一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法与流程

1.本发明属于阴极电泳涂料生产领域，具体涉及一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法。

背景技术：

2.阴极电泳涂料为双组分，其一组份为白均匀乳状液体，另一组分为灰或黑颜料浆状物，其原料主要有环氧树脂、醚醇化合物、异氰酸酯等，电泳涂料源于20世纪30年代，从20世纪60年代中期开始研究合成阳离子型树脂，并于20世纪70年代初用于对耐腐蚀性能要求高的家用电器上作底漆，随后逐渐开发出了耐蚀性能更高且具有装饰性效果的阴极电泳涂料。
3.由于其具有优良的防腐蚀性、高泳透率、高流平性、高装饰性且涂装自动化程度高、涂装污染少等特点，广泛应用于机动车工业中，并推广应用到建材、轻工、家用电器等工业领域以及五金和工艺品的表面防腐和装饰，工艺流程工艺流程为：投料
→
树脂溶解
→
环氧胺加成
→
异氰酸酯封闭剂
→
树脂中和
→
乳化
→
组分1乳液；投料
→
树脂颜料
→
研磨分散
→
调整
→
组分2浆，但是通过现有技术中的阴极电泳涂料的制备方法制备的阴极电泳涂料在使用时烘干后表面容易因为杂质形成一些不规则的小凹陷，导致出现缩孔的问题，使得成膜后的平滑度较低，而且疏水效果、耐磨效果和耐腐蚀效果不够理想，容易被外界杂质污染、划伤或者腐蚀，且存放稳定性较差.
4.因此，研究一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法来解决上述问题具有重要意义。

技术实现要素：

5.本发明提供了一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，用以解决现有技术中的阴极电泳涂料的制备方法制备的阴极电泳涂料在使用时烘干后表面容易因为杂质形成一些不规则的小凹陷，导致出现缩孔的问题，使得成膜后的平滑度较低，而且疏水效果、耐磨效果和耐腐蚀效果不够理想，容易被外界杂质污染、划伤或者腐蚀，且存放稳定性较差的技术问题。
6.为解决上述技术问题，本发明提供的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，包括以下材料：
7.55-80份主树脂；1-10份封闭异氰酸酯固化剂；20-35份水性的巯基多元醇改性环氧树脂；1-10份含氢硅氧烷聚合物；1-10份改性聚乙烯蜡荷叶疏水剂；1-10份二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物的抗收缩剂；1-10阴离子矿物改性的流变助剂；1-10份的改性咪唑和噁唑烷类的耐盐雾助剂；50-100份浆；
8.还包括以下制备布置：
9.步骤s01：将除浆外的原料投放到分散釜中分散均匀；
10.步骤s02：采用ph调节剂进行调节，控制体系ph在5.3-6.5之间；
11.步骤s03：加入浆，搅拌均匀；
12.步骤s04：检测体系细度和过滤。
13.优选的，所述主树脂的材料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；所述单体包括：甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；所述引发剂包括：偶氮二异；所述溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；所述中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种。
14.优选的，所述主树脂的制备步骤包括：
15.步骤t01：将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；
16.步骤t02：分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；
17.步骤t03：分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆主树脂。
18.优选的，所述浆的制备方法包括：
19.步骤u01：向带有搅拌装置的反应容器中加入229重量份的去离子水，控制转速为1200rpm；
20.步骤u02：加入100重量份的分散树脂并分散均与后，再添加69份改性氧化铝，27份硅烷低聚物，135重量份的瓷土、21重量份的炭黑、4重量份的和1重量份的润湿剂并混合均匀；
21.步骤u03：采用高速研磨机研磨，控制转速为3000rpm，研磨2～3小时，直至细度小于15μm。
22.优选的，所述分散树脂的制备方法包括：
23.步骤y01：将巯基化合物、多元醇、惰性溶剂、固体超强酸催化剂、有机锡催化剂混合后于160～200℃保温7～8小时，之后于150～160℃条件下通入惰性气体，并于150～160℃保温1～2小时，得扩链剂；所述巯基化合物与多元醇的摩尔比为1.2～2.0:1；
24.步骤y02：将步骤y01所得的扩链剂与环氧树脂加热至100～110℃后加入叔胺催化剂，之后于130～140℃保温0.5～1h，然后降温至90～100℃保温1～2h，得改性环氧树脂；所述环氧树脂与所述扩链剂的质量比为0.5～10:1；
25.步骤y03：将步骤y02所得的改性树脂与醇醚类溶剂升温至80～100℃，然后加入有机胺化合物，并于100～120℃保温2～4h，之后加入交联剂于70～110℃混合1～2h，然后再加入有机酸或无机酸并于80～90℃混合1～2h，得产物a，之后将产物a与水混匀即得。
26.本发明相比现有技术具有以下优点：
27.1、本发明的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，具有较高的耐盐雾性能，能够在盐雾机内的耐盐雾性能测试中获得达到400～700小时左右的耐盐雾效果，大大提高了电泳漆涂料的漆膜耐盐雾能力，更进一步提高了电泳漆的加工产品的质量。
28.2、本发明的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，烘烤温度低，能耗少，且漆膜外观平整光滑，具有高的泳透力，高达0.65。
29.3、本发明的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，制备方法简单，便
于进行批量生产。
附图说明
30.图1为本发明一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法的制备方法结构图；
31.图2为本发明一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法中主树脂的制备方法结构图；
32.图3为本发明一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法中浆的制备方法结构图；
33.图4为本发明一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法中分散树脂的制备方法结构图；
具体实施方式
34.请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，包括以下材料：55-80份主树脂；1-10份封闭异氰酸酯固化剂；20-35份水性的巯基多元醇改性环氧树脂；1-10份含氢硅氧烷聚合物；1-10份改性聚乙烯蜡荷叶疏水剂；1-10份二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物的抗收缩剂；1-10阴离子矿物改性的流变助剂；1-10份的改性咪唑和噁唑烷类的耐盐雾助剂；50-100份浆；还包括以下制备布置：步骤s01：将除浆外的原料投放到分散釜中分散均匀；步骤s02：采用ph调节剂进行调节，控制体系ph在5.3-6.5之间；步骤s03：加入浆，搅拌均匀；步骤s04：检测体系细度和过滤。
35.进一步的，主树脂的材料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；单体包括：甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；引发剂包括：偶氮二异；溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种。
36.进一步的，主树脂的制备步骤包括：
37.步骤t01：将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；
38.步骤t02：分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；
39.步骤t03：分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆主树脂。
40.进一步的，浆的制备方法包括：
41.步骤u01：向带有搅拌装置的反应容器中加入229重量份的去离子水，控制转速为1200rpm；
42.步骤u02：加入100重量份的分散树脂并分散均与后，再添加69份改性氧化铝，27份硅烷低聚物，135重量份的瓷土、21重量份的炭黑、4重量份的和1重量份的润湿剂并混合均匀；
43.步骤u03：采用高速研磨机研磨，控制转速为3000rpm，研磨2～3小时，直至细度小于15μm。
44.进一步的，分散树脂的制备方法包括：
45.步骤y01：将巯基化合物、多元醇、惰性溶剂、固体超强酸催化剂、有机锡催化剂混合后于160～200℃保温7～8小时，之后于150～160℃条件下通入惰性气体，并于150～160℃保温1～2小时，得扩链剂；巯基化合物与多元醇的摩尔比为1.2～2.0:1；
46.步骤y02：将步骤y01所得的扩链剂与环氧树脂加热至100～110℃后加入叔胺催化剂，之后于130～140℃保温0.5～1h，然后降温至90～100℃保温1～2h，得改性环氧树脂；环氧树脂与扩链剂的质量比为0.5～10:1；
47.步骤y03：将步骤y02所得的改性树脂与醇醚类溶剂升温至80～100℃，然后加入有机胺化合物，并于100～120℃保温2～4h，之后加入交联剂于70～110℃混合1～2h，然后再加入有机酸或无机酸并于80～90℃混合1～2h，得产物a，之后将产物a与水混匀即得。
48.在本实施方式中，阴极电泳涂料具有较高的耐盐雾性能，能够在盐雾机内的耐盐雾性能测试中获得达到400～700小时左右的耐盐雾效果，大大提高了电泳漆涂料的漆膜耐盐雾能力，更进一步提高了电泳漆的加工产品的质量，烘烤温度低，能耗少，且漆膜外观平整光滑，具有高的泳透力，高达0.65，制备方法简单，便于进行批量生产。

技术特征：

1.一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，其特征在于：包括以下材料：55-80份主树脂；1-10份封闭异氰酸酯固化剂；20-35份水性的巯基多元醇改性环氧树脂；1-10份含氢硅氧烷聚合物；1-10份改性聚乙烯蜡荷叶疏水剂；1-10份二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物的抗收缩剂；1-10阴离子矿物改性的流变助剂；1-10份的改性咪唑和噁唑烷类的耐盐雾助剂；50-100份浆；还包括以下制备布置：步骤s01：将除浆外的原料投放到分散釜中分散均匀；步骤s02：采用ph调节剂进行调节，控制体系ph在5.3-6.5之间；步骤s03：加入浆，搅拌均匀；步骤s04：检测体系细度和过滤。2.根据权利要求1所述的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，其特征在于，所述主树脂的材料包括溶剂、引发剂、单体和中和剂；所述单体包括：甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸丁酯、磷酸酯单体；所述引发剂包括：偶氮二异；所述溶剂包括：异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯和正丁醇的其中一种或者多种混合；所述中和剂包括：甲酸、乙酸和乳酸的其中一种。3.根据权利要求2所述的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，其特征在于，所述主树脂的制备步骤包括：步骤t01：将溶剂装入有搅拌、滴液漏斗、冷气管、温度计的反应器中，加入规定量的引发剂、溶剂，开动搅拌，加热至80～100℃；步骤t02：分1～5次均匀滴加反应的单体跟引发剂的混合物，滴加用时2～4小时，滴加完毕后，在80～100℃保温0.5～2.5小时；步骤t03：分2次，间隔0.5～2.5小时补加一次余下的引发剂，补加完成后，继续保温0.5～2.5h，保温结束后降温，加入中和剂搅拌后出料，得到电泳漆主树脂。4.根据权利要求1所述的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，其特征在于，所述浆的制备方法包括：步骤u01：向带有搅拌装置的反应容器中加入229重量份的去离子水，控制转速为1200rpm；步骤u02：加入100重量份的分散树脂并分散均与后，再添加69份改性氧化铝，27份硅烷低聚物，135重量份的瓷土、21重量份的炭黑、4重量份的和1重量份的润湿剂并混合均匀；步骤u03：采用高速研磨机研磨，控制转速为3000rpm，研磨2～3小时，直至细度小于15μm。5.根据权利要求4所述的一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，其特征在于，所述分散树脂的制备方法包括：步骤y01：将巯基化合物、多元醇、惰性溶剂、固体超强酸催化剂、有机锡催化剂混合后于160～200℃保温7～8小时，之后于150～160℃条件下通入惰性气体，并于150～160℃保温1～2小时，得扩链剂；所述巯基化合物与多元醇的摩尔比为1.2～2.0:1；步骤y02：将步骤y01所得的扩链剂与环氧树脂加热至100～110℃后加入叔胺催化剂，
之后于130～140℃保温0.5～1h，然后降温至90～100℃保温1～2h，得改性环氧树脂；所述环氧树脂与所述扩链剂的质量比为0.5～10:1；步骤y03：将步骤y02所得的改性树脂与醇醚类溶剂升温至80～100℃，然后加入有机胺化合物，并于100～120℃保温2～4h，之后加入交联剂于70～110℃混合1～2h，然后再加入有机酸或无机酸并于80～90℃混合1～2h，得产物a，之后将产物a与水混匀即得。

技术总结

本发明公开了一种新的耐腐蚀高泳透力阴极电泳涂料合成方法，涉及阴极电泳涂料生产技术领域，包括以下材料：55-80份主树脂；1-10份封闭异氰酸酯固化剂；20-35份水性的巯基多元醇改性环氧树脂；1-10份含氢硅氧烷聚合物；1-10份改性聚乙烯蜡荷叶疏水剂；1-10份二乙基二硫代氨基甲酸钙、异辛酸钙和丁酸铜的组合物的抗收缩剂；1-10阴离子矿物改性的流变助剂；1-10份的改性咪唑和噁唑烷类的耐盐雾助剂；50-100份浆，本发明解决了传统阴极电泳涂料在使用时烘干后表面容易因为杂质形成一些不规则的小凹陷，导致出现缩孔的问题，使得成膜后的平滑度较低，而且疏水效果、耐磨效果和耐腐蚀效果不够理想，容易被外界杂质污染、划伤或者腐蚀，且存放稳定性较差的问题。且存放稳定性较差的问题。且存放稳定性较差的问题。