(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911293221.1
(22)申请日 2019.12.16
(71)申请人 上海微谱化工技术服务有限公司
地址 200438 上海市杨浦区国伟路139弄2
号110室
(72)发明人 胡亚 吴杰 贾梦虹 覃国飞
(51)Int.Cl.
G01N 30/88(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发
明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测
方法。本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单
体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)
将基本单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入
引发剂，反应，保温，降温出料得标准样品；(2)将
标准样品烘干，送入热裂解气相谱/质谱联用
仪，进行数据测定；(3)由测得的主单体、功能单
体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因
子；(4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对
校正因子计算得到待测功能单体的含量。权利要求书1页 说明书9页CN 111044657 A 2020.04.21
C N 111044657
A
1.溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，反应，保温，降温出料得标准样品；
(2)将标准样品烘干，送入热裂解气相谱/质谱联用仪，进行数据测定；
(3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；
(4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。
2.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的基本单体包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。
3.根据权利要求1或2所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基硅油、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂包括甲苯和乙酸乙酯。
5.根据权利要求4所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应温度为78～88℃；反应时间为0.5h～1h。
6.根据权利要求5所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烘干的温度为140～180℃；烘干的时间为3～6h。
7.根据权利要求6所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的热裂解气相谱-质谱的谱柱的使用时间为0～2个月。
8.根据权利要求7所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)的主单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯。
9.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的相对校正因子的计算公式为：式中，R f 为相对校正因子；A 1为主单体的峰面积；m 2为功能单体的理论添加量，单位为wt％；A 2为功能单体的峰面积；m 1为主单体的理论添加量，单位为wt％。
10.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中的待测功能单体的含量计算公式为：式中，w为待测功能单体的含量；A '2为功能单体的峰面积；m '1为主单体的理论添加量，单位为wt％；A '1为主单体的峰面积；R 'f 为平均相对校正因子。
权 利 要 求 书1/1页CN 111044657 A
溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法。
背景技术
[0002]溶剂型丙烯酸树脂根据不同的应用领域，常常会添加各种功能单体对树脂进行改性，通常功能单体的添加量<2％，但会对树脂的性能产生很大影响，功能单体的作用主要在于引入特殊的官能团，常见的改性官能团有：羧基，能显著提升树脂的内聚强度，羟基，能提升对极性基材的附着力，引入后期固化交联点等，还有环氧基、酰胺等，是树脂合成与性能调整的关键组分。本身具备丰富的产品经验的很多合成型大公司，对树脂的解析常常都着眼于改性的功能单体。
[0003]目前主要通过PGC对功能单体进行定性，但由于功能单体多为极性单体，在PGC上不容易出峰，且添加量少，容易被其他峰遮盖，常常出现无法测出功能单体的情况，甚至有客户反馈自己添加了5％的羟基单体在树脂中，但是PGC中未能检出的情况发生。定量结果主要依靠滴定，例如羟值、酸值等测试结果进行计算，目前滴定结果十分不稳定，也未校验滴定定量的准确性。因此一个明确可靠的对功能单体的检测方法尤为重要。
发明内容
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，包括以下步骤：
[0005](1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，反应，保温，降温出料得标准样品；
[0006](2)将标准样品烘干，送入热裂解气相谱/质谱联用仪，进行数据测定；[0007](3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；[0008](4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。
[0009]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的基本单体包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。 [0010]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基硅油、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合。
[0011]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的溶剂包括甲苯和乙酸乙酯。[0012]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的反应温度为78～88℃；反应时间为0.5h～1h。
[0013]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的烘干的温度为140～180℃；烘干的时间为3～6h。
[0014]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的热裂解气相谱-质谱的谱柱的使用时间为0～2个月。
[0015]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)的主单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯。
[0016]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中的相对校正因子的计算公式为：
式中，R f为相对校正因子；A1为主单体的峰面积；m2为功能单体的理论添加量，
单位为wt％；A2为功能单体的峰面积；m1为主单体的理论添加量，单位为wt％。
[0017]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中的待测功能单体的含量计算公式为：式中，w为待测功能单体的含量；A'2为功能单体的峰面积；m'1为主单
体的理论添加量，单位为wt％；A'1为主单体的峰面积；R'f为平均相对校正因子。
[0018]有益效果：本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，检测过程中样品用量少，稳定可靠，样品测试结果的相对标准偏差小，重复性好。
具体实施方式
[0019]参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0020]本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0021]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0022]此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
[0023]为解决上述技术问题，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，包括以下步骤：
[0024](1)将主单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，混合反应，保温，降温出料得标准样品；
[0025](2)将标准样品烘干，送入热裂解气相谱/质谱联用仪，进行数据测定；[0026](3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；[0027](4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的
含量。
[0028]在一种优选的实施方式中，所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，包括以下步骤：
[0029](1)将主单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，升温至78～88℃，反应0.5h～1h，保温，降温出料得标准样品；
[0030](2)将标准样品置于140～180℃烘箱中烘干3～6h，然后送入热裂解气相谱/质谱联用仪，进行数据测定；
[0031](3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；[0032](4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。
[0033]在一种更优选的实施方式中，所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，包括以下步骤：
[0034](1)将主单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，升温至85℃，反应0.5h，保温，降温出料得标准样品；
[0035](2)将标准样品置于160℃烘箱中烘干4h，然后送入热裂解气相谱/质谱联用仪，进行数据测定；
[0036](3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；[0037](4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。
[0038]<；基本单体>
[0039]本发明所述基本单体包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。
[0040]在一种优选的实施方式中，所述甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的质量比为1：(4～6)；更优选的，所述甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的质量比为1：5。
[0041]<；主单体>
[0042]本发明所述主单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯。
[0043]在一种优选的实施方式中，所述主单体为甲基丙烯酸甲酯。
[0044]<；功能单体>
[0045]本发明所述功能单体是提供特定功能基团的单体。
[0046]在一种实施方式中，所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基硅油、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合。
[0047]在一种优选的实施方式中，所述功能单体包括丙烯酸和丙烯酸异冰片酯。[0048]在一种更优选的实施方式中，所述丙烯酸和丙烯酸异冰片酯的质量比为1：(0.4～1)；更优选的，所述丙烯酸和丙烯酸异冰片酯的质量比为1：0.7。
[0049]在一种优选的实施方式中，所述功能单体包括丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯。[0050]在一种更优选的实施方式中，所述丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：(0.4～1)；更优选的，所述丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：0.7。
[0051]在一种更优选的实施方式中，所述功能单体和主单体的质量比为(0.01～0.03)：1；更优选的，所述功能单体和主单体的质量比为0.02：1。
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