一种N，N二甲基甲酰胺的提纯系统的制作方法

一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统
技术领域
1.本实用新型属于化合物提纯技术领域，尤其涉及一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统。

背景技术：

2.n，n二甲基甲酰胺（dmf），是一种有机化合物，化学式为c3h7no，为无透明液体。除卤代烃以外，能与水及多数有机溶剂任意混合，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力。n，n二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。
3.n，n二甲基甲酰胺在制备过程中水解生成甲酸和二甲胺，采出的dmf粗品二甲胺含量较高，ph值在10左右，对于氨纶聚合工序，二甲胺含量影响聚合反应进行，现在大都采用调酸工艺，将二甲胺去除，此方法不易操作，且处理量有限。

技术实现要素：

4.本实用新型为了解决上述技术问题，提供一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，本实用新型采用的技术方案如下：
5.一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，包括粗品罐、树脂罐、成品罐、循环泵一、转料泵；所述粗品罐包括粗品罐进料口，粗品罐回料口和粗品罐出料口；所述树脂罐包括树脂罐进料口和树脂罐出液口，所述树脂罐的内部还填充阳离子交换树脂；所述成品罐包括成品罐进料口和成品罐出料口；所述粗品罐出料口由管道经三通管件分别连接所述循环泵一和所述转料泵，所述转料泵由管道连接所述成品罐进料口；所述循环泵一由管道连接所述树脂罐进料口，所述树脂罐出液口由管道连接所述粗品罐回料口；所述循环泵一的进液口管道和所述转料泵的进液口管道上设有阀门。
6.本方案采用上述技术特征具有如下技术效果：
7.上述方案采用阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂吸附h+，将dmf粗品与树脂罐循环，实现去除二甲胺的目的，操作简单，处理量高。
8.本技术方案还可以做如下改进：
9.进一步地，所述n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，还包括酸液罐、去离子水罐、循环泵二和氮气供应系统；所述树脂罐还包括树脂罐进液口、树脂罐进气口；所述酸液罐包括酸液罐进料口、酸液罐回液口和酸液罐出液口；所述去离子水罐包括去离子水罐进料口、去离子水罐回液口和去离子水罐出液口；在所述树脂罐出液口和所述粗品罐回料口之间的管道上设置一支路管道，所述支路管道经三通由管道分别连接所述去离子水罐回液口和所述酸液罐回液口；所述酸液罐出液口和所述去离子水罐出液口由管道经三通管件连接所述循环泵二，所述循环泵二由管道连接所述树脂罐进液口；所述树脂罐进气口连接氮气供应系统；所述树脂罐出液口的管道上设有排水管道，所述排水管道上设有排水阀门；所述粗品罐回料口的管道、所述去离子水罐回液口的管道、所述酸液罐回液口的管道、所述酸液罐出液口的
管道和所述去离子水罐出液口的管道上分别设有阀门。
10.本方案采用上述技术特征，树脂罐中阳离子交换树脂失效后，所述酸液罐盛放酸液，使酸液流过树脂罐，对树脂罐中阳离子交换树脂进行酸洗，阳离子交换树脂将h+吸附在表面，再使用去离子水罐中的去离子水对树脂罐中阳离子交换树脂进行水洗，将多余的酸液洗净，再采用氮气供应系统中的氮气将树脂罐内水分吹干，实现了阳离子交换树脂的再生。
11.进一步地，所述粗品罐出料口的管道上设有取样阀门，方便取样来检测在树脂罐中循环后的dmf产品中的二甲胺含量是否合格。
12.进一步地，所述阳离子交换树脂为001
×
7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（001
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7 styrene dvb）或d072 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（d072 styrene dvb）。
13.进一步地，所述粗品罐、所述树脂罐、所述成品罐、所述酸液罐和所述去离子水罐的罐体材质为玻璃钢。
14.进一步地，所述酸液罐中盛放的酸液为8wt%的硫酸。
15.本实用新型提供一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，采用阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂吸附h+，将dmf粗品与树脂罐循环，实现去除二甲胺的目的，操作简单，处理量高；如阳离子交换树脂失效，对树脂罐中的阳离子交换树脂进行酸洗，再对树脂罐中的阳离子交换树脂进行水洗，然后再采用氮气供应系统中的氮气将树脂罐内水分吹干，实现阳离子交换树脂的再生。
附图说明
16.图1为本实用新型的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统示意图；
17.1、成品罐；2、粗品罐；3、树脂罐；4、酸液罐；5、去离子水罐；6、转料泵；7、循环泵一；8、循环泵二；9、氮气供应系统；10、排水阀门；11、阀门一；12、阀门二；13、阀门三；14、阀门四；15、阀门五；16、阀门六；17、阀门七；18、取样阀门。
具体实施方式
18.为了更好地了解本实用新型的目的、结构及功能，下面结合附图，对本实用新型做进一步详细的描述。
19.第一实施例：
20.如图1所示，一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，包括粗品罐2、树脂罐3、成品罐1、酸液罐4、去离子水罐5、循环泵一7、转料泵6、循环泵二8和氮气供应系统9。本是实施例中，所述粗品罐2、所述树脂罐3、所述成品罐1、所述酸液罐4和所述去离子水罐5的罐体材质为玻璃钢，选用罐体尺寸为918
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2150mm、容积1023l。所述粗品罐2包括粗品罐进料口，粗品罐回料口和粗品罐出料口。所述树脂罐3包括树脂罐进料口、树脂罐进液口、树脂罐进气口和树脂罐出液口，所述树脂罐3的内部还填充阳离子交换树脂；本实施例中，所述阳离子交换树脂为001
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7 styrene dvb，装填高度1500mm。所述成品罐1包括成品罐进料口和成品罐出料口。所述酸液罐4包括酸液罐进料口、酸液罐回液口和酸液罐出液口，所述酸液罐4中盛放的酸液为8wt%的硫酸。所述去离子水罐5包括去离子水罐进料口、去离子水罐回液口和去离子水罐出液口。
21.所述粗品罐出料口由管道经三通管件分别连接所述循环泵一7和所述转料泵6，所述转料泵6由管道连接所述成品罐进料口；所述粗品罐出料口的管道上设有取样阀门18，方便取样来检测在树脂罐3中循环后的dmf产品中的二甲胺含量是否合格；所述循环泵一7由管道连接所述树脂罐进料口，所述树脂罐出液口由管道连接所述粗品罐回料口；在所述树脂罐出液口和所述粗品罐回料口之间的管道上设置一支路管道，所述支路管道经三通由管道分别连接所述去离子水罐回液口和所述酸液罐回液口；所述酸液罐出液口和所述去离子水罐出液口由管道经三通管件连接所述循环泵二8，所述循环泵二8由管道连接所述树脂罐进液口；所述树脂罐进气口连接氮气供应系统9。所述树脂罐出液口的管道上设有排水管道，所述排水管道上设有排水阀门10；所述循环泵一7的进液口管道设阀门一11、所述转料泵6的进液口管道设阀门二12、所述粗品罐回料口的管道设阀门三13、所述去离子水罐回液口的管道设阀门四14、所述酸液罐回液口的管道设阀门五15、所述酸液罐出液口的管道设阀门六16和所述去离子水罐出液口的管道上设阀门七17。
22.在使用时，首先对树脂罐3中的阳离子交换树脂进行酸洗，将阀门五15和阀门六16打开，其他阀门关闭，在循环泵二8的作用下，让酸液罐4中的硫酸在树脂罐3中循环，使树脂罐3内填的充阳离子交换树脂的表面充分吸附h+；再对树脂罐3中的阳离子交换树脂进行水洗，将阀门四14和阀门七17打开，其他阀门关闭，在循环泵二8的作用下，让去离子水罐5中的去离子水在树脂罐3中循环，用去离子水将树脂罐3中多余的酸液洗净，清洗后，打开排水阀门10，将废水排出；然后再采用氮气供应系统9中的氮气将树脂罐3内水分吹干备用；接着进行dmf粗品的提纯，将阀门一11和阀门三13打开，其他阀门关闭，在循环泵一7的作用下，让粗品罐2中的dmf粗品在树脂罐3中循环，去除dmf粗品中的二甲胺，通过所述粗品罐2出料口的管道上设有取样阀门18取样检测循环后的dmf产品中的二甲胺含量合格后停止此循环操作；最后合格产品转入成品罐1中，将阀门二12打开，其他阀门关闭，在转料泵6的作用下，将粗品罐2中合格的dmf产品转入成品罐1中。
23.如果树脂罐3中的阳离子交换树脂失效，可采用酸液罐4中的硫酸对树脂罐3中的阳离子交换树脂先进行酸洗，再采用去离子水罐5的去离子水对树脂罐3中的阳离子交换树脂进行水洗，将树脂罐3中多余的酸液洗净，然后再采用氮气供应系统9中的氮气将树脂罐3内水分吹干，可实现阳离子交换树脂的再生。
24.本实用新型提供一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，采用阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂吸附h+，将dmf粗品与树脂罐3循环，实现去除二甲胺的目的，操作简单，处理量高；如阳离子交换树脂失效，对树脂罐3中的阳离子交换树脂进行酸洗，再对树脂罐3中的阳离子交换树脂进行水洗，然后再采用氮气供应系统9中的氮气将树脂罐3内水分吹干，实现阳离子交换树脂的再生。
25.本实施例中，dmf粗品通过循环泵一7与树脂罐3进行循环持续2h，制备二甲胺含量合格的dmf产品的数据见下表：
26.27.第二实施例：
28.本实施例中，所述阳离子交换树脂为d072 styrene dvb。其他与第一实施例的相同，不再赘述。
29.可以理解，本实用新型是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本实用新型的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本实用新型的精神和范围。因此，本实用新型不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本技术的权利要求范围内的实施例都属于本实用新型所保护的范围内。

技术特征：

1.一种n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，包括粗品罐、树脂罐、成品罐、循环泵一、转料泵；所述粗品罐包括粗品罐进料口，粗品罐回料口和粗品罐出料口；所述树脂罐包括树脂罐进料口和树脂罐出液口，所述树脂罐的内部还填充阳离子交换树脂；所述成品罐包括成品罐进料口和成品罐出料口；所述粗品罐出料口由管道经三通管件分别连接所述循环泵一和所述转料泵，所述转料泵由管道连接所述成品罐进料口；所述循环泵一由管道连接所述树脂罐进料口，所述树脂罐出液口由管道连接所述粗品罐回料口；所述循环泵一的进液口管道和所述转料泵的进液口管道上设有阀门。2.根据权利要求1所述的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，还包括酸液罐、去离子水罐、循环泵二和氮气供应系统；所述树脂罐还包括树脂罐进液口、树脂罐进气口；所述酸液罐包括酸液罐进料口、酸液罐回液口和酸液罐出液口；所述去离子水罐包括去离子水罐进料口、去离子水罐回液口和去离子水罐出液口；在所述树脂罐出液口和所述粗品罐回料口之间的管道上设置一支路管道，所述支路管道经三通由管道分别连接所述去离子水罐回液口和所述酸液罐回液口；所述酸液罐出液口和所述去离子水罐出液口由管道经三通管件连接所述循环泵二，所述循环泵二由管道连接所述树脂罐进液口；所述树脂罐进气口连接氮气供应系统；所述树脂罐出液口的管道上设有排水管道，所述排水管道上设有排水阀门；所述粗品罐回料口的管道、所述去离子水罐回液口的管道、所述酸液罐回液口的管道、所述酸液罐出液口的管道和所述去离子水罐出液口的管道上分别设有阀门。3.根据权利要求2所述的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，所述粗品罐出料口的管道上设有取样阀门。4.根据权利要求1所述的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，所述阳离子交换树脂为001
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7 styrene dvb或d072 styrene dvb。5.根据权利要求2所述的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，所述粗品罐、所述树脂罐、所述成品罐、所述酸液罐和所述去离子水罐的罐体材质为玻璃钢。6.根据权利要求5所述的n，n二甲基甲酰胺的提纯系统，其特征在于，所述酸液罐中盛放的酸液为8wt%的硫酸。

技术总结

本实用新型公开了一种N，N二甲基甲酰胺的提纯系统，包括粗品罐、树脂罐、成品罐、循环泵一、转料泵；粗品罐出料口由管道经三通管件一分别连接循环泵一和转料泵，转料泵由管道连接成品罐进料口；循环泵一由管道连接树脂罐进料口，树脂罐出液口由管道连接粗品罐回料口；循环泵一的进液口管道和转料泵的进液口管道上设有阀门。本实用新型采用阳离子交换树脂，使阳离子交换树脂吸附H+，将DMF粗品与树脂罐循环，实现去除二甲胺的目的，操作简单，处理量高；阳离子交换树脂失效后，先用酸液对树脂罐中的树脂进行酸洗，再用去离子水进行水洗，再用氮气将树脂罐内水分吹干，可实现阳离子交换树脂的再生。树脂的再生。树脂的再生。