[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101028987A
[43]公开日2007年9月5日[21]申请号200610161598.8
[22]申请日2006.12.29[21]申请号200610161598.8
[71]申请人中国石油化工股份有限公司
地址100029北京市朝阳区惠新东街甲6号共同申请人江苏工业学院[72]发明人裘兆蓉 叶青 承民联 陈红梅 夏珊珊
钱春健
[74]专利代理机构南京知识律师事务所
代理人汪旭东
[51]Int.CI.
C07C 7/08 (2006.01)C07C 11/06 (2006.01)C07C 9/08 (2006.01)B01D 3/40 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页
[54]发明名称
分隔壁塔萃取精馏分离丙烷与丙烯的方法及其装置[57]摘要 本发明公开了一种用分隔壁塔萃取精馏丙烯与丙烷的工艺，本发明所用的萃取精馏装置为分隔壁塔(DWC)，在塔中部设一垂直壁，将塔分成三个区域，区域一内主要进行丙烯和丙烷的萃取精馏，区域二内主要进行丙烯和乙腈的分离，区域三为区域一和区域二的公共提馏区；将区域一和区域三统称为DWC主塔，原料从区域一的中部进料，萃取剂从区域一的塔顶附近进料，难溶于萃取剂的丙烷从区域一塔顶采出，区域二主要完成丙烯和萃取剂的分离，易溶于萃取剂的丙烯从区域二的塔顶采出。以含水乙腈作为萃取剂萃取精馏提高相对挥发度，该工艺采用较小的回流比和理论板数，分离效果好，能提高产品收率，减少设备投资、能耗、溶剂损失 及操作费用。
200610161598.8权 利 要 求 书第1/1页
1.分隔壁塔萃取精馏分离丙烷与丙烯的方法，其是将塔分成三个区域，区域一内进行丙烯和丙烷的萃取精馏，区域二内进行丙烯和乙腈的分离，区域三为区域一和区域二的公共提馏区；原料从区域一的中部进料，萃取剂从区域一的塔顶附近进料，难溶于萃取剂的丙烷从区域一塔顶采出，易溶于萃取剂的丙烯从区域二的塔顶采出。
2.根据权利要求1所述的分隔壁塔萃取精馏分离丙烷与丙烯的方法的装置，其特征是在塔中部设一垂直壁，形成三个区域。
200610161598.8说 明 书第1/4页
分隔壁塔萃取精馏分离丙烷与丙烯的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种化工分离、萃取设备，特指一种分隔壁塔萃取精馏分离丙烷与丙烯的方法及其装置，其可实现丙烯与丙烷的萃取精馏和溶剂的回收在分隔壁塔中同时完成。
背景技术
在分离丙烷、丙烯混合物时，通常根据操作压力的不同分为低压精馏、高压精馏和低压热泵精馏三种方法。
高压法由于塔顶温度高于40℃，可用冷却水冷却产生回流，塔釜可用低压蒸气或热水加热，设备简单。但由于两组分间的相对挥发度较小，设计的塔高达90米，塔板数在200块以上，回流比大于10，压力高，耗能多。
采用低压法，丙烯、丙烷相对挥发度高，从而减少塔板数和回流比，但塔顶需采用比冷却水温低的冷剂冷凝，耗能多。
低压热泵法往往采用热泵系统，即以塔顶蒸出的低温烃蒸气作为制冷循环冷剂，经压缩提高压力和温度后送去塔釜热换，放出热量而凝结成液体，部分出料，部分回流，这种流程复杂。
目前国内大多采用高压法。在国内外迄今未见有用分隔壁塔萃取精馏分离丙烯与丙烷的新工艺报道。
USPA2003018772中使用分隔壁塔萃取精馏分离粗1，3-丁二烯。该过程中包含了三个步骤：萃取精馏；选择性加氢；粗1，3-丁二烯的提纯。该专利中的分隔壁塔的结构与本发明的分隔壁塔结构不同，本发明中将分隔壁延伸至分隔壁塔的塔顶。
USPA20040065538中使用分隔壁塔萃取精馏分离粗1，3-丁二烯。此工艺流程中包含两个塔：分隔壁塔和萃取洗涤塔。分隔壁塔中的分隔壁延伸至塔顶并处于偏离塔中心的位置。本发明中只有一个分隔壁塔，分隔壁延伸至塔顶并处于塔的中心位置。
USPA20050199482中使用分隔壁塔萃取精馏含两种或两种以上组分的混合物。该方法中使用一股萃取剂或两股不同的萃取剂。当使用一股萃取剂时，在塔釜处采出的剩余溶剂不进行循环使用。本发明中采用一股萃取剂，并且塔釜采出的溶剂循环使用。
CN03817644介绍了使用分隔壁塔连续分馏C4馏分的方法。本发明采用分隔壁塔连续分馏C3，两者分离体系不同。
CN200510041506介绍了一种有分隔壁精馏塔的萃取精馏方法及装置。该装置中，塔顶只设一个冷凝器，本发明中在塔顶处分隔壁分开的两个区域分别设一个冷凝器。
CN98110924介绍了一种省塔节能高收率的气体分馏工艺用于丙烯和丙烷的分离，该工艺不采用分隔壁塔。
发明内容
本发明的目的是提出用分隔壁塔萃取精馏分离丙烯与丙烷的新工艺：丙烯与丙烷的萃取精馏和溶剂的回收可在分隔壁塔中同时完成，本发明与现有四塔流程工艺相比，在相同的操作条件及分离要求下，简化了流程，以含水乙腈作为萃取剂萃取精馏可以提高相对挥发度，完成相同的分离任务只需较小的回流比和较少的理论板数。分隔壁塔分离效果好，溶剂损失小，产品收率比现有工艺提高2.7％，节约能耗达32.5％，节省50％塔设备、60％换热面积和32.2％理论板数。
本发明所用的萃取精馏装置为分隔壁塔，即DWC(Dividing wall column)，是在塔中部设一垂直壁，将塔分成三个区域，区域一内主要进行丙烯和丙烷的萃取精馏，区域二内主要进行丙烯和乙腈的分离，区域
三为区域一和区域二的公共提留区：将区域一和区域三统称为DWC主塔，原料从区域一的中部进料，萃取剂从区域一的塔顶附近进料，难溶于萃取剂的丙烷从区域一塔顶采出，区域二主要完成丙烯和萃取剂的分离，易溶于萃取剂的丙烯从区域二的塔顶采出。
本发明所用萃取剂为含水乙腈，含水量为5～40％(Wt％)，使用此萃取剂可以提高丙烯/丙烷的相对挥发度，同时还可以降低溶剂沸点。
分隔壁塔萃取精馏分离丙烯与丙烷流程具有明显的优越性：
(1)产品收率高
分离丙烯与丙烷混和物时，在相同的分离要求下(C3H6纯度99.3％，mol％；下同)，分隔壁塔所分离出的丙烯产品收率为95.7％，四塔流程分离出的丙烯产品收率为93％，表明完成相同的分离任务，分隔壁塔流程产品的收率比四塔流程高。
(2)溶剂损失小
分离丙烯/丙烷混和物时，在相同的分离要求下，分隔壁塔流程溶剂的损失程度为0.12％，四塔流程溶剂的损失程度为0.28％，表明完成相同的分离任务，分隔壁塔流程溶剂的损失小，溶剂的利用率比四塔流程高。
(3)低能耗
分隔壁塔是热力学上理想的系统结构，在分离多组分混合物时，用相同的理论板数，完成相同的分离任务，分隔壁塔比四塔流程需更少的再沸热量和冷凝量，再沸器和冷凝器热负荷分别节省了46.5％和0.012％，总的热负荷节省了32.5％。表明，对于某些给定的物料，分隔壁与精馏塔和常规精馏塔相比需较小的热负荷，故操作容量大，节能可达到30％以上。
分离丙烯与丙烷混和物时，在相同的分离要求下，分隔壁塔流程比四塔流程节省了三个塔设备和三个换热器，理论板数也减少了32.2％。
(4)节省运行费用
分离丙烯与丙烷混和物时，在相同的分离要求下，DWC流程蒸气单耗比四塔流程节省29％，冷冻剂用量比四塔流程节省14％。表明，DWC流程比四塔流程节省大量的运行费用。
(5)可以分离多组分(三组分或三组分以上)混合物
分离丙烯与丙烷混和物时，在相同的分离要求下(C3H6纯度99.3％，mol％；下同)，分隔壁塔所分离出的丙烯产品收率为95.7％，四塔流程分离出的丙烯产品收率为93％，表明完成相同的分离任务，分隔壁塔流程产品的收率比四塔流程高。分隔壁塔的精馏采出段设一垂直壁，还可使三或四组分混合物同时分
成为纯净的产品，节能前景更大。
附图说明
图1为本发明结构示意图： 1.区域一 2.区域二 3.区域三 具体实施方式
如图1所示，本发明所用的萃取精馏装置为分隔壁塔即DWC(Dividing wall column)是在塔中部设一垂直壁，将塔分成3个区域。区域一内主要进行丙烯和丙烷的萃取精馏，区域二内主要进行丙烯和乙腈的分离。区域三为区域一和区域二的公共提留区。将区域一和区域三统称为DWC 主塔。原料从区域一的中部进料，萃取剂从区域一的塔顶附近进料。难溶于萃取剂的丙烷从区域一的塔顶采出。区域二主要完成丙烯和萃取剂的分离。易溶于萃取剂的丙烯从区域二的塔顶采出。 本发明所用萃取剂为含水乙腈，含水量为5～40％(Wt ％)。使用此萃取剂可以提高丙烯/丙烷的相对挥发度，同时还可以降低溶剂沸点。
实施例1：采用四塔流程萃取精馏丙烯和丙烷。工艺条件为：处理量为15000t/a ，原料中含丙烯为70％(mol ％)，操作压力为1.72Mpa ，转化成摩尔流率为48.905Kmol/hr 。萃取剂为含水乙腈，其中含水量为40％(mol ％)。各塔的工艺参数如表1所示。分离结果为：丙烯的纯度为99.3％(mol ％)，回收率为93％。四塔流程流程共需90块理论板。工艺参数如表1所示。 表1 四塔流程设备工艺参数一览表
对比例1：采用分隔壁塔萃取精馏丙烯和丙烷。工艺条件为：处理量15000t/a 、原料中含丙烯为70％(m
ol ％)，操作压力为1.72Mpa ，转化成摩尔流率为48.905Kmol/hr 。萃取剂为含水乙腈，其中含水量为40％(m o l ％)。分离结果为：丙烯纯度为99.3％(m o l ％)，丙烯回收率为95.7％。D W C 流程共需61块理论板。工艺流程简图如图2所示，工艺参数如表2所示。 表2 DWC 设备工艺参数一览表
项目
萃取精馏塔气提塔水洗塔回收塔塔顶压力(绝压)，MPa 1.72 1.500.600.10塔釜压力(绝压)，MPa 1.77 1.550.6050.105塔顶温度，℃48.568.325.3-33.3塔釜温度，℃110.4168.648.699.6塔板数，块回流比R
溶剂比S1/F，mol/mol 5010610
10
201.3
设计泛点百分率，％80808080塔径，mm
800800400400塔顶热负荷，MMkcal/h 0.4130.1450.1340.026塔釜热负荷，MMkcal/h
5.482
5.201
5.445
5.352
项目
DWC主塔
区域二
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议