一种口腔种植牙牙冠材料及其制备方法与流程

1.本发明属于牙科材料制备技术领域，具体涉及一种口腔种植牙牙冠材料及其制备方法。

背景技术：

2.在口腔修复学中，最普遍的病症是牙列缺损和龋齿患病。当牙齿损坏严重不能用补牙进行时，一般考虑用烤瓷牙进行修复，烤瓷牙是将损坏的牙体进行磨削，以此为基台，将金属烤瓷或全瓷材料制备成烤瓷冠、桥并固定在基台上，该修复方法生物相容性好、咬合力强度高、边缘适合性好。
3.zro2陶瓷材料能够满足全瓷牙冠修复对生物相容性和美观性的要求，其强度和韧性也明显高于其他陶瓷修复材料，但是，也正是因为其高强度高硬度的特点，使得它很难直接用cad/cam设备加工，阻碍了它的发展和应用。
4.为了克服cad/cam设备加工制备全瓷牙的弊端，出现了浆料微挤压快速成型技术(sme)，它是以浆料形态制备陶瓷零件的新的快速成型技术，可以不受限制的成型复杂结构的陶瓷实体，经过处理的陶瓷粉体与分散剂、增塑剂、稳定剂、保湿剂等溶剂按一定比例配备成陶瓷浆料，通过挤压使陶瓷浆料以类似线材的形式从喷嘴中挤出，并通过计算机控制，实现三维数字模型成型。然而，浆料微挤压快速成型制备的全瓷牙往往力学性能较cad/cam加工的低，需要进一步改进浆料的配方。
5.在陶瓷浆料分散系中，由于所用陶瓷粉体颗粒比表面积大，表面能高，易发生团聚现象，因此，通过在浆料体系中添加合适的分散剂使陶瓷粉体颗粒分散均匀，是获得高性能陶瓷浆料的重要保障，此为改进浆料配方的关键步骤。此外，陶瓷粉体固含量、浆料ph、陶瓷粉料形状及其粒径大小以及辅助粉体都对于最终制备出来的全瓷牙的性能有较大的影响。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种口腔种植牙牙冠材料及其制备方法。
7.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆50～100份、丙三醇30～80份、分散剂10～20份、增塑剂10～20份、消泡剂5～8份、ph调节剂1～5份。
8.所述纳米氧化锆的平均粒径为50～100nm。
9.所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液。
10.所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物。
11.所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
12.所述消泡剂为af-865、h1125、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的组合。
13.所述ph调节剂为氨水、氢氧化钠、盐酸、硝酸中的一种或几种的组合。
14.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
15.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆50～100份、丙三醇30～80份、分散剂10～20份、
增塑剂10～20份、消泡剂5～8份，超声分散30-60min；
16.(2)滴加ph调节剂1～5份，调节ph至8.2～9.2，装入球磨罐在300～600r/min下球磨8～12h，制成。
17.所述超声的功率为100-300w，超声时间为5-15min。
18.本发明的有益效果：本发明的口腔种植牙牙冠材料，分散剂采用3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400的组合，降低了浆料的粘度，并且协同增效；增塑剂采用三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇的组合，提高了材料的强度，并协同增效。
具体实施方式
19.为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
20.实施例1
21.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、增塑剂15份、消泡剂af-8656份、氨水2份；所述纳米氧化锆的平均粒径为70nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物；所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
22.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
23.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、增塑剂15份、消泡剂af-865 6份，超声分散50min；所述超声的功率为200w，超声时间为10min；
24.(2)滴加氨水2份，调节ph至9.0，装入球磨罐在500r/min下球磨10h，制成。
25.实施例2
26.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆50份、丙三醇30份、分散剂10份、增塑剂10份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5份、氨水1份；所述纳米氧化锆的平均粒径为50nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物；所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
27.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
28.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆50份、丙三醇30份、分散剂10份、增塑剂10份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5份，超声分散40min；所述超声的功率为100w，超声时间为15min；
29.(2)滴加氨水1份，调节ph至8.2，装入球磨罐在300r/min下球磨12h，制成。
30.实施例3
31.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆100份、丙三醇80份、分散剂20份、增塑剂20份、聚二甲基硅氧烷8份、氨水3份；所述纳米氧化锆的平均粒径为50～100nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物；所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
32.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
33.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆100份、丙三醇80份、分散剂20份、增塑剂20份、聚二甲基硅氧烷8份，超声分散60min；所述超声的功率为300w，超声时间为5min；
34.(2)滴加氨水3份，调节ph至9.2，装入球磨罐在600r/min下球磨8h，制成。
35.对比例1
36.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆80份、丙三醇60份、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇15份、增塑剂15份、消泡剂af-865 6份、氨水2份；所述纳米氧化锆的平均粒径为70nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
37.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
38.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆80份、丙三醇60份、3-烯丙氧基-1,2-丙二醇15份、增塑剂15份、消泡剂af-865 6份，超声分散50min；所述超声的功率为200w，超声时间为10min；
39.(2)滴加氨水2份，调节ph至9.0，装入球磨罐在500r/min下球磨10h，制成。
40.对比例2
41.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆80份、丙三醇60份、聚乙二醇400 15份、增塑剂15份、消泡剂af-865 6份、氨水2份；所述纳米氧化锆的平均粒径为70nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。
42.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
43.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆80份、丙三醇60份、聚乙二醇400 15份、增塑剂15份、消泡剂af-865 6份，超声分散50min；所述超声的功率为200w，超声时间为10min；
44.(2)滴加氨水2份，调节ph至9.0，装入球磨罐在500r/min下球磨10h，制成。
45.对比例3
46.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、三乙二醇二异辛酸酯15份、消泡剂af-865 6份、氨水2份；所述纳米氧化锆的平均粒径为70nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物。
47.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
48.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、三乙二醇二异辛酸酯15份、消泡剂af-865 6份，超声分散50min；所述超声的功率为200w，超声时间为10min；
49.(2)滴加氨水2份，调节ph至9.0，装入球磨罐在500r/min下球磨10h，制成。
50.对比例4
51.一种口腔种植牙牙冠材料，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、聚丙二醇15份、消泡剂af-865 6份、氨水2份；所述纳米氧化锆的平均粒径为70nm；所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液；所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物。
52.所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，按照如下步骤进行：
53.(1)按照重量份数，取纳米氧化锆80份、丙三醇60份、分散剂15份、聚丙二醇15份、消泡剂af-865 6份，超声分散50min；所述超声的功率为200w，超声时间为10min；
54.(2)滴加氨水2份，调节ph至9.0，装入球磨罐在500r/min下球磨10h，制成。
55.实验例：
56.在sme浆料微挤压快速成型过程中，制备高固相、低粘度、高可塑性浆料是成型关键。用ndj-79旋转粘度计测量单元测量粘度，测定结果见表1：
57.表1
[0058][0059]
注：*代表与对照组比较p《0.05。
[0060]
将制备的口腔种植牙牙冠材料填加于sme浆料微挤压快速成型实验平台(参照浆料微挤压快速成型的3y-zro2全瓷牙冠制备工艺研究)上进行打印实验，试样为圆柱状并将其尺寸设为固化成型后，测定其强度，见表2：
[0061]
表2
[0062][0063]
注：*代表与对照组比较p《0.05。
[0064]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

1.一种口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆50～100份、丙三醇30～80份、分散剂10～20份、增塑剂10～20份、消泡剂5～8份、ph调节剂1～5份。2.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述纳米氧化锆的平均粒径为50～100nm。3.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述丙三醇为体积分数40％的丙三醇水溶液。4.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述分散剂为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400按照质量比1：1的混合物。5.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述增塑剂三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇按照质量比1：1的混合物。6.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述消泡剂为af-865、h1125、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的组合。7.根据权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料，其特征在于，所述ph调节剂为氨水、氢氧化钠、盐酸、硝酸中的一种或几种的组合。8.权利要求1所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)按照重量份数，取纳米氧化锆50～100份、丙三醇30～80份、分散剂10～20份、增塑剂10～20份、消泡剂5～8份，超声分散30-60min；(2)滴加ph调节剂1～5份，调节ph至8.2～9.2，装入球磨罐在300～600r/min下球磨8～12h，制成。9.根据权利要求8所述口腔种植牙牙冠材料的制备方法，其特征在于，所述超声的功率为100-300w，超声时间为5-15min。

技术总结

本发明公开了一种口腔种植牙牙冠材料及其制备方法。它由如下重量份数的原料制成：纳米氧化锆50～100份、丙三醇30～80份、分散剂10～20份、增塑剂10～20份、消泡剂5～8份、pH调节剂1～5份。本发明的口腔种植牙牙冠材料，分散剂采用3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和聚乙二醇400的组合，降低了浆料的粘度，并且协同增效；增塑剂采用三乙二醇二异辛酸酯和聚丙二醇的组合，提高了材料的强度，并协同增效。并协同增效。