填充装 置中，而无需位移容器。惰性化管或惰性化针可以有利地在前区域中略微具有锥形以促进 将针引入到具有窄口的玻璃瓶中。

在装置的优选的实施方案中，所述填充针系统配置于可由位移单元移除的锁定块 中。整个填充针系统优选安装于锁定块中并且因此可以在装置外制备和组装。所述锁定块 可以使用本领域技术人员已知的连接构件，特别是螺杆安装并且固定于位移单元上。所述 填充针系统优选使用夹持连接，特别是根据DIN标准32676、11851、11864和11853安装于锁 定快中。这保证了快速组装及拆卸。

可与在填充操作期间所使用的各个流体接触的填充针系统的组件优选由不锈钢 和/或聚四氟乙烯(PTFE)组成。然而，取决于所提出的应用可同样有利的使用其它金属或塑 料。特别地，塑料表示基本成分由以合成方式或通过改性天然产物形成大分子有机化合物 组成的材料。特别地，所述塑料也包括橡胶和合成纤维。对于有利的实施方案，可以使用选 自以下的塑料：合成塑料(缩聚物、聚合物、加成聚合产物)、热固性和/或不饱和聚酯树脂， 包括硝酸纤维素、乙酸纤维素、纤维素混合酯、纤维素醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯、聚苯醚、 聚砜、聚乙烯基缩醛、聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、离子聚合物、聚氯乙 烯、聚偏二氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚缩醛、氟化塑料、聚乙烯醇、 聚乙酸乙烯酯、聚-对-亚二甲苯、线性聚氨酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺和/或聚苯并咪唑。

此外可以有利的是填充针系统的组件由金属，特别是由不锈钢制成。不锈钢耐水、 耐水蒸气、耐大气水分、耐食用酸并且耐弱有机和无机酸并且为填充针提供针对许多不同 流体的良好的保护。当然，也可以有利的是填充针系统由金属和塑料的组合制成。

填充针系统的锁定块附接于位移单元，其中所述位移单元和特别地锁定块可以至 少水平移动以用于通过合适的构件进行微调。这使得不同针的针几何形状的微小不准确性 能够得到补偿。所述调整可以有利地通过手使用调整螺杆进行，以致可以在填充针系统的X 和Z轴方向进行微调。

在优选的实施方案中，所述填充装置具有液滴捕集系统，其中如果无容器位于定 位装置或填充操作已经完成，所述液滴捕集系统(其附接于旋转臂并且包括器皿)可在填充 针系统的下方旋转。由此可以防止液体，特别是液晶混合物自填充针滴出至称量系统上。

所述填充针就其尺寸而言进行优化，使得其优选凸出至容器的开口中。为了也避 免液体从以这种类型的填充针设计的填充针系统滴出，可整合适应其的液滴捕集系统。特 别地，其由器皿，特别是收集器皿组成，其安装于旋转臂上，其可在填充操作之后在填充针 系统的下方自动或手动移动，即在填充操作完全或无容器位于称量系统的定位装置时，可 立即在填充针系统下方旋转器皿。这使得能够可靠地防止液体滴出至称量系统上。

将用于过滤待填充的流体的过滤器单元有利地安装在用于控制体积流量的隔膜 阀的上游。在填充之前，所有待填充的液体优选通过过滤单元过滤。这种类型的过滤器单元 可以例如安装在相应过滤器支架中装置的侧面并且可以包括超细过滤器。所述过滤器优选 以容易达到的方式附接于快速更换过滤支架上。其可有利地在附接之前制备并且随后优选 经由夹持连接安装于过滤器支架上。

为了防止由于液体，特别是液晶混合物的静电带电所致的不希望的效应，在填充 操作期间，在装置的优选的实施方案中，将离子化器安装于填充针系统的侧面、上方和/或 下方，并且针对填充针系统和/或填充区域发射离子化空气的导向流。特别地，这使得能够 实质性的防止例如液晶混合物因静电带电而流经待填充的容器的开口或入口的效应。

此外，可以有利的是将具有抗静电涂层的保护壁配置于填充针系统的侧面。所述 保护壁优选接地。保护壁使得能够减少或甚至完全防止任一原本可能因待填充的流体的层 状流而发生的干涉静电效应。

在以下列表中，概述了根据本发明填充装置的各种特征和优点：

-高填充准确度(特别是-0％/+0.3-0.03％)；

-包括惰性化容器的高填充速度，尤其0.5l、30秒；

-在装置上可使用不同尺寸的玻璃瓶及尤其是10l的容器；

-易于拆卸及清理的填充针系统；

-在填充之前对容器实施惰性化；

-在填充之前过滤填充介质尤其是流体；

-可能经由位移单元微调填充针系统；

-用于离子化填充点以减少静电效应的整合离子化器；

-用于防止装置由流体、特别是液晶混合物滴出所导致的污染和不准确的测量的 液滴捕集系统；

-通过使用装置控制系统的软件适应填充参数来实现产物特定性填充。

参考在附图中描绘的阐释性实施方案更详细地解释了其它有利的实施方案，其 中：

图1显示了根据本发明的填充装置的阐释性绘图；和

图2显示了图1中所示的填充装置的填充针系统的阐释性绘图。

图1显示了优选填充装置1的示意图。填充装置1包括两个单独的称量系统2，两个 填充针系统3，两个定位装置4(其可适应于容器直径)，和两个液滴捕集系统5。

容器定位装置4具有环形设计并且具有不同尺寸的凸出部，使得可以引入具有不 同尺寸或直径的容器并且可靠地固定于各自的定位装置中。

为了使得两个称量系统2能够垂直移动，将两个称量系统2配置于可以通过线性单 元6垂直移动的容纳平台7上。两个称量装置2可以通过公用容纳平台7一致地适应于不同的 容器尺寸，其中容纳平台7可发生自动或手动位移。

在其中使用一种或多种流体彼此独立地且(如果可能)同时地填充多个不同尺寸 的容器的情况下，与通过实施例的方式描绘的阐释性变体相反，每一个称量系统2可各自配 置在指定的容纳平台7上，其中可彼此独立地在每种情况下通过线性单元6垂直移动容纳台 7。这使得容纳台7能够移动至不同位置处，从而使得能够填充不同的容器尺寸。

将填充针系统3各自配置于可水平移动的位移单元8上沿轴向方向在定位装置4上 方一定距离的位置处。这使得各个填充针系统3和指定的称量系统2能够适应不同的容器尺 寸。经由使得系统3能够在X和Z方向上水平位移的微调来调整填充针系统3。任选也可提供 填充针系统3的同时水平和垂直移动性。已经发现，这使得能够其确保填充针系统3渗透至 容器开口处最佳的程度且可以进行有效和无损失的填充。

为了防止在填充容器之后流体残留物自填充针系统3滴出至称量系统2上，液滴捕 集系统5(其附接于旋转臂并且包括器皿)可有利的在填充之后在有关填充针系统3下方旋 转。由此可以确保称量系统2并未被流体残余物污染，且由此伪造当前或未来填充操作的称 量。当然，液滴捕集系统5也可以以如此方式设计以致一旦或如果无容器位于定位装置4中 其在填充针系统3下方自动旋转。

在填充位于定位装置4中的容器之前，有利地使用过滤器单元9纯化待填充的流 体。所述过滤器单元9，优选超细过滤器，可以安装在过滤器支架10中填充装置1的侧面。过 滤器单元9可以在开始填充之前制备并且特别经由夹持连接快速插入过滤器支架10中。

待填充的流体和特别是液晶混合物的不同的性质需要填充适应于所述流体的不 同性质。可以预先测定具体的填充参数(例如称量系统的调节、容器的尺寸、填充速度和任 选地离子化)并且储存在数据库中。在初始化填充装置期间，可例如经由触屏监视器11将这 些参数输入到填充装置1中。填充装置1随后相应地自动调节所有相关参数。然而，也可有利 地经由读数器(例如条形码读数器(未绘出)自伴随批量的文件上、待填充的容器上或待填 充的流体的储存容器上的条形码输入产物特定性数据。条形码读数器可以因此是填充装置 1的有利补充并且可以例如连接至触屏监视器11。填充装置1配置于开关柜15中，其也容纳 填充装置1的供应电路和排放管线。

可以在称量系统2旁边或在填充针系统3旁边侧向配置具有抗静电涂层的侧壁16， 从而防止通过待填充液体的层状流而形成的静电电荷。

图2显示了填充针系统3的放大图。所述填充针系统3包括合并填充和惰性化针12。 由此可使用填充装置的填充针系统3对容器进行填充和惰性化且容器无需必须传输至另一 工作站用于此目的。

填充针系统3固定于锁定块13中且可以组装于填充装置1的外侧。锁定块13可以使 用附接构件(例如螺杆)安装在位移单元上(未在图2中描绘)。以有利的方式通过夹持连接 进行填充针系统3在锁定块13中的安装，从而使得能够快速组装及拆卸。填充针系统3此外 可以具有螺杆14用于填充针系统3在位移单元上的微调，使得达到容器开口中合并填充和 惰性化针12的位置。所述微调优选使得填充针系统3和/或锁定块13能够在位移单元上水平 和/或垂直移动。

上述填充装置特别适用于液晶混合物。特别地，此处使用包含至少两种有机物质， 优选是介晶的，特别是液晶物质的液晶混合物。其中有机物质优选选自通式I的化合物，

其中

R¹和R²各自彼此独立地表示H，未取代的、被CN或CF₃单取代的或被卤素至少单取代的具有最多15个C原子的烷基，其中，另外，在这些基团中一个或多个CH₂基团可以被-O-、-S-、-C≡C-、-CH＝CH-、-CF₂O-、-OCF₂-、-OC-O-或-O-CO-以O原子不直接彼此相连的方式代替，和基团R¹和R²之一也表示F、Cl、CN、SF₅、NCS、SCN、OCN，

环A、B、C、D和E各自彼此独立地表示

r、s和t各自彼此独立地表示0、1、2或3，其中r+s+t≤3，

Z^1-4各自彼此独立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CF₂O-、-OCF₂-、-CH₂O-、-OCH₂-、- CH₂CH₂-、-(CH₂)₄-、-CH＝CH-CH₂O-、-C₂F₄-、-CH₂CF₂-、-CF₂CH₂-、-CF＝CF-、-CH＝CF-、-CF＝ CH-、-CH＝CH-、-C≡C-或单键，和

L¹和L²各自彼此独立地表示H或F。

在其中r+s+t＝0的情况下，Z¹和Z⁴优选以这种方式选择：如果它们不表示单键，它 们不经由两个O原子彼此连接。

所采用的由单个式I的介晶物质构成的液晶混合物还可以额外地包含一种或多种 可聚合的化合物，所谓的反应性介晶(RM)，例如公开于US6,861,107中，其浓度基于混合物 优选0.12-5wt％，特别优选0.2-2wt％。这种类型的混合物可以用于所谓的聚合物稳定的VA (PS-VA)模式、负性IPS(PS-IPS)或负性FFS(PS-FFS)模式，其中反应性介晶的聚合意欲在液 晶混合物中发生。其前提是液晶混合物本身不包含任何单个可聚合的物质。

可聚合介晶或液晶化合物，也称为“反应性介晶”(RM)优选选自式II的化合物

R^a-A¹-(Z¹-A²)_m-R^bII

其中个体基团具有以下含义：

A¹和A²各自彼此独立地表示优选具有4-25个C原子的芳族、杂芳族、脂环族或杂环 基团，其也可以包含稠合环且其任选地被L单-或多取代，

Z¹在每次出现时相同或不同地表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、- OCH₂-、-CH₂O-、-SCH₂-、-CH₂S-、-CF₂O-、-OCF₂-、-CF₂S-、-SCF₂-、-(CH₂)_n-、-CF₂CH₂-、- CH₂CF₂-、-(CF₂)_n-、-CH＝CH-、-CF＝CF-、-C≡C-、-CH＝CH-COO-、-OCO-CH＝CH-、CR⁰R⁰⁰或单 键，

L、R^a和R^b各自彼此独立地表示H、卤素、SF₅、NO₂、碳基或烃基，其中该化合物包含至 少一种表示或含有P-Sp-基团的基团L、R^a和R^b，

R⁰和R⁰⁰各自彼此独立地表示H或具有1-12个C原子的烷基，

P表示可聚合的基团，

Sp表示间隔基团或单键，

m表示0、1、2、3或4，

n表示1、2、3或4。

所述可聚合的化合物可以含有一种可聚合的基团(单反应性)或两种或更多种 (二-或多反应性)，优选两种，可聚合的基团。

上下文中，应用以下含义：

术语"介晶基团"是本领域技术人员已知的并且描述于文献中，且表示由于其吸引 和排斥相互作用的各向异性基本上有助于在低分子量或聚合物质中引起液晶(FK)相的基 团。含有介晶基团(介晶化合物)的化合物本身不必具有FK相。介晶化合物也可以仅在与其 它化合物混合之后和/或聚合之后显示出FK相行为。典型的介晶基团例如为刚性棒-或盘状 单元。与介晶或FK化合物相关使用的术语和定义的综述在PureAppl.Chem.73(5),888 (2001)和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368中给出。

术语"间隔基团"(上下文中也称为“Sp”)是本领域技术人员已知的并且描述于文 献中，参见例如PureAppl.Chem.73(5),888(2001)和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele, Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另外指明，上下文中术语“间隔基团”或“间隔基”表 示在可聚合介晶化合物(“RM”)中彼此连接介晶基团和可聚合基团的柔性基团。Sp优选表示 单键或1-16个C的亚烷基，其中一个或多个CH₂基团可以被-O-、-CO-、-COO-或-OCO-以两个O 原子不直接彼此连接的方式代替。

术语"有机基团"表示碳或烃基团。

术语"碳基团"表示含有至少一个碳原子的单价或多价有机基团，其不含其他原子 (例如-C≡C-)或任选地含有一个或多个其他原子，例如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(例如羰 基等)。术语“烃基”表示额外地包含一个或多个H原子和任选地一个或多个杂原子，例如N、 O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge的碳基团。

"卤素"表示F、Cl、Br或I。

术语"烷基"、"芳基"、"杂芳基"等也包含多价基团，例如亚烷基、亚芳基、亚杂芳基 等。

在本申请中术语"烷基"包含具有1-7个碳原子的直链和支链的烷基，优选直链基 团甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和庚基。具有1-6个碳原子的基团是特别优选的。

在本申请中术语"烯基"包含具有2-7个碳原子的直链和支链的烯基，特别是直链 基团。特别优选的烯基基团为C₂-C₇-1E-烯基、C₄-C₇-3E-烯基、C₅-C₇-4-烯基、C₆-C₇-5-烯基和 C₇-6-烯基，特别是C₂-C₇-1E-烯基、C₄-C₇-3E-烯基和C₅-C₇-4-烯基。优选的烯基的实例为乙 烯基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、1E-庚烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E- 己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-庚烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基等。 具有最多5个碳原子的基团是特别优选的。

在本申请中术语"氟烷基"包含具有至少一个氟原子，优选末端氟的直链基团，即 氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-氟戊基、6-氟己基或7-氟庚基。然而，不排除其他 氟的位置。

在本申请中术语"氧杂烷基"或“烷氧基”包含式C_nH_2n+1-O-(CH₂)_m的直链基团，其中 n和m各自彼此独立地表示1-6。m还可以表示0。优选地，n＝1和m＝1-6或m＝0和n＝1-3。

术语"芳基"表示芳族碳基团或自其衍生的基团。术语“杂芳基”表示根据以上定义 含有一个或多个杂原子的“芳基”。

可聚合基团P是适于聚合反应(例如自由基或离子链聚合、加聚或缩聚)或适用于 聚合类似反应(例如加成或缩合至聚合物主链上)的基团。特别优选用于链聚合的基团，特 别是包含C＝C双键或-C≡C-三键的那些，和适于开环聚合的基团(例如环氧丙烷或环氧 基)。

可聚合化合物类似于本领域技术人员已知的方法制备并且描述于有机化学的标 准著作中，例如Houben-Weyl,MethodenderorganischenChemie[MethodsofOrganic Chemistry],Thieme-Verlag,Stuttgart。

典型并且优选的反应性介晶(RM)例如描述于WO93/22397、EP0261712、DE195 04224、WO95/22586、WO97/00600、US5,518,652、US5,750,051、US5,770,107和US6, 514,578中。非常特别优选的反应性介晶示于表E。

该方法用于制备由有机化合物(其中之一或多个优选本身为介晶，优选为液晶)组 成的混合物。介晶化合物优选包括一种或多种液晶化合物。过程产物优选为均匀液晶混合 物。在更广泛的意义上，所述方法还包含制备由在均匀液相中的有机物质组成并且包含不 溶于其中的添加剂(例如小颗粒)的混合物。因此该方法还可以用于制备基于连续均匀有机 相的类悬浮或类乳液混合物。然而，这种类型的过程变体通常不太优选。

通过合适的添加剂，根据本发明的液晶相可以以以下方式进行改性：其可用于迄 今为止已经公开的任一类型LCD显示器(例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、 PS-IPS、PS-FFS、PS-VA或ASM-VA显示器)。

所述液晶混合物还包含本领域技术人员已知并且描述于文献中的其它添加剂，例如UV稳定剂(例如，Ciba的)、抗氧剂、自由基清除剂、纳米颗粒、微颗粒、一种或多种掺杂剂等。例如，可以添加0-15％的多染料，另外可以添加导电盐、优选乙基二甲基十二烷基4-己氧基苯甲酸铵、四丁基四苯基酸铵或冠醚的复合盐(参见例如Haller等.,Mol.Cryst.Liq.Cryst.第24卷,第249-258页(1973))以改善导电性，或可以添加一定物质来改善介电各向异性、粘度和/或向列相的配向。这种类型的物质例如描述于DE-A2209127、2240864、2321632、2338281、2450088、2637430和2853728中。

在制备液晶混合物中，可以在混合容器中与式I的化合物合并的合适的稳定剂和 掺杂剂在以下表C和D中指明。

以下实施例旨在解释本发明，而不对其进行限制。在上下文中，百分比是重量百分 比且所有的温度以摄氏度指出。

贯穿专利申请，1,4-亚环己基环和1,4-亚苯基环如下描述：

所述亚环己基环是反式-1,4-亚环己基环。

在本申请和在以下实施例中，液晶化合物的结构以缩写的方式指出，根据以下表1 和表2转变成化学式。所有基团C_nH_2n+1和C_mH_2m+1是各自具有n或m个C原子的直链烷基；n、m、k 和z是整数并且优选表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。术语"(O)C_mH_2m+1"是指OC_mH_2m+1或C_mH_2m+1。表B中的代码不言而喻。

在表A中，仅指明母体结构的缩写。在个别情况下，该母体结构的缩写后面紧跟(由 破折号分开)取代基R^1*、R^2*、L^1*和L^2*的代码。

适用于制备液晶混合物并且可用于根据本发明的纯化方法中的优选的介晶或液 晶物质特别列于表A和B中：

表A

表B

(n＝1-15；(O)C_nH_2n+1指的是C_nH_2n+1或OC_nH_2n+1)

特别优选除了式I的一种或多种化合物之外，还包含至少一个、两个、三个、四个或 多个来自表B的化合物的液晶混合物。

表C

表C指明了通常添加至液晶混合物中的可能掺杂剂。所述混合物优选包含0- 10wt％，特别是0.01-5wt％和特别优选0.01-3wt％的掺杂剂。

表D

以下显示了例如可以0-10wt％的量添加至液晶混合物的稳定剂。

(n＝1-12)

n＝1,2,3,4,5,6或7

n＝1,2,3,4,5,6或7

n＝1,2,3,4,5,6或7

以下在表E中显示了用于根据本发明的混合物，优选PSA和PS-VA应用或PS-IPS/ FFS应用中合适的可聚合的化合物(反应性介晶)。

表E

表E显示了可以优选用作根据本发明液晶混合物中反应性介晶化合物的示例性化 合物。如果液晶混合物包含一种或多种反应性化合物，则它们优选以0.01-5wt％的量采用。 添加一种聚合引发剂或两种或更多种聚合引发剂的混合物也可以是必要的。引发剂或引发 剂混合物优选以0.001-2wt％的量添加，基于所述混合物。合适的引发剂例如为Irgacure (BASF)或Irganox(BASF)。

在优选的实施方案中，液晶混合物包含一种或多种选自表E化合物的化合物。

实施例

以下工作实施例旨在解释本发明而不是对其加以限制。

上下文中，百分比数据表示重量百分比。所有温度以摄氏度指明。F.p.表示熔点， c.p.＝清亮点。此外,K＝晶态，N＝向列相，S＝近晶相和I＝各向同性相。这些符号之间的数 据代表转换温度。此外，

V_o表示在20℃下电容性阈值电压[V]

Δn表示在20℃和589nm下测量的光学各向异性

Δε表示在20℃和1kHz下的介电各向异性

c.p.表示清亮点[℃]

K₁表示在20℃下的弹性常数，"张开"变形，[pN]

K₃表示在20℃下的弹性常数，"弯曲"变形，[pN]

γ₁表示在20℃下测量的旋转粘度[mPa·s]，在磁场中通过旋转方法测定

LTS表示低温稳定性(向列相)，在测试单元中测量。

以下实施例旨在解释本发明而不是对其加以限制。

上下文中，百分比是重量百分比。所有的温度以摄氏度指出。

工作实施例

实施例1

将以下组成的优选用于PS-VA应用的液晶混合物

CCH-35 9.47％

CCH-501 4.99％ 56 -->

CCY-2-1 9.47％

CCY-3-1 10.47％

CCY-3-O2 10.47％

CCY-5-O2 9.47％

CPY-2-O2 11.96％

CY-3-O4 8.97％

CY-5-O4 10.97％

RM-1 0.30％

PCH-53 13.46％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例2

将以下组成的优选用于PS-VA应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例3

将以下组成的优选用于PS-VA应用的液晶混合物

CC-3-V1 7.98％

CCH-23 17.95％

CCH-34 3.99％

CCH-35 6.98％

CCP-3-1 4.99％

CCY-3-O2 12.46％

CPY-2-O2 7.98％ 57 -->

CPY-3-O2 10.97％

CY-3-O2 15.45％

RM-1 0.30％

PY-3-O2 10.97％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例4

将以下组成的优选用于PS-VA应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例5

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

CBC-33 3.50％

CC-3-V 38.00％

CC-3-V1 10.00％

CCP-V-1 3.00％

CCP-V2-1 9.00％

PGP-2-3 5.00％

PGP-2-4 5.00％

PGU-2-F 8.00％

PGU-3-F 9.00％

PUQU-3-F 9.50％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例6

将以下组成的优选用于IPS或FFS应用的液晶混合物

APUQU-3-F 4.50％

CC-3-V 44.00％

CC-3-V1 12.00％

CCP-V-1 11.00％

CCP-V2-1 9.00％

PGP-2-3 6.00％

PGUQU-3-F 6.00％

PP-1-2V1 7.00％

PPGU-3-F 0.50％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例7

将以下组成的优选用于IPS或FFS应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例8

将以下组成的优选用于IPS或FFS应用的液晶混合物

APUQU-2-F 5.00％ 59 -->

APUQU-3-F 7.50％

BCH-3F.F.F 7.00％

CC-3-V 40.50％

CC-3-V1 6.00％

CCP-V-1 9.50％

CPGU-3-OT 5.00％

PGP-2-3 6.00％

PGP-2-4 6.00％

PPGU-3-F 0.50％

PUQU-3-F 7.00％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例9

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例10

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

BCH-5F.F 8.00％

CBC-33F 3.00％

CC-3-V 22.00％

CCGU-3-F 6.00％

CCP-3F.F.F 8.00％

CCP-5F.F.F 4.00％

CCP-V-1 13.00％

CCP-V2-1 11.00％

CCQU-3-F 5.00％ 60 -->

CCQU-5-F 4.00％

PUQU-3-F 16.00％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例11

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例12

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例13

将以下组成的优选用于IPS或FFS应用的液晶混合物

APUQU-2-F 2.00％

APUQU-3-F 6.00％

CC-3-V 42.00％

CCP-3-1 3.00％

CCP-3-3 3.00％

CCP-3F.F.F 8.00％

CCP-V-1 1.50％

CCQU-3-F 7.00％

CCQU-5-F 3.00％

CPGU-3-OT 6.50％

PGUQU-3-F 5.00％

PGUQU-4-F 4.00％

PGUQU-5-F 4.00％

PPGU-3-F 0.50％

PUQU-3-F 4.50％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例14

将以下组成的优选用于TN-TFT应用的液晶混合物

CC-3-V 49.50％

CCP-3-1 1.50％

CCP-V-1 6.00％

CPGU-3-OT 7.00％

PGP-2-3 8.50％

PGP-2-4 5.50％

PGUQU-3-F 7.00％

PGUQU-4-F 4.00％

PP-1-2V1 2.50％

PPGU-3-F 0.50％

PUQU-3-F 8.00％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例15

将以下组成的优选用于VA应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例16

将以下组成的优选用于PS-VA应用的液晶混合物

CC-3-V1 7.98％

CCH-23 17.95％

CCH-34 3.99％

CCH-35 6.98％

CCP-3-1 4.99％

CCY-3-O2 12.46％

CPY-2-O2 7.98％

CPY-3-O2 10.97％

CY-3-O2 15.45％

RM-17 0.30％

PY-3-O2 10.97％

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

实施例17

将以下组成的优选用于VA应用的液晶混合物

使用图1和图2中所描述的填充装置填充至容器中。

混合物实施例1至17还可以额外地包含一种或多种，优选一种或两种来自表C和D 的稳定剂和/或掺杂剂。

类似地使用图1和图2中所描述的填充装置将以下显示的实施例18-168的液晶混 合物填充至容器中。

实施例18

实施例19

实施例20

实施例21

实施例22

实施例22a

将来自实施例22的混合物额外地与0.001％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)和0.45％的RM-1混合。

实施例23

实施例24

实施例24a

将来自实施例24的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.01％的

实施例25

实施例25a

将来自实施例25的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.01％的

实施例26

实施例26a

将来自实施例26的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.015％的

实施例27

实施例27a

将来自实施例27的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.02％的

实施例28

实施例28a

将来自实施例28的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.015％的

实施例29

实施例29a

将来自实施例29的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例30

实施例31

实施例32

实施例33

实施例34

实施例35

实施例35a

将来自实施例35的混合物额外地用以下物质稳定：

0.3％的RM-1

实施例36

实施例36a

将来自实施例36的混合物额外地与0.001％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)和0.3％的RM-1混合。

实施例37

实施例38

实施例39

实施例40

实施例40a

将来自实施例40的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例41

实施例41a

将来自实施例41的混合物额外地用以下物质稳定：

0.3％的

实施例42

实施例42a

将来自实施例42的混合物额外地与0.001％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)和0.45％的RM-1混合。

实施例43

实施例44

实施例45

实施例46

实施例47

实施例48

实施例49

实施例50

实施例51

实施例52

实施例53

实施例54

实施例55

实施例56

实施例57

实施例58

实施例59

实施例60

实施例61

实施例62

实施例63

实施例64

实施例64a

将来自实施例64的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例65

实施例66

实施例67

实施例68

实施例69

实施例70

实施例71

实施例72

实施例73

实施例74

实施例75

实施例76

实施例77

实施例78

实施例78a

将来自实施例78的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例78b

将来自实施例78的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例79

实施例80

实施例81

实施例82

实施例83

实施例84

实施例85

实施例86

实施例87

实施例88

实施例89

实施例90

实施例91

实施例92

实施例93

实施例94

实施例95

实施例96

实施例97

实施例98

实施例99

实施例100

实施例101

实施例101a

将来自实施例101的混合物额外地与0.001％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)和0.3％的RM-1混合。

实施例102

实施例102a

将来自实施例102的混合物额外地用以下物质稳定：

0.01％的

实施例103

实施例104

实施例105

实施例106

实施例106a

将来自实施例106的混合物额外地与0.25％的RM-35混合，

并且额外用以下物质稳定

0.025％的

实施例107

实施例107a

将来自实施例107的混合物额外地用以下物质稳定：

0.03％的

实施例107b

将来自实施例107的混合物额外地用以下物质稳定：

0.03％的

实施例108

实施例109

实施例110

实施例110a

将来自实施例110的混合物额外地与0.01％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)和0.3％的RM-1混合。

实施例111

实施例112

实施例113

实施例114

实施例115

实施例116

实施例117

实施例117a

将来自实施例117的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.015％的

实施例118

实施例118a

将来自实施例118的混合物额外地用以下物质稳定：

0.04％的

和

0.015％的

实施例119

实施例119a

将实施例119的混合物额外地与0.25％的RM-41混合。

实施例119b

将来自实施例119的混合物额外地与0.3％的RM-17混合。

实施例120

实施例121

实施例122

实施例123

实施例124

实施例125

实施例126

实施例126a

将来自实施例126的混合物额外地用以下物质稳定：

0.015％的

和

0.015％的

实施例127

实施例128

实施例129

实施例130

实施例131

实施例131a

将来自实施例131的混合物额外地与以下物质混合：

0.25％的

和

0.25％的

实施例132

实施例132a

将来自实施例132的混合物额外地用以下物质稳定

0.04％的

和

0.02％的

实施例133

实施例133a

将来自实施例133的混合物额外地与以下物质混合：

0.25％的

实施例134

实施例134a

将来自实施例134的混合物额外地与以下物质混合

0.2％的

实施例135

实施例136

实施例137

实施例138

实施例138a

将来自实施例138的混合物额外地用以下物质稳定：

实施例139

实施例139a

将来自实施例139的混合物额外地用以下物质稳定：

实施例140

实施例141

实施例142

实施例142a

将来自实施例142的混合物额外地与以下物质混合

0.25％的

实施例143

实施例144

实施例144a

将来自实施例144的混合物额外地与0.001％的1076(3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯，BASF)并且额外地与以下物质混合。

0.4％的

实施例145

实施例146

实施例147

实施例147a

将来自实施例147的混合物额外地与以下物质混合

0.3％的

实施例148

实施例148a

将来自实施例148的混合物额外地用以下物质稳定

0.04％的

和

0.015％的

实施例149

实施例150

实施例151

实施例152

实施例152a

将来自实施例152的混合物额外地用以下物质稳定

0.04％的

和

0.02％的

实施例153

实施例153a

将来自实施例153的混合物额外地与以下物质混合

10％的

实施例154

实施例154a

将来自实施例154的混合物额外地用以下物质稳定

0.04％的

和

0.02％的

实施例155

实施例155a

将来自实施例155的混合物额外地用以下物质稳定

0.04％的

和

0.02％的

实施例156

实施例157

实施例157a

将来自实施例157的混合物额外地用以下物质混合

0.015％的

实施例158

实施例158a

将来自实施例158的混合物额外地用以下物质混合

0.015％的

实施例159

实施例160

实施例161

实施例161a

将来自实施例161的混合物额外地用以下物质混合

0.008％的

实施例162

实施例163

实施例163a

将来自实施例163的混合物额外地与0.25％的RM-41混合

实施例164

实施例165

实施例166

实施例167

实施例168

实施例168a

将来自实施例168的混合物额外地用以下物质稳定

0.03％的

并且用与以下物质混合

0.4％的