(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710642636.X (22)申请日 2017.07.31
(71)申请人 泰州苏瑞医疗科技有限公司
地址 225300 江苏省泰州市海陵工业园区
迎春东路98号1幢120室(72)发明人 孙萍 蔡迪霞 钱德余 (74)专利代理机构 南京正联知识产权代理有限
公司 32243
代理人 卢霞(51)Int.Cl.
G01N 21/82(2006.01)
(54)发明名称
本发明提供了一种止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）准确称取样品，装入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉塞入冷凝管上口，水浴温度控制在40-70摄氏度，提取5-12h；2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂，将少量无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80-90℃水浴中充分涤荡烧瓶。本发明能够通过观察其浑浊度来直观地反映出液体石蜡的多少，通过与2%的液体石蜡对照品的对比，来判断液体石蜡是低于还是高于2%, 从而判断其是否达到要求。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 107478650 A 2017.12.15
C N 107478650
A
1.止血粉中液体石蜡残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1）准确称取样品，装入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙
醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉塞入冷凝管上口，水浴温度控制在40-70摄氏度，提取5-12h；
2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂，将少量无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80-90℃水浴中充分涤荡烧瓶，避免液滴洒出，加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，继续在80-90℃水浴中反应10min，取出加入纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
2.根据权利要求1所述的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，其特征在于，所述的步骤1）中，水浴温度控制在40-45摄氏度，提取8-12h。
权 利 要 求 书
1/1页
CN 107478650 A
止血粉中液体石蜡残留的检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及止血粉中液体石蜡残留的检测方法。
背景技术
[0002]液体石蜡是自石油中制得的多种液状烃的混合物，在人体肠道不被吸收或消化，同时能妨碍水份的吸收医学上将其作为润滑性泻药使用，老年人或儿童的便秘。大量摄入可致便软、腹泻；长期摄入可导致消化道障碍，影响脂溶性维生素A、D、K和钙、磷等的吸收。对人体极其有害，它会将人体的脂溶性维生素全部带出，使他们无法被人体吸收，食用矿物油会导致人体维生素A、D、E、K的严重缺乏，产生一系列的病变。因此在医药用品中，液体石蜡的限度及残留量的测定就尤为重要，但在现有的国家标准、行业标准、文献专利中，还没有关于液体石蜡残留检测的方法。
发明内容
[0003]本发明就止血粉液体石蜡残留的检测提供了一种方法。本发明将液体石蜡的限度定在20mg/g，以此为对照品。且本发明不仅适用于止血粉，也适用于一切液体石蜡残留的检测包括液体、固体、半固体等。
[0004]本发明的技术方案如下：
止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：
1）准确称取样品，装入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉塞入冷凝管上口，水浴温度控制在40-70摄氏度，提取5-12h；
2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂，将少量无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80-90℃水浴中充分涤荡烧瓶，避免液滴洒出，加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，继续在80-90℃水浴中反应10min，取出加入纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0005]所述的步骤1）中，水浴温度控制在40-45摄氏度，提取8-12h。
[0006]本发明采用皂化反应，通过氢氧化钠或氢氧化钾与油脂反应，而不与其他成分反应，从而生成白的沉淀，形成浑浊溶液，其中液体石蜡含量越高，沉淀越多，越浑浊，颜就越白。
[0007]本发明能够通过观察其浑浊度来直观地反映出液体石蜡的多少，通过与2%的液体石蜡对照品的对比，来判断液体石蜡是低于还是高于2%，从而判断其是否达到要求。
附图说明
[0008]图1 是实施例1-7的检测结果对照。
[0009]其中1表示实施例1的检测样品，2表示实施例2的检测样品，3表示实施例3的检测
样品，4表示实施例4的检测样品，5表示实施例5的检测样品，6表示实施例6的检测样品，7表示实施例7的检测样品。
具体实施方式
[0010]实施例1
本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：
1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在45摄氏度左右，提取8h。
[0011]2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在90℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钠溶液，继续在90℃水浴中反应10min，取出加入5ml 纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0012]实施例2
本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：
1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在40摄氏度，提取12h。
[0013]2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钾溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml 纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0014]实施例3
本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：
1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷
凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在40摄氏度左右，提取10h。
[0015]2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在85℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钠溶液，继续在85℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0016]对照例4 阳性对照
在80℃的水浴中将2ml液体石蜡溶于98ml的无水乙醇中，取1ml液体石蜡的热无水乙醇溶液置于比管中，再加入5ml无水乙醇与5滴0.5mol/L的氢氧化钠，在80℃下加热10min，加入5ml纯化水，观察澄清度。
[0017]实施例5
本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：
1）加样样品制备：准确称取均匀样品1g（精确至0.01mg），并取上述2%的液体石蜡热乙醇溶液1ml加入到粉末样品中，混匀，再装入到滤纸桶内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重
的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 水浴温度应控制在70摄氏度左右，提取,5h。
[0018]2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将5ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钠溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0019]实施例6 吐温80干扰实验
准确量取1ml吐温80置于比管中，再加入5ml无水乙醇与5滴0.5mol/L的氢氧化钠，在80℃下加热10min，加入5ml纯化水，观察澄清度。
[0020]实施例7 马铃薯淀粉干扰实验
准确称取马铃薯淀粉1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在65摄氏度左右，提取5h。
[0021]提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶
剂。将5ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钠溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比皿中，观察澄清度。
[0022]实施例1-7结果
项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7澄清度稍浑浊稍浑浊稍浑浊浑浊浑浊澄清澄清结论：根据上述结果可以判定马铃薯淀粉与吐温80对液体石蜡残留试验无干扰，加样试验可以判定索氏提取法提取液体石蜡是有效的，由此可以观察对照品与样品的澄清度来判定是否合格。
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