〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1037333A
〔43〕公开日1989年11月22日
[21]申请号89103527.3[22]申请日89.5.29
[71]申请人大兴县长子营建筑涂料厂
地址北京市大兴县长子营乡
共同申请人肖继强
[72]发明人肖继强 白木林 [74]专利代理机构大兴县专利事务所代理人高云瑞 绳立成
[51]Int.CI 4
C07D 213/62
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明是一种制备对甲苯磺酸吡啶盐的方法。
对甲苯磺酸、吡啶、乙醇以一定比例，通过直接合
成法，制备对甲苯磺酸吡啶盐。该方法工艺简单，
剂，方便可靠，不仅适用于氨基烘漆，且适用于丙
烯酸烘漆，低温快干效果显著，漆膜性能优良。
89103527.3权 利 要 求 书第1/1页
1.一种直接合成对甲苯磺酸吡啶盐的方法砸掖嘉芗粒涟柘录?
入定量的对甲苯磺酸，同时加热，待对甲苯磺酸全部溶解后，继续加
热到一定温度，再加入定量的吡啶，经过一定时间反应后，浓缩、冷却、过滤即可制得对甲苯磺酸吡啶盐。
2.根据权利要求1的方法，其特征是，原料对甲苯磺酸、吡啶、乙
醇的重量比为26.6∶12.2∶61.1。
3.根据权利要求1的方法，其特征是，对甲苯磺酸为精制品。
4.根据权利要求1的方法，其特征是，反应中加入对甲苯磺酸后，加热温度不大于30℃。
5.根据权利要求1的方法，其特征是，维持反应温度45℃。
6.根据权利要求1的方法，其特征是，维持反应时间不小于3小时。
7.根据权利要求1的方法，其特征是，浓缩方法为在80℃下常压蒸馏。
89103527.3说 明 书第1/2页
对甲苯磺酸吡啶盐的制备方法
本发明是对甲苯磺吡啶盐的一种制备方法。
对甲苯磺酸吡啶盐多采用直接合成法制备，根据用途不同，选择溶剂不同，产品保存形态不同。有的以水为溶剂，产品以结晶形态保存，用于羟基的四氢吡喃化反应保护醇类的催化剂[1]；有的以异丁醇和乙二醇为混合溶剂，一步法制成氨基烘漆潜催化剂，产品以浅黄透明液体保存[2]。
本发明的任务是提供一种工艺简单，操作容易的方法制备对甲苯磺酸吡啶盐，白针状结晶，使用方便，易于保存。主要用于制备烘漆催于剂，低温烘干效果显著，其不仅适用于氨基烘漆，且适用于丙烯酸烘漆，根据不同烘漆品种及用量，可以随时配制，比一步法更加方便。
本发明的具体方法如下，原料重量比为：对甲苯磺酸∶吡啶∶乙醇＝26.6∶12.2∶61.1，先将乙醇加入反应器，在搅拌下加入精制对甲苯磺酸，同时加热，不大于30℃，待对甲苯磺酸全部溶解，继续加热至40～50℃，维持此温度，缓缓加入吡啶，反应时间不小于3小时，反应结束后，继续加热至沸(约80℃左右)，进行常压蒸馏，一定程度后，停止加热，静置冷却，析出的结晶经过滤，脱，即为对甲苯磺酸吡啶盐
产品。
本发明的最大优点在于，工艺简单，操作容易，成本低，产品纯正，用于制备烘漆催干剂，比一步法更为方便，可以随用，随取，随制，不仅适用于氨基烘漆(干燥条件为120℃，5分钟)，而且适用于丙烯酸烘漆(干燥条件为145±5℃，25分钟)，漆膜性能达到或超过部标和国标。 用途实施例：丙烯酸烘漆催干剂8702
89103527.3说 明 书 第2/2页 1.重量组成：
对甲苯磺酸吡啶盐 异丁醇 乙二醇乙醚 乙二醇乙醚乙酯 对甲苯磺酸 20 17 57 4 2 2.性能：
外观 P H值 固合量 贮存稳定期 固化温度/时间浅黄液体 4-5 15-25 一年以上 140±5℃/25分钟 3.效果：用于高固份丙烯酸汽车面漆；加入8702 0.1～2.5％干燥温度/时间 硬度> 柔性<；光泽> 冲击强度> 附着力> 耐水性> 145℃/25分钟 0.7091 1 95 30 2 48小时参考文献：
[1]J Drg Cbem 1977，42(23)，3772-4(Eng)C.A 87：201786f
[2]《涂料工业》1986(6).23～26
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议