一种海绵钛流态化反应系统及方法与流程

1.本发明涉及一种海绵钛流态化反应系统及方法，属于海绵钛生产技术领域。

背景技术：

2.高钛渣与石油焦、进行氯化反应后得到四氯化钛，四氯化钛还原以后可得到海绵钛。现有技术中，普遍采用沸腾氯化来制备四氯化钛，沸腾氯化是在流化床反应炉中进行。由于高钛渣中存在钙镁等杂质，氯化反应后在反应炉内生成液态的氯化物，容易与物料粘结成团，并堵塞筛板的气体分布孔，而且不方便排渣，所以目前大多数厂家采用无筛板流化床。但无筛板流化床由于气体分布不均，流化状态不稳定，控制难度大。另外，在物料粒度控制方面，由于石油焦相对于高钛渣密度低，质地轻，在气流带动下容易浮在上层，造成钛渣与焦炭混合不充分，而且较细的焦粉容易被气流带走，所以石油焦粒度一般控制在1mm以上。但石油焦粒度大，表面积太小，限制反应速度。

技术实现要素：

3.针对上述问题，本发明提供了一种海绵钛流态化反应系统及方法，具体方案为：一种海绵钛流态化反应系统，包括反应炉，反应炉为流化床反应炉，反应炉顶部设有排气口，底部设有进气口，反应炉内设有上筛板和下筛板，流化床侧壁设有上进料口和下进料口，上进料口位于上筛板上方，下进料口位于上筛板和下筛板之间。
4.进一步的，上筛板设有溢流管，溢流管的高度不大于10cm。
5.进一步的，上筛板和下筛板之间的间距不小于炉体高度的1/2。上筛板和下筛板之间的空间作为主要的反应区域，其高度应当进一步的，下筛板包括上下叠置的固定板和活动板，固定板位于上层，活动板位于下层，固定板和活动板的板面均为v形沟槽构成，v形沟槽的一侧槽壁设有气体分布孔，气体分布孔位于槽壁的中部或上部，另一侧槽壁设有排渣孔，排渣孔的高度与槽壁高度一致；活动板设有振动机构。
6.进一步的，反应炉的侧壁设有气密室，活动板的边部设有耳板，耳板位于气密室内；所述振动机构为电磁振动器，电磁振动器设于气密室内，电磁振动器的衔铁固定在耳板上。
7.进一步的，进气口设有压力感应器，压力感应器用于控制电磁振动器。
8.本发明的一种海绵钛流态化反应控制方法，使用上述的海绵钛流态化反应系统，上进料口的物料粒度为1~3mm，下进料口的物料粒度为0.1~0.5mm；上进料口钛渣与焦炭质量比例为1：0.3，下进料口的钛渣与焦炭质量比例为1：3。
9.进一步的，上筛板与下筛板之间的温度控制在1000~1050℃，上筛板上方的温度控制在1000℃以下。
10.本发明中，采用双层筛板流化床，下筛板的上部空间作为主要的流化反应区域，在其上方再设置一层上筛板，在物料粒度控制方面，下筛板进料采用粒度较细的物料，增大颗
粒的比表面积，有利于提高反应速度。上筛板进料采用粒度较大的物料，在上方形成一层隔离层，可以防止下方较细的焦炭颗粒被气流带走。另外，在改进方案中，下筛板采用固定板和活动板的复合结构，在进气压力异常时，通过振动机构驱动活动板振动，进行排渣，可以解决筛板气体分布孔粘连物料发生堵塞的问题。
附图说明
11.图1为本发明中反应炉的结构示意图；图2为本发明中下筛板的截面示意图；图3为本发明中活动板的结构示意图。
具体实施方式
12.下面结合具体实例，详细说明本发明专利的方案。
13.实施例1如图1至图3，本实施例的一种海绵钛流态化反应系统，包括反应炉，反应炉为流化床反应炉。反应炉顶部设有排气口，排气口用于连接旋风分离器和冷凝塔，旋风分离器用于分离气体中的焦炭粉和其他固态杂质冷凝塔用于将气态四氯化钛冷凝成液态回收。反应炉底部设有进气口1，进气口用于通入。本方案中，在反应炉内设有上筛板2和下筛板3，流化床侧壁设有上进料口4和下进料口5，上进料口位于上筛板上方，下进料口位于上筛板和下筛板之间。
14.现有技术中，存在有多层筛板流化床，一般用于物料干燥，多层筛板流化床的进料口设置在最上层，物料先进入最上层筛板，然后沿溢流管依次进入下层筛板。本方案与现有技术的区别是，在上层筛板上下方均设置进料口，其中下进料口为主进料口，大部分物料沿下进料口进入反应炉，上进料口为副进料口，少部分物料沿上进料口进入反应炉。上进料口和下进料口的进料量质量比例可以选择为1：6~10。下层作为主要的反应区域，上层仅用于形成一层隔离层。
15.本方案中，上筛板设有溢流管6，溢流管的高度不大于10cm。此处所称的高度是指溢流管相对于上筛板筛面的上端高度，该高度与工作时上筛板上物料厚度相关。由于上筛板不作为主要的反应区域，其作用是形成一层隔离层，组织下方细粉料被气流带走，因此上筛板的物料厚度控制不宜太大。当上筛板物料堆积超过溢流管上端时，物料沿溢流管落入下方。溢流管可以设置多个，均布于上筛板。
16.为了保证上筛板2和下筛板3之间具有较大的反应空间，上筛板和下筛板之间的间距不小于炉体高度的1/2。
17.针对有筛板反应炉不方便排渣的技术问题，在本方案中，下筛板包括上下叠置的固定板7和活动板8，固定板位于上层，活动板位于下层，固定板和活动板的板面均为v形沟槽构成，v形沟槽的一侧槽壁设有气体分布孔9，气体分布孔位于槽壁的中部或上部，另一侧槽壁设有排渣孔10，排渣孔的高度与槽壁高度一致；活动板设有振动机构11。在固定板和活动板贴合时，孔径大的排渣孔被遮蔽，振动机构工作时，活动板上下振动，活动板向下脱离固定板时，排渣孔露出，沉积在沟槽中的团聚固态渣可以沿排渣孔滚落到下筛板下方，并定期由反应炉底部的排渣阀排出。振动机构同时对活动板提供一个振打力，有利于粘连在筛
板上的固态渣脱离粘连。
18.在本实施例中，活动板的一种具体连接结构是，在反应炉的侧壁设有气密室，气密室与外部隔绝。活动板的边部设有耳板12，耳板位于气密室内；所述振动机构为电磁振动器，电磁振动器设于气密室内，电磁振动器的衔铁固定在耳板上。电磁振动器通电时，驱动衔铁振动，带动活动板振动。
19.本方案中，在进气口设有压力感应器，压力感应器用于控制电磁振动器。当下筛板上气体分布孔发生堵塞时，进气压力增大，压力感应器采集的压力信号超出阈值时，控制电磁振动器启动。
20.本实施例的反应系统的控制方法包括对各个进料口物料粒度的控制和钛渣焦炭质量比，其中上进料口的物料粒度为1~3mm，下进料口的物料粒度为0.1~0.5mm；下进料口物料粒度较细，表面积大，有利于提高反应速度。上进料口物料粒度较大，避免被气流带走，有利于在上筛板上形成稳定的物料层，并阻止下方细粉料随气流带走。
21.另外，上进料口钛渣与焦炭质量比例为1：0.3，下进料口的钛渣与焦炭质量比例为1：3。下进料采用较高的焦炭比例，有利于钛渣的完全反应。上进料口进入的物料中钛渣含量高，在上筛板不能完全反应，当上筛板的物料堆积较多时，沿溢流管落入下方继续反应。
22.该设计的另外一个有益点是，由于焦炭质轻，在气流带动下容易上浮。本方案中，上筛板的钛渣沿溢流管下落后，正好与上浮的焦炭粉混合，避免出现分层，有利于反应的稳定进行。
23.本方案中，上筛板与下筛板之间的温度控制在1000~1050℃，上筛板上方的温度控制在1000℃以下。在反应主要区域保持较高的温度，有利于提高反应速度，上筛板上方控制温度稍低，可以降低尾气温度，有利于后续冷凝塔对四氯化钛的冷凝回收。反应炉内各段温度控制可以通过各进料口物料预热温度控制来实现。例如需要降低上筛板上方温度时，可以降低输送至上进料口的物料预热温度。

技术特征：

1.一种海绵钛流态化反应系统，包括反应炉，反应炉为流化床反应炉，反应炉顶部设有排气口，底部设有进气口，其特征在于：反应炉内设有上筛板和下筛板，流化床侧壁设有上进料口和下进料口，上进料口位于上筛板上方，下进料口位于上筛板和下筛板之间。2.根据权利要求1所述的海绵钛流态化反应系统，其特征在于：上筛板设有溢流管，溢流管的高度不大于10cm。3.根据权利要求2所述的海绵钛流态化反应系统，其特征在于：上筛板和下筛板之间的间距不小于炉体高度的1/2。4.根据权利要求1所述的海绵钛流态化反应系统，其特征在于：下筛板包括上下叠置的固定板和活动板，固定板位于上层，活动板位于下层，固定板和活动板的板面均为v形沟槽构成，v形沟槽的一侧槽壁设有气体分布孔，气体分布孔位于槽壁的中部或上部，另一侧槽壁设有排渣孔，排渣孔的高度与槽壁高度一致；活动板设有振动机构。5.根据权利要求4所述的海绵钛流态化反应系统，其特征在于：反应炉的侧壁设有气密室，活动板的边部设有耳板，耳板位于气密室内；所述振动机构为电磁振动器，电磁振动器设于气密室内，电磁振动器的衔铁固定在耳板上。6.根据权利要求5所述的海绵钛流态化反应系统，其特征在于：进气口设有压力感应器，压力感应器用于控制电磁振动器。7.一种海绵钛流态化反应控制方法，其特征在于：使用如权利要求1~6任一项所述的海绵钛流态化反应系统，上进料口的物料粒度为1~3mm，下进料口的物料粒度为0.1~0.5mm；上进料口钛渣与焦炭质量比例为1：0.3，下进料口的钛渣与焦炭质量比例为1：3。8.根据权利要求7所述的海绵钛流态化反应控制方法，其特征在于：上筛板与下筛板之间的温度控制在1000~1050℃，上筛板上方的温度控制在1000℃以下。

技术总结

本发明涉及一种海绵钛流态化反应系统，包括反应炉，反应炉为流化床反应炉，反应炉顶部设有排气口，底部设有进气口，反应炉内设有上筛板和下筛板，流化床侧壁设有上进料口和下进料口，上进料口位于上筛板上方，下进料口位于上筛板和下筛板之间。本发明采用双层筛板流化床，下筛板的上部空间作为主要的流化反应区域，在其上方再设置一层上筛板，在物料粒度控制方面，下筛板进料采用粒度较细的物料，增大颗粒的比表面积，有利于提高反应速度。有利于提高反应速度。有利于提高反应速度。