(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010773924.0
(22)申请日 2020.08.04
(71)申请人 山东泓达生物科技有限公司
地址 276400 山东省临沂市沂水县工业园
(72)发明人 王海成 杨延河
(74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所(普通
合伙) 37104
代理人 张清东
(51)Int.Cl.
C07D 213/16(2006.01)
B01D 3/10(2006.01)
B01D 3/14(2006.01)
B01J 19/30(2006.01)
(54)发明名称
艺
(57)摘要
本发明提出了一种高纯度3，5‑二甲基吡啶
技术领域。该工艺主要包括以下步骤：原料选取
和两次精馏；本发明采用减压精馏的方式，能够
有效改变组分的相对挥发度，使与3，5‑二甲基吡
啶沸点相近的组分更容易被分离出来，有效解决
了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精
馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹
网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分
离效果好；且进行两次精馏能够将3，5‑二甲基吡
啶浓度提高到99.5±0.1wt%，
收率达到85%。权利要求书1页 说明书4页CN 111875536 A 2020.11.03
C N 111875536
A
1.一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：包括：
S1、原料：以吡啶生产工艺副产高沸物为原料，进行取样分析；
S2、一次精馏：
a.脱轻精馏塔和成品精馏塔抽负压至-85KPa - -92KPa，维持稳定20min -35min； b.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；
c.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；
d.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵，向成品精馏塔进料；
e.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；
f.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵，采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出一次精馏3，5-二甲基吡啶；
S3、二次精馏：重复S2操作步骤进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度3，5-二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：在步骤S1中，采用气相谱分析，所述吡啶生产工艺副产高沸物中3，5-二甲基吡啶含量占比为30±5wt%。
3.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：所述一次精馏的步骤d中脱轻精馏塔回流比为20:1，步骤f中成品精馏塔回流比为14:1；所述二次精馏的步骤d中脱轻精馏塔回流比为80:1，步骤f中成品精馏塔回流比为25：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为93±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。
5.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：在步骤c中，的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。
6.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：在步骤a抽负压之前，检查脱轻精馏塔和成品精馏塔的密闭性。
7.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：在步骤c中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。
8.根据权利要求1所述的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，其特征在于：在步骤e中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。
权 利 要 求 书1/1页CN 111875536 A
一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺
技术领域
[0001]本发明涉及多甲基吡啶生产技术领域，具体地涉及一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺。
背景技术
[0002]吡啶是含有一个氮原子的六元杂环有机化合物，主要存在于煤焦油、骨焦油、石油中，广泛应用于医药、农药领域，是合成一系列产品的原料。3，5-二甲基吡啶是吡啶合成工艺中产生的高附加值的烷基吡啶化合物，为无液体，熔点-6 .6℃，沸点172℃，不溶于水，溶于醇、醚，被用于合成医药、表面活性剂或反应溶剂。3,5- 二甲基吡啶是抗胃溃疡药奥美拉唑的主要中间体，通过一定的方法从吡啶副产高废物中回收提纯能产生很高的经济效益。现阶段对3,5- 二甲基吡啶的分离提纯工艺较为复杂，且收率低。因此。本发明针对现有技术分离效果不佳的问题，设计一种能够得到高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺。
发明内容
[0003]本发明的目的在于提供一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，通过选用高效填料精馏塔，采用两次减压精馏，严格控制精馏过程中的温度、压力、回流比等操作参数，使原料中的轻组分和重组
分杂质富集，从而得到高纯度3，5-二甲基吡啶。
[0004]本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，包括：
S1、原料：以吡啶生产工艺副产高沸物为原料，进行取样分析；
S2、一次精馏：
a.脱轻精馏塔和成品精馏塔抽负压至-85KPa- -92KPa，维持稳定20min-35min；
b.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料；
c.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h；
d.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵，向成品精馏塔进料；
e.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精
馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h；
f.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵，采出原料中的重组分；开启成品精馏塔顶采出调节阀，调节回流比，采出一次精馏3，5-二甲基吡啶；
S3、二次精馏：重复S2操作步骤进行二次精馏，成品精馏塔顶采出高纯度3，5-二甲基吡啶。
[0005]优选的，在步骤c中，待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵。
[0006]优选的，在步骤e中，待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启成品精馏塔回流泵。
[0007]优选的，在步骤a抽负压之前，检查脱轻精馏塔和成品精馏塔的密闭性。
[0008]优选的，在步骤S1中，采用气相谱分析，所述吡啶生产工艺副产高沸物中3，5-二甲基吡啶含量占比为30±5wt%。
[0009]优选的，所述一次精馏的步骤d中脱轻精馏塔回流比为20:1，步骤f中成品精馏塔回流比为14:1；所述二次精馏的步骤d中脱轻精馏塔回流比为80:1，步骤f中成品精馏塔回流比为25：1。
[0010]优选的，所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为93±1wt%，所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2，3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。
[0011]优选的，在步骤c中，的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔，采用波纹网填料。[0012]本发明的技术效果：
与现有技术相比，本发明的一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，采用减压精馏的方式，能够有效改变组分的相对挥发度，使与3，5-二甲基吡啶沸点相近的组分更容易被分离出来，有效解决了沸点相近物料难以高效分离的问题，且减压精馏能够使组分沸点降低，减少能耗；采用的波纹网填料比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；且进行两次精馏能够将3，5-二甲基吡啶浓度提高到99.5±0.1wt%，收率达到85%。波纹网填料是用丝网制成一定形状的填料，丝网细而薄，做成填料体积小，比表面积和空隙都很大，传质效率高，分离效果好；减压精馏能够改变组分间的相对挥发度，使精馏分离更好进行。
具体实施方式
[0013]下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1：
本实施例涉及的一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，包括：
S1、原料选取：自原料罐中取吡啶副产高沸物300ml，送至化验室采用气相谱分析，测得原料中3，5-二甲基吡啶含量占比为29.6wt％；
S2、两次精馏：
a.脱轻精馏塔和成品精馏塔检查密闭性能，抽负压；
b.抽负压至-90KPa，维持20min；
c.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料，进料量为800kg/h；
d.待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为6000kg/h；
e.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀调节回流比为20：1，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵向成品精馏塔进料，进料量为500kg/h；
f.待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐液位300mm时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为4000kg/h；
g.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵采出原料中的重组分采出量为280-290kg/h；开启成品精馏塔顶采出调节阀调节回流比为14：1，采出3，5-二甲基吡啶采出量为210-220kg/ h；
h.取各塔顶塔底采出送样分析，采出物料存入中间罐；
S3、重复S2步骤进行二次精馏，二次精馏脱轻精馏塔进料流量为650kg/h；塔顶回流流量为4000kg/h，回流比为80：1，塔底出料为600kg/h；成品精馏塔塔顶回流流量为4000kg/h，采出流量为500kg/h，回流比为25：1，塔底采出为100kg/h。
[0015]本发明一次精馏将含有3，5-二甲基吡啶的原料打入脱轻精馏塔，塔底采出进成品精馏塔，塔顶采出一次精馏产品；二次精馏将一次精馏的产品重复进行处理，得到高纯度3，5-二甲基吡啶。
[0016]实施例2：
本实施例涉及的一种高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺，包括：
S1、原料选取：自原料罐中取吡啶副产高沸物300ml，送至化验室采用气相谱分析，测得原料中3，5-二甲基吡啶含量占比为32.5wt％；
S2、两次精馏：
a.脱轻精馏塔和成品精馏塔检查密闭性能，抽负压；
b.抽负压至-90KPa，维持20min；
c.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料，进料量为800kg/h；
d.待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时，脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时，开启脱轻塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为6000kg/h；
e.全回流后，开启脱轻精馏塔顶采出调节阀调节回流比为20：1，采出原料中的轻组分；开启脱轻精馏塔底出料泵向成品精馏塔进料，进料量为500kg/h；
f.待成品精馏塔内液位达到1200mm时，成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温，待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐液位300mm时，开启成品精馏塔回流泵，进行全回流1h，回流流量为4000kg/h；
g.全回流后，开启成品精馏塔底出料泵采出原料中的重组分采出量为282kg/h；开启成品精馏塔顶采出调节阀调节回流比为14：1，采出3，5-二甲基吡啶采出量为215kg/h；
h.取各塔顶塔底采出送样分析，采出物料存入中间罐；
S3、重复S2步骤进行二次精馏，二次精馏脱轻精馏塔进料流量为650kg/h；塔顶回流流量为4000kg/h，回流比为80：1，塔底出料为600kg/h；成品精馏塔塔顶回流流量为4000kg/h，采出流量为500kg/h，回流比为25：1，塔底采出为100kg/h。
[0017]对比例1：
本对比例的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺与实施例2基本相同，其不同之处仅在于本对比例不包含S3步骤。
[0018]对比例2：
本对比例的高纯度3，5-二甲基吡啶的提纯分离工艺与实施例2基本相同，其不同之处仅在于本对比例中，所述一次精馏的步骤d中脱轻精馏塔回流比为40:1，步骤f中成品精馏塔回流比为26:1；
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