第54卷.第1期.2021年1月
等离子体电解氧化7075铝合金的 干滑动磨损性能及显微组织 施渊吉i’2，黎军顽3，郭训忠2，于林惠、李爽4，黄浩1(1.南京工业职业技术大学机械工程学院，江苏南京210046;2.南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏南京210016;
3.上海大学材料科学与工程学院，上海200072;
4.河北工业职业技术学院科研处，河北石家庄050091)
[摘要]为了提高7075铝合金的表面性能，在硅酸盐-硼酸盐体系的电解液中，基于脉冲恒电压功率模式，采用 等离子体电解氧化法（PEO )对7075铝合金进行表面处理以提高其表面质量，研究了电参数占空比对PEO 涂层形 貌和磨损性能的影响。采用扫描电子显微镜观察了 PEO 涂层的表面、截面形貌，并进一步通过磨损试验对涂层磨 损性能进行了评价。结果表明：PEO 涂层的显微硬度与耐磨性均随占空比的增加先增大 后减小，成分分析表明涂 层主要由ot -A I 203和7-Al 203组成。
[关键词]7075铝合金；等离子体电解氧化；PEO 涂层；占空比；显微组织；磨损试验；摩擦系数
[中图分类号]TG 174.451 [文献标识码]A [文章编号]1001-1560(2021)01-0121-06
Dry Sliding Wear Properties and Microstructure of 7075 Aluminum
Alloy via Plasma Electrolytic Oxidation
S H I Y u a n -j i 1'2, LI J u n -w a n 3, G U O X u n -z h o n g 2, Y U L i n -h u i 1, LJ S h u a n g 4, H U A N G H a o 1
(1. School of Mechanical Engineering, Nanjing Vocational University of Industry T e c hnology, Nanjing 210046, C h i n a ；2. College of Material Science a n d Technology, Nanjing University of Aeronautics a n d Astronautics, Nanjing 210016, C h i n a ；
3. School of Materials Science a n d Engineering,Shang h a i University, S h a nghai 200072, C h i n a ；
4. D e p a r t m e n t of Scientific Research, H e b e i college of industry a n d Technology, Shijiazhuang 050091, C h i n a )
A b s t r a c t ： In this paper, 7075 a l u m i n u m alloy were treated in silicate - borate b a s e d electrolyte via p l a s m a electrolytic oxidation (P E O ), employing a pulsed constant voltage p o w e r m o d e to improve the surface quality a n d surface properties of 7075 a l u m i n u m alloy. T h e effects of electrical parameter (duty cycle) o n morphology a n d wearing behavior of the P E O coatings w e r e thoroughly investigated. T h e surface a n d cross section morphology of the coatings w a s observed b y scanning electron microscope.
B e s i d e s , the wearing properties of the coatings w e r e evaluated b y the wearing experiment. Results s h o w e d that the microhardness a n d the wearing resistance of the coatings both first increased a n d then decreased with the increase of duty cycle. Composition analysis proved the coating w a s c o m p o s e d of a -A l 203 a n d "y-Al 203.
K e y w o r d s ：7075 a l u m i n u m alloy ； p l a s m a electrolytic oxidation ； P E O coating ； duty cycle ； microstructure ； wearing test ； friction coefficient
前言
铝合金由于具有质轻、耐腐蚀、无磁和易加工等优 良性能，在机械、汽车、航空等领域备受关注[|_3]。然 而，由于铝合金硬度低导致其在服役工况下耐磨性较 差，并导致了较高的延性和黏着倾向，阻碍了其广泛应
用[2,41。近年来铝合金等离子体电解氧化（PE 0)工艺
引起了广泛关注。PE 0，又称为微弧氧化（MAO )、微弧 放电氧化（M D 0)、阳极火花沉积（ASD )[5]，是一种在阀 金属（Al , Mg , Ti )及其合金上制备保护性陶瓷涂层的一 种较新的表面处理方法。经过PE 0表面处理后的阀金 属，其表面涂层具有较高的厚度、优异的显微硬度以及
[收稿日期]2020-07- 19
[基金项目]
江苏省高等学校自然科学研究面上项目（19K J B 430024)；江苏省工业软件工程技术研究开发中心开放基金重点项 目（Z K 190401)资助
[通信作者]
郭训忠（198卜），教授，研究方向为先进塑性加工技术及工艺装备，电话:136********，E -m a i l : g u o x u n z h o n g @
nuaa.edu
Vol.54 N o.l Jan. 2021
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10
20
30
40
50 60 70 80 90
占空比/%
图
1
占空比对P E O
涂层显微硬度和粗糙度的影响
从图1可知，当占空比小于40%时，涂层的显微硬 度随占空比的增加而增加，至最大值约为1 310 HV ；当 占空比大于40%时，涂层的显微硬度随占空比的增加 而降低，至占空比80%时其硬度值约为1 050 HV 。Sto -
jadinovic 等[|4]研究表明显微硬度的下降是由于涂层成 分变化所致，这与本试验结果一致。同时由图1可以看 出，随着占空比的增加，涂层的粗糙度不断增加，当占空
对基材的高附着力[6’7]。与等离子喷涂陶瓷涂层相比 较,PE 0涂层具有更优越的摩擦磨损性能。
近年来，诸多学者对PE 0方法进行了系统研究，并 取得了一系列的成果。例如，Shen 等[8]认为在PE 0反 应过程中加人超声波方法，可以有效提升涂层的厚度 和硬度。Huang 等[9]研究表明加人稀土元素可以有效 地减少PE 0涂层的微裂纹，并有效提高涂层的抗磨损 和腐蚀性能。Wang 等[1°]通过调整阴阳极电流的比例， 获得了具有邊优性能的PE 0涂层。Demirci 等[11]认为 改变电解液配比可以获得不同性能的PE 0涂层，这是
PE 0方法的关键技术。在实际应用中，赵建华等[12]采 用热浸镀铝/微弧氧化复合工艺对H 13模具钢开展表 面改性试验，研究了 PE 0涂层的显微特征。郭训忠 等[13]通过爆炸焊接工艺制备了 Ti /A l 双金属复合管， 采用PE 0工艺将复合管件的铝层进行陶瓷化处理，并 进一步系统分析了上述新工艺下复合管的耐腐蚀性能 和抗冲刷磨损性能。鉴于PE 0工艺的显著工业生产价 值，上述研究聚焦于PE 0工艺对涂层显微形貌与性能 的表征分析，而针对PE 0工艺优化亟待进一步探索。
本工作基于PE 0工艺的特点，通过改变PE 0反应 过程中的电参数占空比，以研究不同的占空比对PE 0 涂层的形貌、厚度的影响；进一步采用面扫描观察了涂 层成分并结合磨损试验，对不同条件下涂层的综合性 能进行评价。1
试验
1.1试样的制备
选用材料为7075铝合金，其化学成分见表1。试 样尺寸为20 mmx 20 mm ><2 mm ，首先将试样表面依次 采用500,800,1 000目氧化铝防水磨料纸研磨，然后浸 入乙醇中进行超声波清洁，置于蒸馏水中清洗，热风干 燥后备用。
表1 7075铝合金的化学成分
元素
Si Fe Cu
M n M g
Cr Zn Ti A 1
w /
%
0.400.50 1.500.30 2.500.22
5.500.20余量
1.2等离子体电解氧化处理
试验所用电解液由K 2Si 03(10~18 g /L )、Na 2B 407 (5~10 g /L )、K 0H (3~6 g /L )、NaOH (2~5 g /L )和甘 油（l ~4g /L )在去离子水中搅拌配成。将试样置于电 解液中作为正极，以不锈钢容器为负极，在微弧氧化处 理过程中，试样表面产生大量气泡，并快速生成金属氧 化物薄层。随着处理时间的延长，试样表面出现大量
的微火花，微火花的位置不断发生变化，聚集形成移动 的微弧。试验参数见表2。
表2等离子体电解氧化处理参数
时间/s 电压/V 频率/Hz 占空比％1 680420300201 680420300401 680420300601 680
420
300
80
1.3涂层表征
采用SUPRA 40型扫描电镜观察经镶嵌、抛光、喷 金后的不同微弧氧化工艺的试样涂层表面形貌。采用
Cu-Ka X 射线衍射仪（XRD , Digaku D /max -2500)对试 样涂层进行成分分析，电压45 kV ，电流40 mA ，扫描范 围 20。~60。，步进 0.02。，扫描速率0.5 (°)/min 。
1.4显微硬度和磨损试验
采用MH -3型显微硬度计按照“GB/T 4340金属显 微维氏硬度试验”测量硬度，载荷2 N ，保压时间15 s ，测 量10次取平均值。采用W TM -2E 摩擦磨损试验机上进 行磨损试验，对磨材料为Si 3N 4陶瓷球，试验转速为336
r /min ，试验载荷选择2 N ，试验时间为1 800 s ，试验后选 用LjbrosrL -200电子天平测量试验磨损失重。2
结果与讨论
2.1占空比对P E O 涂层显微硬度和粗糙度的影响
图1为占空比对硅酸盐-硼酸盐体系电解液中形 成的PE 0涂层显微硬度和粗糙度的影响。
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姑3財
第54卷•第1期.2021年1月
比为80%，涂层粗植度达到最大值，约为1.870 |xm。
2.2不同占空比PEO涂层的显微形貌
图2为占空比20%,40%,60%和80%条件下在硅 酸盐-硼酸盐体系电解质中制备PEO涂层的表面SEM 形貌。从图2可以看出，该种涂层表面具有明显的微孔特征。已有研究表明[15]，微孔是由于在PEO过程中 电弧放电通道迸发出的熔融氧化物与气泡形成的。占空比为20%时，表面存在许多小孔隙（图2a)；当占空 比增加到80%后，部分孔隙消失，表明随着占空比的增 加，PEO涂层的孔隙数量减小。
(c)60% (d)80%
图2不同占空比下形成的P E O涂层的表面S E M形貌
图3为在不同占空比条件下形成的PEO涂层的截 面PEO形貌。
(C)60% (d)80%
图3在不同占空比下形成的P E O涂层的截面S E M
形貌
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20 25 30 35 40 45 50 55 60
2fl/( ° )
图5不同占空比下形成的PEO涂层的XRD谱
2.4不同占空比PEO涂层的磨损性能
图6为采用恒定载荷2 N条件下，不同占空比形成 的PEO涂层的摩擦系数曲线。
从图6可知，相较于铝合金基体的摩擦系数值而言,PE0涂层的摩擦系数均较高，在0.6~0.9范围内。值得关注的是，当占空比为20 %，60 %，80 %时，在450 ~
0.5 [■
0.4 '------1----1------1--------1------1------1
0 300 600 900 I 200 1500 1B00
"s
图6不同占空比下形成的PE0涂层的摩擦系数
600 s时其摩擦系数出现显著上升现象，结合已有研究 成果[16]，可初步判断，此时涂层即开始逐渐发生破裂、剥离。而占空比为40%时，在1 000 s以内摩擦系数值 始终保持较为稳定，此后才出现较小幅度的摩擦系数 波动，表明其涂层发生破坏的时间明显晚于占空比20%,60%,80%。进一步测得占空比为20%,40%,60%
从图3可以看出，随着占空比的增加，涂层的厚度 增加。当占空比为20%,40%,60%和80%时，涂层厚度 分别为11.3,15.4,19.1,24.8 |xm，其中占空比为80%时，涂层厚度最大。
2.3涂层成分分析
图4为PE0涂层的X射线能谱元素分布。从图4对均匀。元素B未能检出，很可能归因于仪器本身的 原因。图5为不同占空比条件下PE0涂层X射线衍 射谱，从图5可知，涂层主要由a-Al203和7-Al203组 成。由于涂层存在多孔的原因，X射线可以轻易地穿 透涂层，从而检测到铝合金基体的强A1峰。总体而 ，PE0涂层中a-Al203含量随着占空比先增加后降曰
可以看出，0、仏、人1、&和!<；元素在？£0涂层上分布相低，占空比为40%时,a-Al203含量最高。
H l H i
(a)E D S映射区的S E M形貌(b) 0元素(c)INa元素__
(d)A1元素(e)Si元素
图4占空比为20%时形成的PEO涂层表面形貌及元素分布
I---A1
i---a -A l j O j
>—7 -A l,0j (f)K元素20
%
第54卷•第1期.2021年1月
和80%时，涂层磨损量分别为1.10,0.09,0.52,0.29 mg。结合上述可知，当占空比为40 %时，形成的涂层耐磨性最 好，而占空比为20%时，形成涂层的耐磨性最差。
图7为占空比为20%,40%时，涂层和铝合金基体 磨损试验后的宏观形貌。从图7可知，铝合金基体在 磨损试验后存在较深的磨痕，同时占空比为20%的 PEO涂层上存在类似的磨痕，表明涂层已发生破裂。然而，占空比为40%的PEO涂层上仅存在浅的磨痕。图8为不同试样表面30、500倍下磨损显微形貌。从图 8可知，在试样磨损表面可以观察到沿滑动方向排列的 平行凹线，在高放大倍数下呈现出大量的磨损碎屑。占空比为20%的涂层存在较深的磨痕，高放大倍数下 存在明显的黏着剥落区，而占空比为40%的涂层上不 存在明显的磨痕，涂层几乎保持与未磨损区域相同的形貌，其表面仅仅有少量磨粒存在。上述结果进一步 表明，占空比为40%时形成的涂层具有最佳的耐磨性。
图8不同试验条件下磨损试样的显微形貌
3结论
占空比分别为20%、40%、60%和80%的条件下，在 7075铝合金表面形成PEO涂层，获得如下结论：
(1)占空比为80%时形成的PEO涂层的粗糙度最大，而占空比为40%时形成的PEO涂层的显微硬度
最高。
(2) PEO涂层中a-Al203含量随着占空比先增加 后降低，占空比为40%时，其ct-Al203含量最高。
(3) 占空比为40%时，形成的PEO
涂层具有最佳
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