[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101050367A [43]公开日2007年10月10日
[21]申请号200710049059.X [22]申请日2007.05.10
[21]申请号200710049059.X
[71]申请人四川大学
地址610065四川省成都市武侯区一环路南一段
24号
[72]发明人汪映寒 白星 [74]专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司代理人邓继轩
[51]Int.CI.C09K 19/38 (2006.01)G02F 1/1337 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 11 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种聚酰胺酸液晶取向剂的制备
方法，其特点是该方法包括以下工艺步骤：在室温
和氮气保护下，依次将1～10重量份特定二胺溶于5
0～100重量份有机溶剂中，再加入10重量份有机四
羧酸二酐于反应釜中，反应0.1～1小时；然后在混
合物溶液中加入1～10重量份有机二胺，继续反应2
～24小时得到聚酰胺酸溶液；用50～400重量份有
机溶剂和50～500重量份有机流平剂混合加入该聚
酰胺酸溶液中得到固含量为1～5％的聚酰胺酸液晶
取向剂。用本发明制备的聚酰胺酸液晶取向剂制备
液晶盒，液晶分子的预倾角为4～20°，该液晶取
向剂可用于扭曲向列液晶显示器、超扭曲向列液晶
显示器。
200710049059.X权 利 要 求 书第1/2页 1.一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤，其中所述原料份数均为重量份数：
有机四羧酸二酐 10份
特定二胺 1～10份
有机二胺 1～10份
有机溶剂 100～500份
有机流平剂 50～500份
并按下述工艺步骤及工艺参数制备
(1)聚酰胺酸液晶取向剂的制备
在室温和氮气保护下，依次将1～10份特定二胺溶于50～100份有机溶剂中，再加入10份有机四羧酸二酐于反应釜中，反应0.1～1小时；然后向该混合物溶液中加入1～10份有机二胺，继续反应2～24小时得到聚酰胺酸溶液；用50～400份有机溶剂和50～500份有机流平剂混合加入该聚酰胺酸溶液中得到固含量为1～5％的聚酰胺酸液晶取向剂；
(2)液晶盒的制备：
将上述方法制得的聚酰胺酸液晶取向剂溶液均匀旋涂于洁净的I T O玻璃上，依次将该I T O玻璃基板放在温度60～120℃预烘10～60m i n，在温度200～250℃亚胺化处理1～3h，然后用摩擦机摩擦该I T O玻璃基板上的聚酰亚胺薄膜，并用含有5～20u m间隔子的光固化胶将两片I T O玻璃基板沿摩擦方向反平行粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得液晶盒；
该聚酰亚胺的化学结构式如下：
200710049059.X权 利 要 求 书 第2/2页 其中，n＝20～400，x＝0～1，D1为有机四羧酸二酐除去四个羧基后剩余的部分，D2为有机二胺除去二个胺基后剩余的部分，B1、B2分别为苯环或环己烷，R为-C F3或-OCF3。
2.如权利要求1所述聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于四羧酸二酐为均苯四羧酸二酐、联苯四羧酸二酐、3，3，4，4’-二苯醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-三苯二醚四羧酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐或1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐中的任一种。
3.如权利要求1所述聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于特定二胺为4-(4-(三氟甲基)苯甲酰基)环己基-3，5-二胺基苯甲酸酯、4-(4-(三氟甲氧基)苯甲酰基)环己基-3，5-二胺基苯甲酸酯、4-(4-(三氟甲基)苯甲酰基)苯基-3，5-二胺基苯甲酸酯或4-(4-(三氟甲氧基)苯甲酰基)苯基-3，5-二胺基苯甲酸酯中的任一种。
4. 如权利要求1所述聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于有机二胺为对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二胺基二苯甲烷、4，4’-二胺基二苯酮、4，4’-二胺基二苯醚、3，4’-二胺基二苯醚或3，3’-二胺基二苯醚中的任一种。
5.如权利要求1所述聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于所用有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的任一种。
6.如权利要求1所述聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于有机流平剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙二醚、苯甲基苯酚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚乙酸酯或乙二醇乙醚乙酸酯中的任一种。
7.采用权利要求1所述方法制备得到的聚酰亚胺液晶取向剂。
8.如权利要求7所述聚酰亚胺液晶取向剂用于扭曲向列液晶显示器、超扭曲向列液晶显示器。
200710049059.X说 明 书第1/11页
一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，属于电子工业中各种液晶显示器的制备领域。
背景技术：
液晶显示器要获得良好的显示效果，必须要求液晶分子具有良好稳定的取向排列，所以液晶取向剂已经成为液晶显示器(L C D)研发中的一个关键课题。目前工业生产用液晶取向剂是聚酰亚胺(P I)，这主要归因于聚酰亚胺具有耐高温、抗化学腐蚀、取向稳定、易成膜、制作成本低等综合的优良性能。
通常，聚酰亚胺是不熔不溶的。因此在使用时常采用其前驱体，即聚酰胺酸。首先将聚酰胺酸涂覆在玻璃(通常为I T O)基板上，然后加热使其亚胺化生成聚酰亚胺。目前商业化的聚酰亚胺液晶取向剂绝大多数是以其前驱体聚酰胺酸形式提供。液晶分子的取向排列主要是通过摩擦已涂有P I的基板表面实现的，也就是所谓的摩擦法(r u b b i n g m e t h o d)(丁孟贤、何天白编著，聚酰亚胺新型材料.北京：化学工业出版社，1998：142.)。
欲制备无显示缺陷的液晶显示器，就必须使液晶分子产生一定的预倾角，以避免液晶分子反倾斜旋转。L C D技术的快速发展对取向膜的性能要求也不断提高，T N-L C D要求液晶分子的预倾角大于1°，而S T N-L C D更要求不低于4°；而T F T-L C D更要求有一定取向能力的前提下，对取向膜的固化温度、电压保持率等提出了更高的要求。
预倾角的选择是否恰当，将直接影响到液晶显示的均匀性及器件的电光性能。
E P0282254公开了一种侧链带有长烷基取代基的二胺单体及由其制备的聚酰胺酸液晶取向剂，由该取向剂制备的取向层经摩擦处理后可得到20～30°的预倾角；L e e等人报道了一种由环丁烷四羧酸二酐和带长烷基侧链的有机二胺合成的聚酰胺酸液晶取向剂，预倾角可达13.3°(Lee K.-W.，Pack S.-H..，Lien A.，et al.
M a c r o m o l e c u l e s，1996，29：8894-8899)。E P0682283公开了一类高预倾角聚酰胺酸液晶取向剂，其主链上带有含苯基或联苯基的侧链，该侧链含有具有吸电子特性的
200710049059.X说 明 书 第2/11页取代基团，如-C F3、-C N、-C O C H3、-N O2、-F、-C l等，预倾角可达27-39°。中国专利02102545.2也公开了一种侧链含氟聚酰胺酸液晶取向剂，预倾角可达9°，且稳定性较好。为解决许多S T N型液晶显示器视角狭小、响应速度慢等问题，中国专利01141073.6通过选用不同的单体及单体配比将预倾角从6～7°降低至4°左右，巧妙地改善了这些问题。但上述专利中所需
大侧链二胺单体均存在难以获得、生产成本较高等问题，因此，大用量的使用该类二胺单体必然提高液晶取向剂的生产成本。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种聚酰胺酸液晶取向剂的制备方法，其特点是在少量带大侧链有机二胺参与反应的情况下也能获得预倾角较大、预倾角热稳定性良好、能够满足T N-L C D和S T N-L C D需要的聚酰亚胺液晶取向剂。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特别说明外，均为重量份数。
聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其配方组分为：
有机四羧酸二酐 10份
特定二胺 1～10份
有机二胺 1～10份
有机溶剂 100～500份
有机流平剂 50～500份
并按下述工艺步骤及工艺参数制备
(1)聚酰胺酸液晶取向剂的制备
在室温和氮气保护下，依次将1～10份特定二胺溶于50～100份有机溶剂中，再加入10份有机四羧酸二酐于反应釜中，反应0.1～1小时；然后向该混合物溶液中加入1～10份有机二胺，继续反应2～24小时得到聚酰胺酸溶液；用50～400份有机溶剂和50～500份有机流平剂混合加入该聚酰胺酸溶液中得到固含量为1～5％的聚酰胺酸液晶取向剂；
(2)液晶盒的制备
将按上述制备方法制得的聚酰胺酸液晶取向剂溶液均匀旋涂于洁净的I T O玻璃上，然后依次将该I T O玻璃基板放在温度60～120℃预烘10～60m i n，再在温度
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议