[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1644576A
[43]公开日2005年7月27日[21]申请号200410020463.0
[22]申请日2004.04.27[21]申请号200410020463.0
[71]申请人抚顺佳化化工有限公司
地址113123辽宁省抚顺市顺城区河北乡方晓村[72]发明人李金彪
[74]专利代理机构抚顺宏达专利代理有限责任公司
代理人田哲
[51]Int.CI 7
C07C 215/06C07C 213/04
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种生产三乙醇胺产品的液相反应工艺。该工艺的特点是环氧乙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入反应容器与氨水反应，靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得三乙醇胺原液，再经蒸馏釜提纯，即制得三乙醇胺产品。本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，既解决了背景技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性；自聚物少，计量罐不用定期吹扫。采用本发明工艺可使物料反应快速完全，增大了反应物料接触的比表面积，减少了副反应，使原料消耗低，产品收率 高。
200410020463.0权 利 要 求 书第1/1页
1、一种生产三乙醇胺产品的工艺，其特征在于：
a、采用液相进料：
①先将1份液胺配制成浓度为25％的氨水溶液注入反应容器；
②再将5.6-5.8份的环氧乙烷直接由计量罐增压进入反应容器内与氨水溶液反应。
b、靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，制得三乙醇胺原液；2-3小时反应结束，反应容器内的温度为30-60℃，反应压力0-0.2MPa。
c、制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺产品。
200410020463.0说 明 书第1/4页
一种生产三乙醇胺产品的工艺
一、技术领域
本发明涉及一种生产三乙醇胺产品的液相反应工艺。
二、背景技术
在现有技术中，生产三乙醇胺产品是先将环氧乙烷经汽化罐汽化后进入反应容器内与氨水在反应压力0.3-0.4Mpa、反应温度100-110℃的条件下进行反应，生成三乙醇胺原液，然后再经蒸馏提纯得三乙醇胺产品。上述生产三乙醇胺产品的工艺存在以下不足：
1、系统压力高，操作不平稳，物料容易倒流，安全性不高；
2、该工艺系统反应温度高，负反应增多，导致产品收率低；
3、环氧乙烷在较高温度下容易自聚形成粘稠物，堵塞反应设备的管道，影响生产效率。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种采用液相进料，在近于常温、常压下生产三乙醇胺产品的新工艺。
本发明生产三乙醇胺产品的工艺，其特点是：
a、采用液相进料
①先将1份(按重量份数比)液氨配制成浓度为25％的氨水溶液注入反应容器。
②再将5.6-5.8份的环氧乙烷直接由计量罐增压进入反应容器
内与氨水溶液反应。
b、靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应制得三乙醇胺原液。2-3小时反应结束，反应容器内的温度为30-60℃，反应压力为0-0.2Mpa。
c、反应完的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，达到三乙醇胺的产品标准，即制成三乙醇胺产品。
本发明工艺指标与背景技术的工艺指标对比见下表：工艺指标对比背景技术本发明
反应温度(℃)100-11030-60
反应压力(Mpa)0.3-0.40-0.2
反应时间(小时) 3.5-42-3
本发明的优点如下：
1、本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，其原料环氧乙烷不用汽化，直接由氮气增压、液相进料，即解决了现有技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性。
2、本发明工艺是靠外循环泵将反应器内物料移出经换热器降温后再进入特制静态雾化喷射器喷入反应器内，以其增大反应物料接触的比表面积，使反应快速完全。同时能把物料及时移出高温反应区，减少了副反应。
3、本发明工艺因环氧乙烷在近于常温下反应，自聚物少，计
量罐不用定期吹扫。
4、本发明工艺副产物少，使原料消耗低，产品收率提高。
四、附图说明
图1为背景技术中生产三乙醇胺原液的工艺流程图。 图1中2为搅拌器。
图2为本发明中生产三乙醇胺原液的工艺流程图。 图2中1为反应容器，3为雾化喷射器，4为换热器，5为循环泵。
四、具体实施方式
本发明工艺选用的主要设备是：反应容器1为不锈钢材质，规格为φ1200×2650mm，容积为3立方米。雾化喷射器3选用专利申请号为200420031021.1的雾化喷嘴。换热器4为不锈钢材质的螺旋板式换热器，换热面积为10平方米。循环泵5为不锈钢材质的屏蔽泵，规格为50立方米/小时。
实施例一：将250Kg液氨配制成浓度为25％的氨水溶液，注入反应容器内，然后再将1400Kg环氧乙烷直
接由计量罐增压注入反应容器内与氨水溶液反应；再由外循环泵5将反应容器1内的物料移出经换热器4降温后再经过反应容器内设置的静态雾化喷射器3喷入反应容器内，如此循环使物料反应加速，反应完全，制得三乙醇胺原液；整个反应时间为2.5小时，反应容器1内温度为60℃，反应压力为0.1Mpa。将制得的三乙醇胺原液经蒸馏釜蒸馏约
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