(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010338135.4
(22)申请日 2020.04.26
地址 215323 江苏省苏州市昆山市张浦镇
垌坵路88号凤冠工业园16号房C栋2楼
(72)发明人 张亮
(74)专利代理机构 广州帮专高智知识产权代理
事务所(特殊普通合伙)
44674
代理人 胡洋
(51)Int.Cl.
C08L 83/07(2006.01)
C08K 13/06(2006.01)
C08K 9/04(2006.01)
C08K 7/18(2006.01)
C08K 3/38(2006.01)C08K 3/28(2006.01)C08K 5/5419(2006.01)C09K 5/14(2006.01)
(54)发明名称一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶及其制备方法(57)摘要本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶及其制备方法，导热凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；组分A包括α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、无机纳米填料、接枝相容剂、铂催化剂和铂抑制剂；组分B包括α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、交联剂、扩链剂和乙二醇硅氧烷。本发明采用接枝相容剂改性无机纳米填料，改善无机纳米填料表面分散性，提高其与硅凝胶的相容性，并采用与含乙烯基的聚硅氧烷相溶性好的乙二醇硅氧烷改善硅凝胶表面张力，提高制取得到的双组份室温固化导热硅凝胶的流动性，使其充分满足灌封的使用要求，导热性能佳， 适用范围广。权利要求书1页 说明书5页CN 111334051 A 2020.06.26
C N 111334051
A
1.一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于，所述高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40～55份、无机纳米填料5～20份、接枝相容剂0.1～1份、铂催化剂0.05～0.1份和铂抑制剂0.02～0.05份；
组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50～65份、交联剂2～10份、扩链剂2～10份和乙二醇硅氧烷0.5～1份；
其中，所述无机纳米填料由纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米球形氧化铝组成，所述氮化硼、氮化铝和球形氧化铝的质量比为1:(1～2):(4～5)，所述接枝相容剂用于在无机纳米填料表面接枝油溶性基团。
2.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为500-5000mPa ·s。
3.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述纳米氮化硼的粒径为20～25nm，所述纳米氮化铝的粒径为20～25nm、所述纳米球形氧化铝的粒径为40～50nm。
4.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述接枝相容剂采用马来酸酐接枝相容剂、甲基-2，4-二异氰酸酯(TD1)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和十八烷酸中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述铂催化剂采用1,3-二
乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂，所述铂抑制剂采用乙炔基环己醇。
6.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述交联剂采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中任意一种或多种，交联剂中活性氢的质量分数为1％。
7.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述扩链剂采用环氧改性硅油、氨基硅油、羧基改性硅油和醇基改性硅油中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，其特征在于：所述乙二醇硅氧烷呈白粘稠乳液。
9.一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶的制作工艺，其特征在于：包括如下制作步骤：
S1、改性球形纳米氧化铝：先将球形纳米氧化铝分散于水溶液中，然后向水溶液中加入接枝相容剂，在真空干燥混合机中脱水干燥，得到改性球形纳米氧化铝；
S2、制备组分A：按照组分A的原料，先将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂和铂抑制剂先投入反应釜中，升温至100～120℃，然后依次加入纳米氮化硼、纳米氮化铝、改性球形纳米氧化铝，开启搅拌，转速控制为60～90r/min，搅拌60～90min后，抽真空脱泡，冷却至室温，得到组分A；
S3、制备组分B：按照组分B的原料，先将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷和乙二醇硅氧烷在100～120℃下搅拌，转速控制为60～90r/min，搅拌20～30min后，降温至常温，依次加入交联剂和扩链剂，转速控制为60～90r/min，搅拌20～30min后，抽真空脱泡，得到组分B；
S4、包装和存储：将组分A和组分B按1:1分别灌注于两个针筒后，密封，室温、阴凉存储。
权 利 要 求 书1/1页CN 111334051 A
一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
[0002]双组份室温固化硅凝胶指含乙烯基的聚硅氧烷与交联剂含氢硅油在铂催化剂作用下，于室温下通过硅氢加成反应形成的具有三维网状结构的弹性体。导热硅凝胶是通过向硅凝胶中填充导热填料制备而成，其室温固化时间一般需要4～8小时。
[0003]由于含乙烯基的聚硅氧烷和含氢硅油中的挥发分对硅凝胶的最终性能影响很大，较高的挥发分使得硅凝胶的强度和韧性降低，且固化好的硅凝胶经过一段时间后表面易渗油和鼓泡，导致周边材料受到污染。导热硅凝胶的渗油可看成是未交联的乙烯基硅油的向外扩散，从动力学的原理上来说，分子在基体中受到的阻碍越大，其热运动越缓慢。[0004]所以，当高分子质量的含氢硅油与交联体系缠绕的越加紧密，导热硅凝的黏度越大，未交联的分子扩散渗出时受到的摩擦和阻力更大，导热硅凝胶的渗油量越小。但是，当基础硅油黏度过大时，制备导热硅凝胶时易出现排泡困难，存在气体滞留的风险，不能满足应用要求。
[0005]导热填料的种类对导热硅凝胶的导热性能影响很大，现有技术中导热填料多数为氧化铝、氧化硅、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅等无机填料。无机填料的填充量越大，其相应的机械力学性能越好，但随着填料量增大，相应的体系粘度增大，使得浇注困难。纳米氧化铝因其价格便宜、填充量大且对体系黏度影响较小，成为目前最为常用的导热填料。[0006]聚硅氧烷表面能低，疏水性强，链段柔顺，而纳米氧化铝粒子表面能较高，与表面能比较低的有机体系亲和性差，当纳米氧化铝与聚硅氧烷共混时，容易形成相分离，兼容性差，导致纳米氧化铝在聚硅氧烷中分散性差。
发明内容
[0007]为解决上述问题，本发明提出了一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，具体采用的技术方案为：
[0008]一方面，本申请提供了一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶，所述高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
[0009]组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40～55份、无机纳米填料5～20份、接枝相容剂0.1～1份、铂催化剂0.05～0.1份和铂抑制剂0.02～0.05份；
[0010]组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50～65份、交联剂2～10份、扩链剂2～10份和乙二醇硅氧烷0.5～1份；
[0011]其中，所述无机纳米填料由纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米球形氧化铝组成，所述氮化硼、氮化铝和球形氧化铝的质量比为1:(1～2):(4～5)，所述接枝相容剂用于在无机纳
米填料表面接枝油溶性基团。
[0012]可选的，所述α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为500-5000mPa·s。[0013]可选的，所述纳米氮化硼的粒径为20～25nm，所述纳米氮化铝的粒径为20～25nm、所述纳米球形氧化铝的粒径为40～50nm。
[0014]可选的，所述接枝相容剂采用马来酸酐接枝相容剂、甲基-2，4-二异氰酸酯(TD1)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和十八烷酸中任意一种。
[0015]可选的，所述铂催化剂采用1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂，所述铂抑制剂采用乙炔基环己醇。
[0016]可选的，所述交联剂采用正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中任意一种或多种，交联剂中活性氢的质量分数为1％。
[0017]可选的，所述扩链剂采用环氧改性硅油、氨基硅油、羧基改性硅油和醇基改性硅油中的任意一种。
[0018]可选的，所述乙二醇硅氧烷呈白粘稠乳液。
[0019]另一方面，本申请还提供了一种高导热双组份室温固化导热硅凝胶的制备方法，包括如下制作步骤：
[0020]S1、改性球形纳米氧化铝：先将球形纳米氧化铝分散于水溶液中，然后向水溶液中加入接枝相容剂，在真空干燥混合机中脱水干燥，得到改性球形纳米氧化铝；
[0021]S2、制备组分A：按照组分A的原料，先将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂和铂抑制剂先投入反应釜中，升温至100～120℃，然后依次加入纳米氮化硼、纳米氮化铝、改性球形纳米氧化铝，开启搅拌，转速控制为60～90r/min，搅拌60～90min后，抽真空脱泡，冷却至室温，得到组分A；
[0022]S3、制备组分B：按照组分B的原料，先将α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷和乙二醇硅氧烷在100～120℃下搅拌，转速控制为60～90r/min，搅拌20～30min后，降温至常温，依次加入交联剂和扩链剂，转速控制为60～90r/min，搅拌20～30min后，抽真空脱泡，得到组分B；
[0023]S4、包装和存储：将组分A和组分B按1:1分别灌注于两个针筒后，密封，室温、阴凉存储。
[0024]与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
[0025]1、本发明采用接枝相容剂改性无机纳米填料，在不影响无机纳米填料的导热绝缘前提下，改善无机纳米填料表面分散性，提高其与硅凝胶的相容性，并采用与含乙烯基的聚硅氧烷相溶性好的乙二醇硅氧烷改善硅凝胶表面张力，提高制取得到的双组份室温固化导热硅凝胶的流动性，使其充分满足灌封的使用要求，导热性能佳，适用范围广；
[0026]2、在无机纳米填料的填充量不变的情况下，采用粒径较小的纳米氮化硼和纳米氮化铝掺入粒径较大的纳米球形氧化铝中，降低无机纳米填料之间的间隙，避免组分A和组分B在混合时空气滞留在体系中，纳米球形氧化铝在体系中起到“滚珠”作用，有利于降低导热硅凝胶粘度，组分A和组分B中各个成分均为白或透明状，向硅凝胶掺入颜料后，颜料表达效果好；
[0027]3、本发明采用的真空干燥混合机集脱水干燥于一身，操作简单，固液分散混匀效果好，球形纳米氧化铝接枝效果好。
具体实施方式
[0028]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]本申请实施例1提供的高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
[0031]组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、无机纳米填料20份、马来酸酐接枝相容剂0.1份、铂催化剂0.08份和铂抑制剂0.05份；
[0032]组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷65份、交联剂5份、扩链剂5份和乙二醇硅氧烷1份。
[0033]实施例2
[0034]本申请实施例2供的高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
[0035]组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50份、无机纳米填料10份、马来酸酐接枝相容剂0.5份、铂催化剂0.08份和铂抑制剂0.05份；
[0036]组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷55份、交联剂8份、扩链剂5份和乙二醇硅氧烷1份。
[0037]实施例3
[0038]本申请实施例3供的高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
[0039]组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷55份、无机纳米填料5份、马来酸酐接枝相容剂1份、铂催化剂0.05份和铂抑制剂0.05份；
[0040]组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50份、交联剂5份、扩链剂5份和乙二醇硅氧烷1份。
[0041]实施例4
[0042]本申请实施例4供的高导热双组份室温固化导热硅凝胶由组分A和组分B按照质量比1：1混合而成；
[0043]组分A以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷50份、无机纳米填料10份、十八烷酸0.5份、铂催化剂0.05份和铂抑制剂0.05份；
[0044]组分B以重量份数计，包括以下原料：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷55份、交联剂5份、扩链剂5份和乙二醇硅氧烷1份。
[0045]其中，上述四组实施例中：α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000mPa·s；无机纳米填料由纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米球形氧化铝组成，纳米氮化硼的粒径为20～25nm，纳米氮化铝的粒径为20～25nm、纳米球形氧化铝的粒径为40～50nm。氮化硼、氮化铝和球形氧化铝的质量比为3：4:13；催化剂采用1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂，铂抑制剂采用乙炔基环己醇。交联剂采用正硅酸甲酯，交联剂中活性氢的质量分数为1％；链剂采用环氧改性硅油；乙二醇硅氧烷呈白粘稠乳液。
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