一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法与流程

1.本发明涉及一种碳分子筛制备方法；特别是一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法。

背景技术：

2.碳分子筛孔的类型分为大孔、中孔、微孔、亚微孔。微孔与亚微孔是真正起吸附分离作用的有效孔结构，当具有不同扩散速率的气体在平衡相时，扩散速率相对较快的气体优先进入吸附相，并被吸附。此时，扩散速率较慢的气体便在平衡相中得到富集，随气体流动穿过碳分子筛床层，而得到高纯的富集气体，在床层降压时，吸附相的气体被释放出来，逆放排入大气中。
3.摘要描述的1-4的步骤中，是极力避免金属及金属盐的渗入，以确保微孔及亚微孔的均匀形成。一般来说，大孔及中孔是在于碳分子筛颗粒的表面，摘要描述的5-7是将大孔及中孔入口端封缩的过程，这样制造出来的碳分子筛更具备平衡吸附的特点。
4.本发明是更具有平衡吸附量的碳分子筛，本发明不要求吸附塔有较大的长径比，制造的设备更具有于限高的场所。本发明可采用更长的吸附产气/排气再生循环，其放气的浓度基本保持不变，消耗原料更低。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将大小合适的不锈钢盒涂抹淀粉，将热固性酚醛树脂(甲阶)5000g倒入，自然淌平，厚度5cm放置至硬化，在＞185℃条件下，恒温1-4小时倒出，破碎至200目，得到3500g粗颗粒，继续在300-500℃范围内，调整内含挥发份至42-48％得2625g粗颗粒，重复上述过程10次，得至26250g粗颗粒，用干式球磨的方法，研磨4小时，研磨时，按3％(w％)的重量比投入沥青集粉得到＞1200目的粉体，粉体数量为27037.5g；
7.步骤二：以2kgpva、10kg水的比例浸泡24小时，然后加热调至糊状备用；
8.步骤三：以10kg磨制粉，5kgpva糊、0.1kg干淀粉捏合成型至φ1.2的条状；
9.步骤四：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入苯蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；
10.步骤五：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入蒽油蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；
11.步骤六：用psa-o2/n2测试仪测试分离效果。
12.进一步而言，所述步骤二中，浸泡及加热过程中，皆通过搅拌组件进行持续搅拌。
13.进一步而言，所述搅拌组件包括电机、旋转杆和搅拌叶，所述电机固定在安装支架上，且电机外侧设置有保护仓，所述搅拌叶均匀设置在搅拌杆外侧，且搅拌杆的一端固定在
电机的输出端上。
14.进一步而言，所述步骤四中转炉利用电机热炉进行持续加热。
15.进一步而言，所述步骤六中，测试条件
①
室温20℃、
②
压力0.6mpa、
③
循环时间180秒、
④
放氮气流量＞20l/h、
⑤
分子筛测试量2.05-2.15kg(以实际装入量为准)、产气氮浓度99％。
16.本发明的有益技术效果：
17.1、适用于长周期的psa-n2工艺，耗气量更低；
18.2、适用于长径比较小的吸附罐，对设备限高的场所有利；
19.3、l型碳分子筛更加呈现平衡吸附的特点；
20.4、本发明l型碳分子筛多用于气调库、灭火用氮气、管道冲洗用氮气场所。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.本发明提供一种基于多源网络空间的威胁情报采集融合系统技术方案：包括以下步骤：步骤一：将大小合适的不锈钢盒涂抹淀粉，将热固性酚醛树脂(甲阶)5000g倒入，自然淌平，厚度5cm放置至硬化，在＞185℃条件下，恒温1-4小时倒出，破碎至200目，得到3500g粗颗粒，继续在300-500℃范围内，调整内含挥发份至42-48％得2625g粗颗粒，重复上述过程10次，得至26250g粗颗粒，用干式球磨的方法，研磨4小时，研磨时，按3％(w％)的重量比投入沥青集粉得到＞1200目的粉体，粉体数量为27037.5g；
23.步骤二：以2kgpva、10kg水的比例浸泡24小时，然后加热调至糊状备用；
24.步骤三：以10kg磨制粉，5kgpva糊、0.1kg干淀粉捏合成型至φ1.2的条状；
25.步骤四：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入苯蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；
26.步骤五：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入蒽油蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；
27.步骤六：用psa-o2/n2测试仪测试分离效果。
28.在本实施例中，步骤二中，浸泡及加热过程中，皆通过搅拌组件进行持续搅拌，避免发生分层凝液，且提高加热的均匀性。
29.在本实施例中，搅拌组件包括电机、旋转杆和搅拌叶，所述电机固定在安装支架上，且电机外侧设置有保护仓，所述搅拌叶均匀设置在搅拌杆外侧，且搅拌杆的一端固定在电机的输出端上。
30.在本实施例中，步骤四中转炉利用电机热炉进行持续加热，便于对温度进行精确控制。
31.在本实施例中，步骤六中，测试条件
①
室温20℃、
②
压力0.6mpa、
③
循环时间180秒、
④
放氮气流量＞20l/h、
⑤
分子筛测试量2.05-2.15kg(以实际装入量为准)、产气氮浓度99％。
32.本发明的工作原理及使用流程：将大小合适的不锈钢盒涂抹淀粉，将热固性酚醛树脂(甲阶)5000g倒入，自然淌平，厚度5cm放置至硬化，在＞185℃条件下，恒温1-4小时倒出，破碎至200目，得到3500g粗颗粒，继续在300-500℃范围内，调整内含挥发份至42-48％得2625g粗颗粒；重复上述过程10次，得至26250g粗颗粒，用干式球磨的方法，研磨4小时，研磨时，按3％(w％)的重量比投入沥青集粉得到＞1200目的粉体，粉体数量为27037.5g；以2kgpva、10kg水的比例浸泡24小时，然后加热调至糊状备用；以10kg磨制粉，5kgpva糊、0.1kg干淀粉捏合成型至φ1.2的条状；在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时。在850℃-750℃的降温过程中，注入苯蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时。在850℃-750℃的降温过程中，注入蒽油蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；用psa-o2/n2测试仪测试分离效果。
33.测试条件
①
室温20℃
②
压力0.6mpa
③
循环时间180秒
④
放氮气流量＞20l/h
⑤
分子筛测试量2.05-2.15kg(以实际装入量为准)产气氮浓度99％。
34.以上为本发明较佳的实施方式，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更与修改，因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将大小合适的不锈钢盒涂抹淀粉，将热固性酚醛树脂(甲阶)5000g倒入，自然淌平，厚度5cm放置至硬化，在＞185℃条件下，恒温1-4小时倒出，破碎至200目，得到3500g粗颗粒，继续在300-500℃范围内，调整内含挥发份至42-48％得2625g粗颗粒，重复上述过程10次，得至26250g粗颗粒，用干式球磨的方法，研磨4小时，研磨时，按3％(w％)的重量比投入沥青集粉得到＞1200目的粉体，粉体数量为27037.5g；步骤二：以2kgpva、10kg水的比例浸泡24小时，然后加热调至糊状备用；步骤三：以10kg磨制粉，5kgpva糊、0.1kg干淀粉捏合成型至φ1.2的条状；步骤四：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入苯蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；步骤五：在＞99.5％n2保护下，在转炉中以5-15℃/min的升温速率升至900℃恒温1小时，在850℃-750℃的降温过程中，注入蒽油蒸汽，进行调孔处理得6.5kg碳分子筛；步骤六：用psa-o2/n2测试仪测试分离效果。2.根据权利要求1所述的一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，浸泡及加热过程中，皆通过搅拌组件进行持续搅拌。3.根据权利要求1所述的一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述搅拌组件包括电机、旋转杆和搅拌叶，所述电机固定在安装支架上，且电机外侧设置有保护仓，所述搅拌叶均匀设置在搅拌杆外侧，且搅拌杆的一端固定在电机的输出端上。4.根据权利要求1所述的一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤四中转炉利用电机热炉进行持续加热。5.根据权利要求1所述的一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，测试条件
①
室温20℃、
②
压力0.6mpa、
③
循环时间180秒、
④
放氮气流量＞20l/h、
⑤
分子筛测试量2.05-2.15kg(以实际装入量为准)、产气氮浓度99％。

技术总结

本发明公开了一种节能型、低空耗碳分子筛的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将大小合适的不锈钢盒涂抹淀粉，将热固性酚醛树脂(甲阶)5000g倒入，自然淌平，厚度5cm放置至硬化，在＞185℃条件下，恒温1-4小时倒出，破碎至200目，得到3500g粗颗粒，继续在300-500℃范围内，调整内含挥发份至42-48％得2625g粗颗粒，重复上述过程10次，得至26250g粗颗粒。本发明