一种NMN的制备方法与流程

一种nmn的制备方法
技术领域
1.本发明涉及生物医药技术领域，更具体地说，它涉及一种nmn的制备方法。

背景技术：

2.nmn(烟酰胺单核苷酸)是一种有机分子，也是一种核苷酸，人类的不少营养来源均含有这种物质，也是世界上首个经由严谨科学验证可以显著逆转衰老、延长寿命的革命性突破。
3.目前，烟酰胺单核苷酸的化学合成法主要采用三氯氧磷和磷酸三甲酯进行磷酸化，其中工业级三氯氧磷含普遍含砷较高，导致产品砷残留高，后续除砷比较困难，而磷酸三甲酯挥发性大，与水混溶，无法通过萃取、析晶将其除去，导致废水中磷残留非常高，不利于环保，这给产品的最终应用带来很多隐患。
4.因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

技术实现要素：

5.本发明的目的就在为了解决上述的问题而提供一种环保的nmn的制备方法。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种nmn的制备方法，包括以下步骤：
7.s1：将nr溶解于2-甲基四氢呋喃中，温度控制在0℃～10℃；
8.s2：分批加入五氧化二磷，添加完成后保温搅拌反应1h～1.5h，然后缓慢升温至10℃～15℃，均匀搅拌5h～8h，得到反应液；
9.s3：将反应液滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌溶清，静置分液，去除有机相；
10.s4：将水相减压浓缩，除去一半水分，然后降温至-10℃～0℃，搅拌析晶12h，过滤除去磷酸盐，得到nmn溶液，再经乙醇析晶以及利用甲醇和水进行精制，得到nmn产品。
11.通过采用上述技术方案，通过采用化学纯五氧化二磷，能够避免砷残留，且也能在反应过程减少多磷酸化的杂质，并且反应后会直接在碱液中生成磷酸盐，可以经过降温析晶基本完全除去，进而能大幅降低废水中磷的残留含量，减少后续废水处理成本且避免对环境产生影响，大大提高环保性能。
12.本发明进一步设置为：所述nr与所述五氧化二磷的质量比为1：4～6。
13.通过采用上述技术方案，通过对nr与五氧化二磷的质量比进行控制，既能够保证两者充分反应，又能避免产生过多杂质。
14.本发明进一步设置为：在步骤s2中，所述五氧化二磷按照每批与nr等质量份进行添加，边加入边拌匀。
15.通过采用上述技术方案，利用五氧化二磷等量多次加入并进行搅拌，能够促使反应更加充分高效，而且在每批加入时能够方便对反应液的观察，提高产品质量。
16.本发明进一步设置为：在步骤s2中，以每5～10分钟上升1℃的速率进行升温。
17.通过采用上述技术方案，通过缓慢升温，能够促使温度上升更加均匀，进而使得反
5℃，搅拌析晶12h，过滤除去磷酸盐，得到nmn溶液，纯度为91.8％，再经乙醇析晶以及利用甲醇和水进行精制，得到nmn产品。
31.本发明采用化学纯五氧化二磷作为反应物进行磷酸化，能够避免砷残留，且也能在反应过程减少多磷酸化的杂质，并且反应后会直接在碱液中生成磷酸盐，可以经过降温析晶基本完全除去，进而能大幅降低废水中磷的残留含量，减少后续废水处理成本且避免对环境产生影响，大大提高环保性能。
32.进一步的，五氧化二磷按照每批与nr等质量份进行添加，边加入边拌匀，以便促使反应更加充分高效，而且在每批加入时能够方便对反应液的观察，提高产品质量。
33.进一步的，在步骤s2中，以每5～10分钟上升1℃的速率进行升温，能够促使温度上升更加均匀，进而使得反应更加稳定充分。
34.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种nmn的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将nr溶解于2-甲基四氢呋喃中，温度控制在0℃～10℃；s2：分批加入五氧化二磷，添加完成后保温搅拌反应1h～1.5h，然后缓慢升温至10℃～15℃，均匀搅拌5h～8h，得到反应液；s3：将反应液滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌溶清，静置分液，去除有机相；s4：将水相减压浓缩，除去一半水分，然后降温至-10℃～0℃，搅拌析晶12h，过滤除去磷酸盐，得到nmn溶液，再经乙醇析晶以及利用甲醇和水进行精制，得到nmn产品。2.根据权利要求1所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，所述nr与所述五氧化二磷的质量比为1：4～6。3.根据权利要求2所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述五氧化二磷按照每批与nr等质量份进行添加，边加入边拌匀。4.根据权利要求1所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，以每5～10分钟上升1℃的速率进行升温。5.根据权利要求1所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述nr与2-甲基四氢呋喃的质量比为1：20。6.根据权利要求1所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，氢氧化钠溶液的浓度为10％。7.根据权利要求1所述的一种nmn的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，所述nmn溶液的纯度为92％。

技术总结

本发明公开一种NMN的制备方法，包括以下步骤：S1：将NR溶解于2-甲基四氢呋喃中，温度控制在0℃～10℃；S2：分批加入五氧化二磷，添加完成后保温搅拌反应1h～1.5h，然后缓慢升温至10℃～15℃，均匀搅拌5h～8h，得到反应液；S3：将反应液滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌溶清，静置分液，去除有机相；S4：将水相减压浓缩，除去一半水分，然后降温至-10℃～0℃，搅拌析晶12h，过滤除去磷酸盐，得到NMN溶液，再经乙醇析晶以及利用甲醇和水进行精制，得到NMN产品。本发明通过采用化学纯五氧化二磷，能够避免砷残留，且也能在反应过程减少多磷酸化的杂质，并大幅降低废水中磷的残留含量，大大提高环保性能。能。