一种改性活性炭和白土混合脱剂和在精制润滑油毛油中的应用的制作方法

1.本发明属于废矿物油回收领域，具体涉及一种改性活性炭和白土混合脱剂和在精制润滑油毛油中的应用。

背景技术：

2.废矿物油闪蒸出来的毛油的颜、气味和氧化稳定性达不到市场要求，目前解决上面的技术问题有两种方法：一是化学溶剂萃取法，通过一种价格昂贵的化学溶剂将毛油中的杂质在萃取塔内逆流而萃取进入溶剂内，然后再通过蒸发工艺将溶剂回收；回收需要在减压条件下，温度130℃以上；此法投资大，能耗和溶剂成本大。二是活性白土法，活性白土与毛油混合，然后压滤分离；该法白土量大，脱精制效果差，产品的颜、气味和氧化稳定性均达不到市场要求。这主要是由于废矿物油在收集时分类不严格，废矿物油杂质较多，即使采用cpt旋风等离子管蒸发器处理，再采用常规的活性白土法脱，产品的颜、气味和氧化稳定性依然不达标。

技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种改性活性炭和白土混合脱剂，通过将活性炭用硫酸亚铁溶液浸润获得改性活性炭，与活性白土混合，控制两者混合比例，获得混合脱剂。
4.本发明还有一个目的在于提供一种改性活性炭和白土混合脱剂在精制润滑油毛油中的应用，用于润滑油毛油的二次脱，增加脱效果，而且脱后产品性质稳定、抗氧化性能高。处理后的获得的润滑油基础油的度和氧化性均可达到标准。
5.本发明具体技术方案如下：
6.一种改性活性炭和白土混合脱剂，包括以下质量份原料：
[0007]5±
0.2份活性白土，2.5
±
0.1份改性活性炭；
[0008]
所述改性活性炭是指活性炭经过硫酸亚铁溶液浸润改性；具体改性方法为：采用质量浓度10
±
1％的硫酸亚铁溶液浸润活性炭，浸润时间为2
±
0.5h；活性炭和硫酸亚铁溶液用量的质量比为1:1.8-2.2。
[0009]
优选的，所述改性活性炭的制备方法为：
[0010]
1)以含碳材料为原料，采用活化助剂进行活化；
[0011]
2)再进行炭化；
[0012]
3)处理后的材料使用蒸汽洗涤，再进行ph值调整；
[0013]
4)将所得材料用硫酸亚铁溶液浸润，烘干、粉碎，即得。
[0014]
步骤1)中所述含碳材料优选为木屑；
[0015]
步骤1)中，含碳材料活化前，通过破碎、筛选，去除非木质杂质去除，再经120
±
5℃干燥除湿。
[0016]
步骤1)中，所述活化助剂为磷酸水溶液；
[0017]
步骤1)中活化具体方法为：将含碳材料置于磷酸水溶液中，浸泡1
±
0.2h；含碳材料和磷酸水溶液的质量比为1:1.3-1.5；所述磷酸水溶液质量浓度为55
±
2％；
[0018]
步骤2)中所述炭化，具体为：空气被加热到700-900℃，作为热源吹进回转炉，对碳材料进行活化，活化的平均温度为650
±
10℃。时间2
±
0.2小时。
[0019]
步骤3)中，所述蒸汽洗涤，具体为：蒸汽蒸煮，水溢流式的方式以去除灰份、铁盐等重金属。
[0020]
步骤3)中，进行ph值调整是指：采用碳酸氢钠水溶液调材料的ph值至4.8
±
0.2；
[0021]
步骤4)中，采用的是质量浓度10
±
1％的硫酸亚铁溶液浸润,浸润时间为2
±
0.5h；
[0022]
步骤4)具体为：步骤3)处理后所得材料和硫酸亚铁溶液用量的质量比为1:1.8-2.2；
[0023]
步骤4)中，浸润后活性炭甩干，在120-140℃下烘干中恒重；再使用雷蒙机磨粉调整细度至200目，即得。
[0024]
本发明提供的一种改性活性炭和白土混合脱剂的制备方法，将配方量的活性白土和改性活性炭混合，即得。
[0025]
本发明提供的一种改性活性炭和白土混合脱剂在精制润滑油毛油中的应用，用于精制润滑油毛油二次脱获得润滑油基础油。
[0026]
废矿物油回收制备润滑油基础油的生产中，废矿物油经过过滤、脱水、cpt旋风等离子管蒸发器处理获得的润滑油毛油，经过一次脱后的粗品基础油，再采用上述改性活性炭和白土混合脱剂进行二次脱，最后经压滤分离，即得符合标准的润滑油基础油。
[0027]
应用中，所述改性活性炭和白土混合脱剂用量为一次脱后的粗品基础油质量的7.5
±
0.3％。
[0028]
应用中，二次脱条件为：脱温度为120
±
2℃，搅拌时间为2
±
0.2小时。
[0029]
所述改性活性炭和白土混合脱剂用于二次脱后，回收用于润滑油毛油的一次脱，降低成本。虽然改性活性炭和白土混合脱剂已经使用，但是使用后的混合脱剂依然满足一次脱对脱剂的要求。
[0030]
由于废矿物油在收集时分类不严格，废矿物油杂质较多，即使采用cpt旋风等离子管蒸发器处理，如果采用单一活性白土作脱剂，获得的润滑油基础油无论是度还是氧化性均无法达到标准。即使通过使用由活性炭与活性白土组成的混合脱剂，基础油的度可以达到指标，但氧化性仍然不能合格。这主要是由于烃分子被氧化过程中形成的过氧化物,而过氧化物能够分解成自由基，影响氧化性。
[0031]
本发明通过活性炭制备，浸润到硫酸亚铁溶液中改性，然后烘干、粉碎得到改性活性炭，利用还原剂硫酸亚铁在脱过程中将毛油中过氧化物分解掉，以达到提高基础油氧化性。本发明采用改性活性炭与白土混合后对一次脱后的粗品基础油进行二次脱，使基础油的度和氧化性均可达到标准。
[0032]
与现有技术相比，本发明对活性炭进行改性，利用改性活性炭与活性白土混合使用，用于精制润滑油毛油的二次脱，获得润滑油基础油，提高润滑油基础油的抗氧化性、提高脱效果；通过改性活性炭与活性白土共同作用增加脱效果，使润滑油基础油各项指标达标准。且用于精制润滑油毛油生产中，处理中间无任何物料排出；本发明提供的混合脱剂二次脱后还能回收用于一次脱，能重复利用，极大地提高了混合脱剂的利用
率，降低成本。还有，本发明混合脱剂制备简单、使用工艺简单，降低生产成本。
附图说明
[0033]
图1为本发明改性活性炭制备流程图；
[0034]
图2为本发明混合脱剂应用于精制润滑油毛油生产流程示意图；
[0035]
图中，01、白土和活性炭料仓；02、二次脱釜；03、二次脱泵；04、叶式过滤器过滤a；05、叶式过滤器过滤b；06、一次脱搅拌泵；07、一次脱剂接受槽；08、一次脱打料泵；09、二次脱液釜；10、二次脱液泵；11、成品板框压滤机；12、一次脱保温釜；13、一次脱压滤机泵；14、一次脱板框压滤机；15、基础油粗品釜；16、粗品基础油泵。
具体实施方式
[0036]
实施例1
[0037]
一种改性活性炭和白土混合脱剂，包括以下质量份原料：
[0038]
5份活性白土、2.5份改性活性炭；
[0039]
所述改性活性炭的制备方法为：
[0040]
1)、以木屑为原料，通过破碎筛选，将非木质杂质去除，再经120℃干燥除湿；处理后的木屑进入浸泡混合器，采用质量浓度55％的磷酸水溶液浸泡，木屑和磷酸水溶液的质量比为1:1.4，浸泡时间1h。
[0041]
2)、磷酸浸泡后的木屑进入回转炉进行活化；空气被加热到700-900℃，作为热源吹进回转炉，对木屑进行活化，活化的平均温度为650
±
10℃，时间2小时。
[0042]
3)、活化完成后，然后使用蒸汽洗涤灰份、铁盐等重金属；然后加入碳酸氢钠溶液调节ph值至4.8。
[0043]
4)将所得材料用质量浓度10％的硫酸亚铁溶液浸润，浸润时间2h，然后120℃烘干、粉碎细度至200目，即得。
[0044]
实施例2
[0045]
一种改性活性炭和白土混合脱剂在精制润滑油毛油中的应用，具体为：
[0046]
废矿物油回收制备润滑油基础油的生产中，废矿物油经过过滤、脱水、cpt旋风等离子管蒸发器处理获得的润滑油毛油，经过一次脱后的粗品基础油打入二次脱釜02，通过白土和活性炭料仓01向釜内加入一次脱后的粗品基础油质量的5
±
0.2％的活性白土和2.5
±
0.1的改性活性炭(改性活性炭和白土混合脱剂用量为一次脱后的粗品基础油质量的7.5
±
0.3％)，二次脱温度为120℃，搅拌时间为2小时；然后用二次脱泵03打入叶式过滤器a 04和叶式过滤器b 05过滤，过滤压力为0.2mpa。滤液进入二次脱液釜09，再经二次脱液泵10打入一台成品板框压滤机压滤11后进入成品罐；成品板框压滤机操作压力为0.3mpa；滤饼通过过滤器刮板刮进一次脱剂接受槽07，同时将前道cpt旋风等离子管蒸发器闪蒸获得的润滑油毛油用泵打入该接受槽，并用一次脱搅拌泵06循环搅拌，再用一次脱打料泵08打入一次脱保温釜12，一次脱保温釜温度为80℃。一次脱保温釜内的物料通过一次脱压滤机泵13打入两台一次脱板框压滤机14进行压滤，操作压力为0.4mpa，滤饼集中送危废处理；而一次脱后的粗品基础油进入基础油粗品釜15，通过粗品基础油泵16打入二次脱釜02，通过以上工艺精制润滑油毛油，得到的润滑油基础油，且
二次脱使用的混合脱剂可以用于润滑油毛油的一次脱。
[0047]
本发明混合脱剂在精制润滑油毛油中的应用效果对比实验：
[0048]
在相同工艺条件下，采用不同的脱剂分别处理相同的一次脱后的粗品基础油，脱剂的使用量均为一次脱后的粗品基础油质量的7.5％，按照sh/t0193-2008润滑油氧化性的测定旋转氧弹法标准进行检测，结果如下表2所示；脱后度＜1.5，氧化性＞180min则达到标准。
[0049]
表2不同脱剂处理后效果
[0050][0051][0052]
表1中f1,f2是经过cpt旋风等离子管蒸发器处理获得的两种种基础油成份，就是两种不同的粘度等级，f1为减线油一馏分、f2为减线油二馏分。
[0053]
表1中所有试验所用的白土是相同规格的白土；7#、8#、9#和10#、11#和12#所用的改性活性炭按照实施例1的方法制备得到。3#、4#、5#和6#所用的活性炭的制备方法与实施例1相同，区别仅在于不进行步骤4)硫酸亚铁溶液浸润。
[0054]
经过以上对比可以的得到：
[0055]
1)、单独使用活性白土脱，基础油度和氧化性均不合格。
[0056]
2)、单独使用活性炭脱，基础油度和氧化性均比单独使用活性白土脱有所改进，但仍未完全达到标准。
[0057]
3)、使用5％白土+2.5％活性炭混合脱剂，基础油的度可以达到要求，但氧化性达不到7.5％活性炭水平。
[0058]
4)、单独使用7.5％改性活性炭，后处理后的基础油度和氧化性均达到标准，但成本太高(改性活性炭价格为白土的6-7倍)；
[0059]
5)采用本发明5％白土+2.5％改性活性炭，度和氧化性均达到标准且成本较低。基础油放置多日后，度值没有变化，且倾点均＜-9.0℃，达到指标要求。其它主要质量指标值均符合再生基础油行业标准的技术要求。

技术特征：

1.一种改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，所述改性活性炭和白土混合脱剂包括以下质量份原料：5
±
0.2份活性白土、2.5
±
0.1份改性活性炭；所述改性活性炭是活性炭材料经过硫酸亚铁溶液浸润改性。2.根据权利要求1所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液质量浓度为10
±
1％。3.根据权利要求1或2所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，浸润时间为2
±
0.5h。4.根据权利要求1或2所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，活性炭和硫酸亚铁溶液用量的质量比为1:1.8-2.2。5.根据权利要求1所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，所述改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：1)以含碳材料为原料，采用活化助剂进行活化；2)再进行炭化；3)处理后的材料使用蒸汽洗涤，再进行ph值调整；4)将所得材料用硫酸亚铁溶液浸润，烘干、粉碎，即得。6.根据权利要求5所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，步骤1)中活化具体方法为：将含碳材料置于磷酸水溶液中，浸泡1
±
0.2h；含碳材料和磷酸水溶液的质量比为1:1.3-1.5；所述磷酸水溶液质量浓度为55
±
2％。7.根据权利要求5所述的改性活性炭和白土混合脱剂，其特征在于，步骤3)中，进行ph值调整是指：采用碳酸氢钠水溶液调材料的ph值至4.8
±
0.2。8.一种权利要求1-7任一项所述的改性活性炭和白土混合脱剂在精制润滑油毛油中的应用，其特征在于，用于精制润滑油毛油二次脱获得润滑油基础油。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，应用中，所述改性活性炭和白土混合脱剂用量为一次脱后的粗品基础油质量的7.5
±
0.3％。10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，应用中，二次脱条件为：脱温度为120
±
2℃，搅拌时间为2
±
0.2小时。