(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610654708.8
(22)申请日 2016.08.10
(71)申请人 江苏春江润田农化有限公司
地址 223100 江苏省淮安市洪泽县盐化工
区淮洪路6号
(72)发明人 曹卫东
(74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务
所(普通合伙) 32231
代理人 翁斌
(51)Int.Cl.
A01N 65/22(2009.01)
A01N 53/08(2006.01)
A01P 7/04(2006.01)
A01P 7/02(2006.01)
C05G 3/02(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于药品生产技术领域且公开了一
种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，包括以下步
骤：(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养
物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过
搅拌溶解，得到原药母液；(2)、步骤(1)中的原药
物料的悬浮粒径在2-5μm，且在2-5μm之间的悬
浮粒径与砂磨后的总体的悬浮粒径的百分比为
98％；(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条
件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚
合反应，然后将反应温度升至30℃-50℃，保持3-
20小时。本发明对害虫和瞒类具有强烈的触杀和
胃毒作用，可防治鳞翅目、鞘翅目、半翅目和瞒类
害虫。权利要求书1页 说明书3页CN 106212518 A 2016.12.14
C N 106212518
A
1.一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过搅拌溶解，得到原药母液；
(2)、步骤(1)中的原药母液移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2-5μm，且在2-5μm之间的悬浮粒径与砂磨后的总体的悬浮粒径的质量百分比为98％；
(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚合反应，然后将反应温度升至30℃-50℃，保持3-20小时；
(4)、把增稠剂配制成1-2％的水溶液，加入到步骤(3)中的药液中，调试后检测。
2.如权利要求1所述的一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述二甲苯、润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水的质量百分比为：二甲苯2.0-6.0％、润湿分散剂2.0-7.0％、营养物质8-10％、防冻剂4.0-7.0％、高效氯氟氰菊酯15-19％、中草药1.0-5.0％，余量为水。
3.如权利要求1所述的一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述营养物质为磷酸二铵和黄腐酸。
4.如权利要求1所述的一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述中草药成分为薄荷、山茶油和飞扬草。
5.如权利要求1所述的一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述原药母液的P
H值为4-5。
权 利 要 求 书1/1页CN 106212518 A
一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法
技术领域
[0001]本发明具体涉及一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，属于药品生产技术领域。
背景技术
[0002]高效氯氟氰菊酯，英文通用名称Lambda-cyhalothrin，黄至棕粘稠油状液体(工业品)，沸点187-190℃/0.2mmHg，蒸气压约0.001mPa(20℃)，密度1.25(25℃)，溶解度水中0.004ppb(20℃)，溶于丙酮，二氯甲烷，甲醇，乙醚，乙酸乙酯，己烷，甲苯均>500g/L(20℃)，50℃黑暗处存放2年不分解，光下稳定，275℃分解，光下pH7-9缓慢分解，pH>9加快分解；杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及害螨有一定防效，但对螨的使用剂量要比常规用量增加1-2倍。适用于花生、大豆、棉花、果树、蔬菜的害虫。是一种拟除虫类杀虫杀螨剂，作用机理为抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。喷洒后耐雨水冲刷。杀虫谱广，活性较高，药效迅速。对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、
锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果，在虫、螨并发时可以兼治，可防治棉红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘叶蛾、橘蚜以及柑橘叶螨、锈螨、桃小食心虫及梨小食心虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。
[0003]高效氯氟氰菊酯的剂型种类比较多，有乳油，水乳剂，微乳剂，可湿性粉剂、水分散粒剂、微胶囊剂等，由于高效氯氟氰菊酯自身的特点，一般做成的制剂含量都比较低，做成乳油所用的溶剂比较大，对环境污染比较严重；做成水乳剂和微乳剂由于含有部分传统溶剂也会造成挥发，对使用者皮肤刺激大；做成微胶囊剂成本比较高；做成可湿性粉剂使用时粉尘较大；现在比较好的是做成水分散粒剂，既环保又对使用者刺激小，但由于高效氯氟氰菊酯的熔点比较低，造粒后，受热或长时间存放，会发生部分原药熔解聚集，导致不能崩解，悬浮率低，从而失去药效。
[0004]能否开发出一种高效氯氟氰菊酯的固体剂型，既环保刺激性小，又能经时稳定性和热储稳定性好，崩解后悬浮率高，一直是人们努力解决的重要课题。
发明内容
[0005]本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，对害虫和瞒类具有强烈的触杀和胃毒作用，有渗透性而无内吸作用，可有效地防治鳞翅目、鞘翅目、半翅目和瞒类害虫，其性质稳定，耐雨水冲刷，杀虫效果好，入水后会崩解乳化，环保刺激性小，经时稳定性和热
储稳定性好，悬浮率高，可以有效解决背景技术中的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：本发明提供一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，包括以下步骤：(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过搅拌溶解，得到原药母液；(2)、步骤(1)中的原药母液移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2-5μm，且在2-5μm之
间的悬浮粒径与砂磨后的总体的悬浮粒径的质量百分比为98％；(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚合反应，然后将反应温度升至30℃-50℃，保持3-20小时；(4)、把增稠剂配制成1-2％的水溶液，加入到步骤(3)中的药液中，调试后检测。
[0007]优选的，步骤(1)中的所述二甲苯、润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水的质量百分比为：二甲苯2.0-6.0％、润湿分散剂2.0-7.0％、营养物质8-10％、防冻剂4.0-7.0％、高效氯氟氰菊酯15-19％、中草药1.0-5.0％，余量为水。[0008]优选的，步骤(1)中的所述营养物质为磷酸二铵和黄腐酸。
[0009]优选的，步骤(1)中的所述中草药成分为薄荷、山茶油和飞扬草。
[0010]优选的，步骤(1)中的所述原药母液的PH值为4-5。
[0011]本发明所达到的有益效果是：对害虫和瞒类具有强烈的触杀和胃毒作用，有渗透性而无内吸作用，可有效地防治鳞翅目、鞘翅目、半翅目和瞒类害虫，其性质稳定，耐雨水冲刷，杀虫效果好，入水后会崩解乳化，环保刺激性小，经时稳定性和热储稳定性好，悬浮率高。
具体实施方式
[0012]以下是对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]实施例1：
[0014]本发明一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，包括以下步骤：(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过搅拌溶解，得到原药母液；(2)、步骤(1)中的原药母液移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在2μm达98％；(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚合反应，然后将反应温度升至30℃，保持3小时；(4)、把增稠剂配制成1％的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
[0015]步骤(1)中的所述二甲苯、润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水的质量
百分比为：二甲苯2.0％、润湿分散剂2.0％、营养物质8％、防冻剂4.0％、高效氯氟氰菊酯15％、中草药1.0％，余量为水，步骤(1)中的所述营养物质为磷酸二铵和黄腐酸，步骤(1)中的所述中草药成分为薄荷、山茶油和飞扬草，步骤(1)中的所述原药母液的PH 值为4。
[0016]实施例2：
[0017]本发明一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，包括以下步骤：(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过搅拌溶解，得到原药母液；(2)、步骤(1)中的原药母液移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在4μm达98％；(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚合反应，然后将反应温度升至40℃，保持10小时；(4)、把增稠剂配制成1％的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
[0018]步骤(1)中的所述二甲苯、润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水的质量百分比为：二甲苯4％、润湿分散剂5％、营养物质9％、防冻剂5％、高效氯氟氰
菊酯17％、中草药4％，余量为水，步骤(1)中的所述营养物质为磷酸二铵和黄腐酸，步骤(1)中的所述中草药成分为薄荷、山茶油和飞扬草，步骤(1)中的所述原药母液的PH值为5。[0019]实施例3：
[0020]本发明一种高效氯氟氰菊酯原药的生产方法，包括以下步骤：(1)、在常温下，将二甲苯，润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水通过搅拌溶解，得到原药母液；(2)、步骤(1)中的原药母液移入砂磨罐，通入冷却水进行砂磨，砂磨至物料的悬浮粒径在5μm达98％；(3)、将步骤(2)中的药液在适合的转速条件下，加入多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚合反应，然后将反应温度升至50℃，保持20小时；(4)、把增稠剂配制成2％的水溶液，加入到过滤后的浆料中，调试后检测，合格即为成品。
[0021]步骤(1)中的所述二甲苯、润湿分散剂、营养物质、防冻剂、高效氯氟氰菊酯、中草药及水的质量百分比为：二甲苯6.0％、润湿分散剂7.0％、营养物质10％、防冻剂7.0％、高效氯氟氰菊酯19％、中草药5.0％，余量为水，步骤(1)中的所述营养物质为磷酸二铵和黄腐酸，步骤(1)中的所述中草药成分为薄荷、山茶油和飞扬草，步骤(1)中的所述原药母液的PH 值为5。
[0022]最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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