醋酸2异辛酯生产新工艺的制作方法

专利名称

：醋酸2异辛酯生产新工艺的制作方法

技术领域

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本发明涉及一种醋酸2异辛酯生产新工艺，特别涉及用于多彩涂料中作溶剂或调香香料中使用的醋酸2异辛酯的生产新工艺。
经检索美国化学文摘(C.A)以及中国专利信患中心提供的CD-ROM光盘中的全部中国专利文献，在本发明作出以前，尚未到醋酸2异辛酯相同的工艺。本发明中醋酸2异辛酯上述所使用的范围，往往采用醋酸辛酯所代替，而其使用的主要原料醋酸2乙基巳醇，又需要采用乙烯羟基合成路线来获得。这种原料合成路线较长，生产工艺比较复杂，成本高，而获得的最终产品醋酸辛酯，与多彩涂料的相溶性又不甚理想，达不到预期使用的效果。
本发明的目的，就是选用一种原料易得，价廉，工艺合成路线简单，而所得产品又能与高级多彩涂料有理想相溶性的生产新工艺。
本发明的目的是通过下述方案实现的以醋酸和2异辛醇为原料，采用酸性催化剂制得，底料的配比以醋酸∶2异辛醇为1∶1～1.2(摩尔比)，酸性催化剂可采用硫酸、硝酸、盐酸或对甲苯磺酸，以1∶1的硫酸和对甲苯磺酸混和作催化剂效果更佳，催化剂的总投入量为醋酸投入重量的2/100。在反应温度为55～65℃，真空度为0.093MPa(约700mmHg)条件下，利用反应锅的脱水装置进行脱水，直到水份脱尽。降温至40℃左右，放出沉淀废催化剂，升温至120～140℃，在真空度为0.096MPa(约720mmHg)的情况下，在回流比为2∶1条件下进行回流。在常压下，低于185℃沸程收集获得的为未反应物二异辛酯，可在下次酯化时回用；沸程为185～192℃，即收得醋酸2异辛酯成品，如需要调香用含酯量高于98％的醋酸2异辛酯，可在沸程为194～200℃范围内获得。
本发明生产醋酸2异辛酯与相近的现有技术相比，由于原料采用了天然蓖麻油裂解副产品2异辛醇为原料，从而大大降低了生产成本，以吴江合成香料厂生产实验证明，成本几乎下降一半；整个的合成方法采用低温、真空、酯化、蒸馏一步法，不但节约了能源，并且防止合成双联辛烯，合成路线缩短，工艺比较简单。
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步描述在耐酸搪玻璃反应锅上，配有直径为0.3米、高12米的分馏塔节及回流控制装置。在容量为1000立升反应锅内，投醋酸240公斤，2异辛醇520公斤，硫酸及对苯磺酸各2.4公斤。加料结束后进行搅拌，在真空度为0.093MPa、温度为60℃条件下予以脱水，直至水份脱尽。停止搅拌，冷却至40℃左右，将催化剂沉淀物放出。再将温度提高至130℃左右，在真空度为0.096MPa情况下，在回流比为2∶1条件下进行回流。常压下，180℃前收得的是未反应的二异辛醇；185～192℃收得的是重馏物；192～202℃印收得所需成品醋酸2异辛酯。一般保留投料量的5％为下脚，投料生产3次，清理一次下脚。

权利要求

1.醋酸2异辛酯生产新工艺，以醋酸和2异辛醇为原料，并采用酸性催化剂，其特征在于确定了底料的配比为醋酸∶2异辛醇＝1∶1～1.2(摩尔比)，酸性催化剂为醋酸重量的2/100，在反应温度为55～65℃，真空度为0.093MPa条件下进行脱水，直至水份脱尽，降温至40℃左右，放出沉淀废催化剂，然后升温至120～140℃，在真空度为0.096MPa的情况下，回流比为2∶1条件下进行回流，在沸程为192～202℃常压下，即收集得醋酸2异辛酯产品。
2.根据权利要求1所述的醋酸2异辛酯生产新工艺，其特征在于酸性催化剂为1∶1的硫酸和对甲苯磺酸的混和物。
3.根据权利要求2所述的醋酸2异辛酯生产新工艺，其特征在于调香用含酯量98％以上的醋酸2异辛酯，可在最后沸程为194～200℃常压下收集。