一种防污涂料、高耐候防污损PE管及其制备方法和应用

一种防污涂料、高耐候防污损pe管及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明涉及高分子化合物的组合物技术领域，更具体地，涉及一种防污涂料、高耐候防污损pe管及其制备方法和应用。

背景技术：

2.我国从上世纪70年代开始发展网箱水产养殖业，传统网箱养殖一般都依附于沿岸港湾，存在抵御自然灾害能力差、水域污染严重、鱼类品质和养殖效益低等问题。为实现海水网箱养殖业的可持续发展，我国海水养殖产业正由近岸内湾向深水开阔海域转移，养殖网箱也由传统的浅湾网箱向海洋深水网箱转变。与给排水pe管道一般处于静态环境不同，我国南海东海黄海位于西太平洋，处于台风高发地区，深海养殖网箱常遭遇风暴的袭击，作为主框架的pe管道受高风浪的反复冲击和整体网箱的拖拽，容易发生形变或断裂。此外，深水网箱平台所用pe管道漂浮于海面上，长期暴露于高强度紫外线下，容易发生光氧老化作用，表面出现裂纹，力学性能衰减乃至开裂，在风浪反复冲击和网箱拖拽下容易断裂，影响网箱的使用寿命。
3.此外，与日常生活中给排水pe管道不同，深海养殖网箱及船舶、海洋油气平台等海洋工程装备不可避免地遇到海洋生物污损的问题。对于深海养殖网箱，污损生物的粘附生长不仅会堵塞网孔，影响营养物质的交换，导致养殖的鱼虾等产量下降；还会导致以pe为基材的养殖平台框架载荷增加，每平方米附着的生物重量可达数十公斤，造成pe管道的直径增大，从而使波浪的拖曳力增加，对养殖网箱造成了极大的安全隐患。
4.为解决现有海洋生物的污损问题，大多对pe管道进行防污处理，例如现有技术中公开了一种防污涂料，包括如下重量份的各组分：主链断裂型可降解聚氨酯树脂20～40份、氧化亚铜20～40份、颜填料20～30份、辅助防污助剂5～15份、助剂2～5份、有机溶剂10～20份，该防污涂料虽然可以减少海洋生物的粘附，但其防污效果及防污涂层的粘接性能有待进一步提高。

技术实现要素：

5.本发明的目的是克服现有抗污涂料抗污效果较差、与管道粘结性能差导致抗污pe管长期抗污性能差的缺陷和不足，提供一种防污涂料，该防污涂料由改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物按特定质量比组成，改性聚氨酯的主链降解和侧链水解作用，减少污损生物的粘附，同时与抗污乙烯基聚合物相结合，在杀死污损生物的同时还可以大大增强防污涂料与pe管的粘接性，使得所形成的防污涂层不易与pe管剥离，进而增强pe管的长期抗污性能。
6.本发明的另一目的是提供一种高耐候防污损pe管。
7.本发明的又一目的是提供上述高耐候防污损pe管的制备方法。
8.本发明的又一目的是提供上述高耐候防污损pe管在深海养殖中的应用。
9.本发明上述目的通过以下技术方案实现：本发明保护一种防污涂料，该防污涂料由改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物按质量
比为（50~99）:（1~50）组成；所述改性聚氨酯的结构式如式（i）所示：式（i）式（i）中所述m的取值范围：1≤m≤10，n的取值范围：5≤n≤50；所述抗污乙烯基聚合物为式（ii）所示，所述抗污乙烯基聚合物分子量≤10000；式（ii）。
10.本发明的防污涂料由改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物组成，改性聚氨酯通过主链降解和侧链水解的双解作用可使其在海水中稳定可控更新，从而减少污损生物的粘附；而抗污乙烯基聚合物的分子链中含有大量的金属离子（ag
+
）可以进一步杀死少量粘附的污损生物，与改性聚氨酯相结合后，不仅可以显著增强抗污涂料的抗污效果，还由于抗污乙烯基聚合物的存在，使得抗污涂料与pe管之间的相容性大大提高，从而增强抗污涂料与pe管之间的粘接性能，进而使得pe管具备优异的长期抗污性能。
11.需要说明的是：防污涂料中的改性聚氨酯与抗污乙烯基聚合物配比关系具有重要影响，当改性聚氨酯的添加量过多时，会导致由该防污涂料所制备的涂层降解速率较高，进而缩短服役寿命；当改性聚氨酯添加量过少时，则会降低抗污涂料的附着力，进而导致抗污涂料的粘接性能下降。而抗污乙烯基聚合物的添加量过多时（即相当于改性聚氨酯的相对含量降低），也会导致抗污涂料的粘接性下降；抗污乙烯基聚合物的添加量过少时，金属离子含量降低，难以有效杀死污损生物，进而导致防污效果下降；改性聚氨酯与抗污乙烯基聚合物二者以特定的比例相互配合，共同作用才能实现长期抗污的效果。
12.式（i）中m、n的取值范围对改性聚氨酯的性能也具有重要影响，当m值过大时，会使得改性聚氨酯的粘度过大，从而导致抗污涂料的粘度过大，使得抗污涂料的成膜性不佳，最终影响抗污涂层的防污效果；当n值过大时，则会影响端羟基的反应活性，同时还会导致改性聚酯结晶度过高，使得抗污涂料的降解速率低、防污性能差。
13.抗污乙烯基聚合物的分子量小于等于10000，分子量过大时，会影响抗污乙烯基聚合物中的金属离子的释放速率，从而影响其杀菌性能，进而导致抗污涂料的防污性能。
14.其中，上述改性聚氨酯可以采用以下制备方法制得:s1.在氮气氛围的保护下，将聚己内酯二元醇在100~120℃油浴中抽真空1~3h除去
水分，然后将反应温度降至60~80℃，再加入无水四氢呋喃（thf），搅拌溶解直至反应体系澄清透明后加入异佛尔酮二异氰酸酯，先在60~80℃下预聚合0.5~1.5h；然后加入扩链剂3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和催化剂二月桂酸二丁基锡（总质量的0.2%），再将温度升高至70~90℃，反应2~4h，反应完成后提纯、干燥，即获得pcl-pu；s2.将pcl-pu溶解于无水四氢呋喃中，充分搅拌溶解至反应体系澄清透明后，加入巯基三乙氧基硅烷以及光引发剂安息香二甲醚（占反应体系总质量的2wt%），通入氮气鼓泡15~25min除去反应体系中的氧气，在紫外光照条件下进行巯基-烯点击化学反应30~50min，反应结束后提纯、干燥，即获得改性聚氨酯。
15.上述抗污乙烯基聚合物可以采用以下制备方法制得：在110℃和氮气气氛条件下，将p-cooh共聚物溶解在适量的氯naotbu中，反应3h后加入1当量的agno3，继续反应3h，反应结束后，减压蒸馏浓缩反应液，真空干燥即获得抗污乙烯基聚合物。
16.虽然ag离子对海洋污损生物具有良好的阻抗性能，但如果将金属离子直接与聚烯烃共混或涂覆于聚合物表面，会使得金属离子易从所制备抗污聚合物中被洗涤析出。本发明将无机金属离子（ag
+
）通过化学反应接入抗污聚合物的分子链中得到抗污功能优异的乙烯基聚合物，该聚合物不仅可以有效杀死海洋污损生物，还与聚乙烯相容性良好，可解决无机金属离子与聚合物相容性差的问题，使得无机金属离子不易被海水洗涤析出，进而保持良好的长期抗污效果。
17.优选地，所述pcl基聚氨酯和抗污乙烯基聚合物的质量比为（70~90）:（10~30）。
18.本发明还保护一种高耐候防污损pe管，包括管体和包覆于管体外表面的防污涂层，按重量份数计，所述管体包括以下组分：高密度聚乙烯树脂
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100~120份；无机增强填料
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9~21份；硅烷偶联剂
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10~15份；增韧剂
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3~8份；光稳定剂
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2~7份；钛白粉
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1~5份；增容剂
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5~9份；所述防污涂层由上述防污涂料制备得到。
19.具体地，上述抗污涂层的厚度影响其服役寿命，一般可以为150~300μm。
20.优选地，所述无机增强填料为纳米蒙脱土、白云母和滑石粉中至少一种与空心玻璃微珠的混合物，上述无机增强填料粒径为10~100μm。
21.无机增强填料可以采用硅烷偶联剂进行处理以增强其与高密度聚乙烯树脂的相容性，尤其是空心玻璃微珠在赋予复合材料优异力学性能和耐热性的同时，还能够使产品轻量化，保证产品尺寸稳定性；而且纳米蒙脱土、白云母和滑石粉为片状填料与空心玻璃微珠相互作用提高力学性能的同时，还可以从微观尺度上进一步阻隔氧气渗入，避免氧化反应导致的聚乙烯链断裂，提高pe管的耐老化性能。
22.优选地，所述无机增强填料由填料a、填料b和填料c组成；所述填料a为纳米蒙脱土、白云母和滑石粉中至少一种；所述填料b为玻璃纤维或纳米埃洛石；所述填料c为空心玻
璃微珠。
23.在具体实施方式中，本发明所述增韧剂为乙烯与己烯/辛烯的无规共聚物弹性体、乙烯与辛烯的无规共聚物弹性体和乙烯与辛烯的嵌段共聚物弹性体中的一种或多种。
24.当高耐候防污损pe管受到外力冲击时，在高密度聚乙烯树脂中均匀分布的增韧剂弹性体粒子可使得外加冲击应力在弹性粒子球面上均匀分散，减少作用于高密度聚乙烯树脂上的应力；而且当冲击力进一步增大时，增韧剂弹性体粒子作为应力集中中心在基体内引发大量银纹和剪切带，此过程能够吸收大部分能量，从而增加高耐候防污损pe管的抗冲击强度。
25.在具体实施方式中，本发明所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、丙烯酸接枝聚乙烯和甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或多种。
26.在具体实施方式中，本发明所述光稳定剂为622光稳定剂、944光稳定剂、3853光稳定剂和119光稳定剂中的一种或多种。
27.受阻胺稳定剂在热加工或紫外光照射下会被氧化为稳定的氮氧自由基（n-o
•
），该自由基能捕捉大分子烷基自由基（r
•
）生成取代羟胺（n-o-r），并进一步清除过氧自由基（ro2•
），从而实现自身氧氮自由基再生。
28.此外，还可以根据实际生产需求，在高耐候防污损pe管中加入粉或着剂母粒。
29.本发明还保护一种上述高耐候防污损pe管的制备方法，包括以下步骤：s1.将无机增强填料、硅烷偶联剂、增韧剂、光稳定剂、钛白粉、增容剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中熔融挤出、冷却造粒，制得预混物；s2.将s1中的预混物和高密度聚乙烯树脂混合均匀后挤出成型得到pe管；s3.将s2中的pe管进行表面等离子处理，然后在其表面喷涂上述防污涂料，即可制得高耐候防污损pe管。
30.一种上述高耐候防污损pe管在深海养殖中的应用，也在本发明的保护范围之内。
31.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的防污涂料，利用改性聚氨酯的主链降解和侧链水解作用，减少污损生物的粘附同时，与抗污乙烯基聚合物相结合，不仅可以杀死污损生物，还可以大大增强防污涂料与pe管的粘接性，使得所形成的防污涂层不易与pe管剥离，进而增强pe管的长期抗污性能。本发明的高耐候防污损pe管，在具备优异长期抗污性能的同时，还具备良好的力学性能和耐老化性能。
附图说明
32.图1为本发明改性聚氨酯的反应流程图；图2为本发明抗污乙烯基聚合物的反应流程图。
具体实施方式
33.下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
34.1、原料试剂高密度聚乙烯树脂，牌号ygh041t，厂家上海石化；
无机增强填料1为空心玻璃微珠，牌号s60hs，厂家3m；无机增强填料2为玻璃纤维，牌号002，厂家杭州高科；无机增强填料3为纳米埃洛石，牌号004，厂家河北冀恒；无机增强填料4为纳米蒙脱土，牌号dk4，厂家浙江丰虹；无机增强填料5为滑石粉，牌号sl-2，厂家莱州玉凤矿业；增韧剂1为poe弹性体，牌号3020fl，厂家埃克森美孚；增韧剂2为obc弹性体，牌号9010，厂家陶氏化学；增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，牌号m228ml，厂家克拉玛尔；光稳定剂为119光稳定剂与3835光稳定剂按质量比2:3复配而成，市购可得，其他平行实验均采用同种；钛白粉，市购可得，其他平行实验均采用同种。
35.p-cooh共聚物可以根据现有技术制备得到，例如可以由以下制备方法制得：将聚合瓶用乙烯气体置换3次并维持在0.2 atm（表压）压力下，依次加入一定量的甲苯、共聚单体（10-氯-1-癸烯和十一烯酸），对应量的alet2cl（1.0mol/l in toluene）溶液和ni催化剂，用水浴或油浴控制反应温度25℃，体系开启搅拌并恒温30 min以上，到达反应时间后关闭乙烯阀门，加入盐酸酸化的乙醇溶液（乙醇与盐酸的体积比为95:5）终止反应，搅拌过夜析出聚合物，过滤并用乙醇和水洗涤，40℃下真空干燥至恒重；其中，上述聚合反应均需在严格除水除氧的条件下进行，10-氯-1-癸烯的cas号为1002-70-6，十一烯酸的cas号为112-38-9。
36.2、性能测试（1）将各实施例及对比例的高耐候防污损pe管按照gb/t 8804.3-2003进行拉伸强度、断裂伸长率测试，按照gb/t 18743-2002进行冲击强度的测试；然后将每个实施例和对比例按照《gb/t 16422.3-2014塑料实验室光源暴露试验方法第3部分：荧光紫外灯》进行紫外老化试验，并测试紫外老化后的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度，并计算各项性能老化后的保持率。
37.（2）将各实施例及对比例的高耐候防污损pe管按照国家标准gb 5370-2007《防污漆样板浅海浸泡试验方法》进行实海防污性能测试。
38.改性聚氨酯1改性聚氨酯采用以下制备方法制得（如图1所示）：s1.在氮气氛围的保护下，将聚己内酯二元醇在110℃油浴中抽真空2h除去水分，然后将反应温度降至70℃，再加入无水四氢呋喃（thf），搅拌溶解直至反应体系澄清透明后加入异佛尔酮二异氰酸酯，先在70℃下预聚合1h；然后加入扩链剂3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和催化剂二月桂酸二丁基锡（总质量的0.2%），再将温度升高至80℃，反应3h，反应完成后提纯、干燥，即获得pcl-pu；s2.将pcl-pu溶解于无水四氢呋喃中，充分搅拌溶解至反应体系澄清透明后，加入巯基三乙氧基硅烷以及光引发剂安息香二甲醚（占反应体系总质量的2wt%），通入氮气鼓泡20min除去反应体系中的氧气，在紫外光照条件下进行巯基-烯点击化学反应40min，反应结束后提纯、干燥，即获得改性聚氨酯，如式（i）所示，m=5，n=20。
39.改性聚氨酯2
改性聚氨酯2的结构式如式（i）所示，m=1，n=50。
40.改性聚氨酯3改性聚氨酯3的结构式如式（i）所示，m=10，n=5。
41.改性聚氨酯4改性聚氨酯2的结构式如式（i）所示，m=1，n=70。
42.改性聚氨酯5改性聚氨酯3的结构式如式（i）所示，m=30，n=5。
43.抗污乙烯基聚合物1抗污乙烯基聚合物1采用以下制备方法制得（如图2所示）：在110℃和氮气气氛下，将p-cooh共聚物溶解在适量的氯naotbu中，反应3h后加入1当量的agno3，继续反应3h，反应结束后，减压蒸馏浓缩反应液，真空干燥即获得抗污乙烯基聚合物，记为p-coo-ag。
44.抗污乙烯基聚合物2抗污乙烯基聚合物2采用以下制备方法制得（如图2所示）：在110℃和氮气气氛下，将p-cooh共聚物溶解在适量的氯naotbu中，反应3h后加入1/2当量的cucl2，继续反应3h，反应结束后，减压蒸馏浓缩反应液，真空干燥即获得抗污乙烯基聚合物，记为p-coo-cu。
45.抗污乙烯基聚合物3抗污乙烯基聚合物3采用以下制备方法制得（如图2所示）：在110℃和氮气气氛下，将p-cooh共聚物溶解在适量的氯naotbu中，反应3h后加入1/2当量的zncl2，继续反应3h，反应结束后，减压蒸馏浓缩反应液，真空干燥即获得抗污乙烯基聚合物，记为p-coo-zn。
46.防污涂料按重量份数计，由以下组分组成（如表1所示）。
47.表 1实施例1~9实施例1~9中高耐候防污损pe管中pe管的各组分的重量份数如表2所示，防污涂层由防污涂料1制备得到。
48.表2
实施例10一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料4制备得到。
49.实施例11一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料5制备得到。
50.实施例12一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料6制备得到。
51.实施例13一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料7制备得到。
52.对比例1一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料8制备得到。
53.对比例2一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料9制备得到。
54.对比例3一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料10制备得到。
55.对比例4一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料11制备得到。
56.对比例5一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料2制备得到。
57.对比例6一种高耐候防污损pe管，其中pe管的组分与实施例4相同，其区别在于，防污涂层由防污涂料3制备得到。
58.上述高耐候防污损pe管可以通过如下制备方法制备得到：s1.将无机增强填料、硅烷偶联剂、增韧剂、光稳定剂、钛白粉、增容剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中熔融挤出、冷却造粒，制得预混物；s2.将s1中的预混物和高密度聚乙烯树脂混合均匀后挤出成型得到pe管；s3.将s2中的pe管表面进行等离子处理，然后在其表面喷涂防污涂料，即可制得高耐候防污损pe管；其中，所述双螺杆挤出机的长径比为38:1，双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度为185℃，二区至九区温度为190℃，十区温度均为195℃，主机转速90~100r/min。
59.按照上述提及的方法对各实施例和对比例中高耐候防污损pe管的性能测试结果如表3所示。
60.表3 各实施例和对比例的测试结果
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

技术特征：

1.一种防污涂料，其特征在于，所述防污涂料由改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物按质量比为（50~99）:（1~50）组成；所述改性聚氨酯的结构式如式（i）所示：式（i）式（i）中所述m的取值范围：1≤m≤10，n的取值范围：5≤n≤50；所述抗污乙烯基聚合物如式（ii）所示，其分子量≤10000；式（ii）。2.如权利要求1所述防污涂料，其特征在于，所述改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物的质量比为（70~90）:（10~30）。3.一种高耐候防污损pe管，包括管体和包覆于管体外表面的防污涂层，其特征在于，按重量份数计，所述管体包括以下组分：高密度聚乙烯树脂
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100~120份；无机增强填料
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9~21份；硅烷偶联剂
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10~15份；增韧剂
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3~8份；光稳定剂
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2~7份；钛白粉
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1~5份；增容剂
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5~9份；所述防污涂层由权利要求1或2所述防污涂料制备得到。4.如权利要求3所述高耐候防污损pe管，其特征在于，所述无机增强填料为纳米蒙脱土、白云母和滑石粉中至少一种与空心玻璃微珠的混合物。5.如权利要求3所述高耐候防污损pe管，其特征在于，所述无机增强填料由填料a、填料b和填料c组成；所述填料a为纳米蒙脱土、白云母和滑石粉中至少一种；所述填料b为玻璃纤维或纳米埃洛石；所述填料c为空心玻璃微珠。6.如权利要求3所述高耐候防污损pe管，所述增韧剂为乙烯与己烯/辛烯的无规共聚物弹性体、乙烯与辛烯的无规共聚物弹性体和乙烯与辛烯的嵌段共聚物弹性体中的一种或多种。
7.如权利要求3所述高耐候防污损pe管，所述增容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、丙烯酸接枝聚乙烯和甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或多种。8.如权利要求3所述高耐候防污损pe管，所述光稳定剂为622光稳定剂、944光稳定剂、3853光稳定剂和119光稳定剂中的一种或多种。9.一种权利要求3~8任一项所述高耐候防污损pe管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.将无机增强填料、硅烷偶联剂、增韧剂、光稳定剂、钛白粉、增容剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中熔融挤出、冷却造粒，制得预混物；s2.将s1中的预混物和高密度聚乙烯树脂混合均匀后挤出成型得到pe管；s3.将s2中的pe管进行表面等离子处理，然后在其表面喷涂权利要求1或2所述防污涂料，即可制得高耐候防污损pe管。10.一种权利要求3~8任一项所述高耐候防污损pe管在深海养殖中的应用。

技术总结

本发明公开了一种防污涂料、高耐候防污损PE管及其制备方法和应用，属于高分子化合物的组合物技术领域。本发明的防污涂料由改性聚氨酯和抗污乙烯基聚合物组成，利用改性聚氨酯的主链降解和侧链水解作用，减少污损生物的粘附同时，与抗污乙烯基聚合物相结合，不仅可以杀死污损生物，还可以大大增强防污涂料与PE管的粘接性，使得所形成的防污涂层不易与PE管剥离，进而增强PE管的长期抗污性能。本发明的高耐候防污损PE管，在具备优异长期抗污性能的同时，还具备良好的力学性能和耐老化性能。还具备良好的力学性能和耐老化性能。还具备良好的力学性能和耐老化性能。