[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1727352A
[43]公开日2006年2月1日
[21]申请号200410071778.8[22]申请日2004.07.29
[21]申请号200410071778.8
[71]申请人李坚
地址430074湖北省武汉市卓刀泉路366号
[72]发明人李坚 [51]Int.CI.C07F 9/22 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 10 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种新的提高甲胺磷含量的方法，
以A(二氯硫代磷酰胺)、B(O一甲基一一氯硫代磷酰
体，制备不含有三甲酯[PS(CH 3O)3]的精胺和甲胺
磷，提高精胺含量7％，提高甲胺磷含量12％以上，
提高甲胺磷转位收率7％。
200410071778.8权 利 要 求 书第1/1页 1.利用A化合物(二氯硫代磷酰胺)、B化合物(O-甲基一一氯硫代
磷酰胺)、C化合物(S-甲基-一氯硫赶磷酰胺)三个化合物中的任何一个作为原料或中间体制备不含有三甲酯[PS(CH3O)3]的精胺(0，0-二甲基硫代磷酰胺)或甲胺磷及其本发明公开的制备方法。
A、B、C三个化合物分子结构式：
2.以三氯硫磷(PSCl3)为原料制备权利要求1中A、B、C化合物及其本发明公开的制备方法。
3.以二氯化物(CH3OPCl2)为原料制备权利要求1中B、C化合物及其本发明公开的制备方法。
200410071778.8说 明 书第1/10页
高含量甲胺磷的制备方法
本发明涉及一种高含量甲胺磷的制备方法，本发明尤其涉及一种通过改变原甲胺膦生产方法中旧的中间 体，而合成新的中间体化合物的途经制备高含量甲胺磷的方法。
甲胺磷是一种广谱性杀虫剂，在中国已使用近三十年，长期以来，一直是国内最大吨位的杀虫剂品种，也是中国出口创汇的主要农药品种，2007年以后，由于其高毒，作为农药品种，在中国将被禁止使用，但甲胺磷作为乙酰甲胺磷和氯甲胺磷等低毒农药产品的中间体或原料，以及仍作为重要的出口品种，其仍然有持久、广阔的生产前景，今后甲胺磷作为出口品种以及中间体的应用，更要求高质量、高含量。 迄今，中国有五十多家甲胺磷生产厂家，使用的生产工艺基本上大同小异，按照这些企业现在使用的工艺生产的甲胺磷，其含量普遍在73％左右，其中主要的杂质是三甲酯、精胺和硫酸二甲酯，这三种杂质在甲胺磷产品中的总含量占有23％以上，如果采用物理方法分离这些杂质，比如采用已知的甲胺磷结晶法等，虽然也可以提高甲胺磷含量至80％～90％，但生产成本必然提高50％～100％，这就是几十年来，国内众多甲胺磷生产企业生产的甲胺磷商品，至今含量仍不能超过75％的根本原因。三甲酯是用老工艺生产甲胺磷过程中必然产生的副产物，产品中占有含量7％以上，精胺是生产甲胺磷的主要原料，在现有工艺生产的产品中占有含量8％以上，二者不仅降低含量，而且降低收率，增加生产成本。
本发明的目的是提供一种通过制备新中间体、改用新途径生产甲胺磷的方法，提高甲胺磷含量的同时，提高收率，更降低成本。 本发明研究结果表明，新老工艺同样以三氯硫磷为原料，但新工艺对三氯硫磷先进行胺化，再用甲醇等进行后续步骤的合成反应生产甲胺磷，全过程中，不仅完全不产生三甲酯副产物，而且由此可以将精胺基本反应完全，从而提高了以主要原料三氯硫磷计算的收率。 现有实际正
在应用的甲胺磷生产工艺步骤：
步骤一：
步骤二：
步骤三：
上述步骤一的过程，必然产生7％以上的三甲酯[(CH3O)3PS]，三甲酯为无透明液体，沸点高，与一氯化物相溶，不溶于水，由于一氯化物热稳定性差，不宜蒸馏，所以三甲酯产生后很难除去，故三甲酯存在于步骤二的精胺中，严重影响精胺转化成甲胺磷的反应(步
钝化剂，因为其亦可以被硫酸二甲酯转位成硫赶三甲酯等其它副产物，且在相同浓渡下，转位能力略强于精胺，致使在上述步骤三的过程中，化学反应达到平衡时，总有略高于三甲酯含量的精胺不能反应完全，故付产的三甲酯不仅消耗原料，而且降低甲胺磷含量和转位收率。
为解决上述问题，本发明采用甲胺磷生产新工艺步骤： 步骤1：
A(新中间体)——二氯硫代磷酰胺，外观为无透明液体，不溶
于水，溶于大多数有机溶剂，沸点：126℃/16mmHg，
二胺，该步骤生成的主要副产物，含量3～4％，外观为白固体，熔点62℃，溶于水，不溶于有机溶剂，易与HCl成盐，在碱性水溶液中易分解。
步骤2：
B(新中间体)-O-甲基-一氯硫代磷酰胺，外观无透明
液体，不溶于水，溶于大多数机溶剂，沸程112～114℃/10mmHg，
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议