(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910143304.6
(22)申请日 2019.02.26
(71)申请人 成都倍特药业有限公司
地址 610041 四川省成都市高新区高朋大
道15号
(72)发明人 刘敏 陈礼莉 张永红 苏忠海
(74)专利代理机构 成都华风专利事务所(普通
合伙) 51223
代理人 杜朗宇 苟铭
(51)Int.Cl.
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/74(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明具体涉及一种原料药中DBU的检测方
法，包括以下内容：1)取DBU制备得到对照品溶
液；2)取原料药样品制备得到供试品溶液；3)采
用高效液相谱法进行检测。本发明采用高效液
相谱法检测该方法检测灵敏度高，检测限为
0.02μg/ml(S/N约5.1)，定量限为0.04μg/ml
(S/N约13.1)，可用于低浓度的DBU的检测。同时，
该方法的线性范围广，在定量限～限度浓度的
200％范围内(0.04μg/ml -0.4μg/ml)DBU的峰
面积和浓度呈现良好的线性关系，相关系数R为
0.
9999。权利要求书2页 说明书15页 附图6页CN 109725097 A 2019.05.07
C N 109725097
A
1.一种原料药中DBU的检测方法，其特征在于，包括以下内容：
1)取DBU制备得到对照品溶液；
2)取样品制备得到供试品溶液；
3)采用高效液相谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：1)或2)中制备过程使用稀释剂进行调配，所述稀释剂为8-12％v/v乙腈水；优选的，2)中，制备供试品溶液时先加乙腈后，逐滴加水至样品完全溶解，再以水定容。
3.根据权利要求1所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于，谱条件包括以下内容：谱柱采用十八烷基键合硅胶为填料；谱柱优选为亲水型的高强度硅胶基质颗粒谱柱；谱柱优选为Waters Xselect HSS T3谱柱；
流动相包括流动相A和流动相B，其中流动相A为含扫尾剂的缓冲盐溶液，流动相B为有机溶剂；进行梯度洗脱，洗脱程序中起始流动相A和B的体积比为91-93：7-9。
4.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述流动相A的pH 值为4-5。
5.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述缓冲盐为磷酸盐；优选为磷酸二氢钾。
6.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，所述流动相B为乙腈。
7.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，3min起始流动相A 和B的体积比为91-93：7-9；5min起始流动相A和B的体积比为87-89:11-13。
8.根据权利要求3所述原料药中DBU的检测方法，其特征在于：3)中，
所述洗脱程序为：或
权 利 要 求 书1/2页2CN 109725097 A
豫公网安备41160202000603
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