淬火回火两用油组合物及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及金属材料热处理领域，尤其涉及一种淬火回火两用油组合物及其制备方法与应用。

背景技术：

2.淬火是指将钢加热到ac3或ac1点以上某一温度，保持一定时间，然后以适当速度冷却获得马氏体和(或)贝氏体组织的热处理工艺，是机械制造加工中的重要环节。淬火的目的是提高硬度、强度、耐磨性以提高零件的使用性能。在淬火过程中，淬火油作为冷却介质起到重要作用。
3.回火是指将经过淬火的工件重新加热到ac1以下的适当温度，保温一段时间后冷却的金属热处理工艺。回火的目的一般是减小或消除淬火钢件中的内应力，或者降低其硬度和强度，以提高其延性或韧性。回火的冷却介质有空气、水、油等，其中回火油广泛应用于150℃左右的低温回火工艺中，适用于各类高碳钢的工具、刃具等工件的回火过程。
4.淬火油和回火油所适用的加工工艺不同，因此通常不能互相替代。一般来说，淬火油含有大量催冷剂等添加剂，在回火油的较高工作温度下容易产生大量油泥，缩短油品的使用寿命。而回火油通常对良好的冷却性能没有要求，用回火油淬火通常难以达到所需的冷却速度，造成淬火后的工件硬度不足。淬火回火两用油可以减少热处理车间所需的热处理油种类，对热处理企业的采购、管理等方面均有积极作用。
5.中国专利申请cn1078489a公开了一种等温分级淬火油组合物，该淬火油组合物的主要组成物包括矿物基础油、催冷剂、防锈剂、光亮剂和抗氧剂；中国专利申请cn103710083a公开了一种等温分级淬火油组合物，该淬火油组合物进一步提升了等温分级淬火油的冷却性能、热氧化性和光亮性，同时具有一定的短期防锈性。中国专利申请cn103667629公开了一种回火油组合物，具有良好的热氧化性、清净性和一定的短期防锈性。但是现有文献中的淬火油均不能作为回火油使用，回火油也同样不能作为淬火油使用。因此，开发出一种淬火回火两用油组合物具有重要的现实意义和经济意义。

技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题之一是，现有热处理技术中淬火油和回火油不能通用的问题，提供一种淬火回火两用油组合物，该组合物在淬火过程中用作等温分级淬火油，冷却性能好、安全性高，在回火过程中用作回火油，热氧化性好，可同时用于淬火回火工艺中，具有一油两用的优点。
7.本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的制备方法。
8.本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的应用。
9.为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种淬火回火两用油组合物，以重量份数计，由以下组分组成：
10.a)0.5～10份的清净分散剂；
11.b)0.1～3份的抗氧剂；
12.c)0.05～1份的防锈剂；
13.d)0.05～1份的光亮剂；
14.e)75～95.5份的基础油；
15.其中，所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少一种；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的混合物，其中酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的重量比为0.4～5：1；所述的防锈剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙或合成磺酸镁中的至少一种；所述的光亮剂选自斯盘80、甲基萜烯树脂或qb-4205b中的至少一种；所述的基础油选自矿物型基础油或合成型基础油中的至少一种，所述基础油在40℃下的运动黏度为25～550mm2·
s-1
。
16.上述技术方案中，优选地，所述的酚类抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚或4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)中的至少一种。
17.上述技术方案中，优选地，所述的胺类抗氧剂选自n-苯基-α-萘胺、对，对二异辛基二苯胺或烷基二苯胺中的至少一种。
18.上述技术方案中，优选地，所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少两种。
19.上述技术方案中，优选地，所述的所述的基础油选自hvi 500、150bs、hvi ii 26、32号白油、hvi 150或hvi ii 6中的至少一种。
20.为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案为：一种淬火回火两用油组合物的制备方法，包括以下步骤：
21.(1)按以下组分的重量份数准备原料：a)0.5～10份的清净分散剂；b)0.1～3份的抗氧剂；c)0.05～1份的防锈剂；d)0.05～1份的光亮剂；e)75～95.5份的基础油；其中，
22.所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少一种；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的混合物，其中酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的重量比为0.4～5：1；所述的防锈剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙或合成磺酸镁中的至少一种；所述的光亮剂选自斯盘80、甲基萜烯树脂或qb-4205b中的至少一种；所述的基础油选自矿物型基础油或合成型基础油中的至少一种，所述基础油在40℃下的运动黏度为25～550mm2·
s-1
；
23.(2)在带有搅拌的调和釜中加入基础油，在55～65℃恒温条件下搅拌，得到物料ⅰ；
24.(3)在物料ⅰ中依次加入清净分散剂、抗氧剂、防锈剂、光亮剂，在55～65℃恒温条件下搅拌2～10h，得到淬火回火两用油组合物。
25.上述技术方案中，优选地，所述的酚类抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚或4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)中的至少一种；所述的胺类抗氧剂选自n-苯基-α-萘胺、对，对二异辛基二苯胺或烷基二苯胺中的至少一种。
26.上述技术方案中，优选地，所述的基础油选自hvi 500、150bs、hvi ii 26、32号白油、hvi 150或hvi ii 6中的至少一种。
27.上述技术方案中，优选地，所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少两种。
28.为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案为：将制备得到的淬火回火两用油组合物用于等温分级淬火工艺和150℃左右的低温回火工艺中。
29.本发明中淬火回火两用油组合物充分利用了清净分散剂、抗氧剂、防锈剂剂、光亮剂和基础油的协同作用，使得淬火回火两用油组合物具有合适的运动黏度，适宜在100℃左右的温度淬火工艺中使用，且高温区的冷却性能优异，有利于提高工件淬火后的硬度及淬硬层深，低温区的冷却速度较低，可达到5℃/s以下，有利于减小工件的淬火变形、开裂，这一特点尤其适用于轴承、齿轮等对精密度要求较高的工件；该淬火回火两用油组合物也适宜在150℃左右的低温回火工艺中使用，具有良好的热氧化性，结焦少，同时具有一定的短期防锈性；而且从实验结果也可以看出，在冷却性能测试中，本发明的淬火回火两用油组合物的300℃冷速为4.0～4.5℃/s，最大冷速为92.5～95.0℃/s，与比较例1～3中的淬火油相比，具有最大冷速相当或稍高，且低温冷速低的优点，冷却性能优于淬火油；与比较例4～5中的回火油相比，具有300℃冷速相当，且最大冷速高的优点，冷却性能优于回火油；在热氧化性测试中，本发明淬火回火两用油组合物的100℃黏度比为1.01～1.04，残炭增加值为0～0.01％，与比较例1～3中的淬火油相比，具有黏度比小、残炭增加值小的优点，热氧化性能优于淬火油；与比较例4～5中的回火油相比，具有黏度比相当、残炭增加值小的优点，热氧化性能优于回火油；所以，本淬火回火两用油组合物同时具有良好冷却性能和热氧化性能，可抑制积碳，延长使用寿命，能够同时用于淬火回火工艺中，具有一油两用的优点，且运动黏度低、闪点较高，具有安全性高的优点，取得了好的技术效果。
具体实施方式
30.以下只是本发明的优选实施方式，并非是对本发明保护范围的限制，凡属于本发明思路下的技术方案应当落入本发明的保护范围之内，对于本技术领域内的专业技术人员，在不脱离本发明原理前提下对本发明进行的细微改进和润饰也应当落入本发明的保护范围内。
31.实施例1～8中所用的原料信息如下：
32.单烯基丁二酰亚胺：红棕粘稠透明液体，兰州炼油化工厂出品；
33.双烯基丁二酰亚胺：棕粘稠透明液体，兰州炼油化工厂出品；
34.多烯基丁二酰亚胺：黄油状液体，兰州炼油化工厂出品；
35.高分子量丁二酰亚胺t161a：红棕粘稠透明液体，锦州石油化工公司出品；
36.抗氧型丁二酰亚胺：红棕粘稠透明液体，石油化工科学研究院出品；
37.2,6-二叔丁基对甲酚：白颗粒，锦州石化公司出品；
38.2,6-二叔丁基苯酚：白粉末，北京化工三厂出品；
39.4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)：白粉末，北京化工三厂出品；
40.n-苯基-α-萘胺：淡黄晶体，南京化工厂出品；
41.对，对二异辛基二苯胺：白晶体，衢州恒顺化工有限公司出品；
42.烷基二苯胺t534：红棕粘稠液体，北京兴普精细化工技术开发有限公司出品；
43.斯盘80：山梨糖醇单油酸酯，棕液体，重庆西南化学试剂有限公司出品；
44.甲基萜烯树脂：白颗粒，大连红星化工出品；
45.qb-4205b：黑粘稠液体，韩国金泽化学工业株式会社出品；
46.石油磺酸钠：红棕粘稠膏状液体，天津振达化工有限公司出品；
47.石油磺酸钡：红棕半透明稠状物，成都石油化学总厂出品；
48.石油磺酸钙：透明粘稠液体，锦州石油化工公司出品；
49.合成磺酸镁：红棕粘稠液体，锡山石油添加剂出品；
50.hvi 500：润滑油基础油，济南炼油厂出品，40℃下的运动黏度为100.8mm2·
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；
51.150bs：润滑油基础油，济南炼油厂出品，40℃下的运动黏度为525.4mm2·
s-1
；
52.hvi ii 26：润滑油基础油，高桥炼油厂出品，40℃下的运动黏度为109.83mm2·
s-1
；
53.32号白油：润滑油基础油，大连恒力石化出品，40℃下的运动黏度为30.71mm2·
s-1
；
54.hvi 150：润滑油基础油，济南炼油厂出品，40℃下的运动黏度为29.69mm2·
s-1
；
55.hvi ii 6：润滑油基础油，高桥炼油厂出品，40℃下的运动黏度为34.34mm2·
s-1
；
56.【实施例1】
57.一种淬火回火两用油组合物的制备，包括以下步骤：
58.(1)按以下组分重量份数准备原料：
59.清净分散剂：单烯烃丁二酰亚胺3份、双烯烃丁二酰亚胺2份；
60.抗氧剂：2,6-二叔丁基对甲酚0.5份、烷基二苯胺t534 0.25份；
61.防锈剂：石油磺酸钙0.25份、石油磺酸钡0.25份；
62.光亮剂：甲基萜烯树脂0.1份；
63.基础油：hvi 500 46.82份、150bs 46.83份；
64.(2)在带有搅拌的调和釜中加入基础油，在65℃恒温条件下搅拌，得到物料ⅰ；
65.(3)在物料ⅰ中依次加入清净分散剂、抗氧剂、防锈剂、光亮剂，在65℃恒温条件下搅拌得到棕黄均匀液体，即得到淬火回火两用油组合物，其性能检测数据见表3所示；
66.(4)将制得的淬火回火两用油组合物用于100℃等温分级淬火工艺及150℃低温回火工艺中。
67.【实施例2～8】
68.实施例2～8按照实施例1中的各个步骤进行，唯一的区别为原料及原料配比不同，具体见表1；测得的淬火回火两用油组合物的性能检测数据见表3所示。
69.表1实施例1～8中各组分原料的重量份数
70.[0071][0072]
【比较例1～5】
[0073]
比较例1～5按照实施例1中的各个步骤进行，唯一的区别为原料及原料配比不同，具体见表2；测得的淬火油、回火油组合物的性能检测数据见表3所示。
[0074]
表2比较例1～5中各组分原料的重量份数
[0075][0076]
表3实施例1～8及比较例1～5中组合物的性能检测数据
[0077][0078]
由表3中检测数据可知，比较例1～3是常规的淬火油组合物，添加了大量的催冷剂，热氧化性不佳，如果在回火过程中使用，会加速老化、发生严重的积碳现象；比较例4～5是常规的回火油组合物，由于没有添加催冷剂，其冷却速度较低，如果用作淬火油，可能会造成淬火工件的硬度不足、淬硬层深不够；而实施例1～8中的淬火回火两用油组合物在作为淬火油时，冷却速度较高，有利于工件达到淬硬层深和硬度要求，作为回火油时，热氧化性好，有利于抑制积碳，延长使用寿命。
[0079]
可见，实施例1～8的淬火回火两用油组合物同时具有优异的冷却性能和热氧化性能，能够用于等温分级淬火工艺和低温回火工艺的工业应用中，具有一油两用的优点。
[0080]
而且实践表明，将本发明实施例1～8的淬火回火两用油组合物在110℃条件下用于山东某矿冶集团的钢球工件淬火，淬火后零件硬度、淬硬层深、变形量等检测指标均满足厂方要求；用于山东某工具厂的150℃钢针工件回火，回火油的热氧化性等各项指标均满足厂方要求，取得了好的技术效果。

技术特征：

1.一种淬火回火两用油组合物，以重量份数计，由以下组分组成：a)0.5～10份的清净分散剂；b)0.1～3份的抗氧剂；c)0.05～1份的防锈剂；d)0.05～1份的光亮剂；e)75～95.5份的基础油；其中，所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少一种；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的混合物，其中酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的重量比为0.4～5：1；所述的防锈剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙或合成磺酸镁中的至少一种；所述的光亮剂选自斯盘80、甲基萜烯树脂或qb-4205b中的至少一种；所述的基础油选自矿物型基础油或合成型基础油中的至少一种，所述基础油在40℃下的运动黏度为25～550mm2·
s-1
。2.根据权利要求1所述的淬火回火两用油组合物，其特征在于所述的酚类抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚或4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)中的至少一种。3.根据权利要求1所述的淬火回火两用油组合物，其特征在于所述的胺类抗氧剂选自n-苯基-α-萘胺、对，对二异辛基二苯胺或烷基二苯胺中的至少一种。4.根据权利要求1所述的淬火回火两用油组合物，其特征在于所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少两种。5.根据权利要求1所述的淬火回火两用油组合物，其特征在于所述的基础油选自hvi 500、150bs、hvi ii 26、32号白油、hvi 150或hvi ii 6中的至少一种。6.一种权利要求1所述的淬火回火两用油组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)按以下组分的重量份数准备原料：a)0.5～10份的清净分散剂；b)0.1～3份的抗氧剂；c)0.05～1份的防锈剂；d)0.05～1份的光亮剂；e)75～95.5份的基础油；其中，所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少一种；所述的抗氧剂为酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的混合物，其中酚类抗氧剂与胺类抗氧剂的重量比为0.4～5：1；所述的防锈剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙或合成磺酸镁中的至少一种；所述的光亮剂选自斯盘80、甲基萜烯树脂或qb-4205b中的至少一种；所述的基础油选自矿物型基础油或合成型基础油中的至少一种，所述基础油在40℃下的运动黏度为25～550mm2·
s-1
；(2)在带有搅拌的调和釜中加入基础油，在55～65℃恒温条件下搅拌，得到物料ⅰ；(3)在物料ⅰ中依次加入清净分散剂、抗氧剂、防锈剂、光亮剂，在55～65℃恒温条件下搅拌2～10h，得到淬火回火两用油组合物。7.根据权利要求6所述的淬火回火两用油组合物的制备方法，其特征在于所述的酚类抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚或4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)中的至少一种；所述的胺类抗氧剂选自n-苯基-α-萘胺、对，对二异辛基二苯胺或烷基二苯胺中的至少一种。8.根据权利要求6所述的淬火回火两用油组合物的制备方法，其特征在于所述的基础
油选自hvi 500、150bs、hvi ii 26、32号白油、hvi 150或hvi ii 6中的至少一种。9.根据权利要求6所述的淬火回火两用油组合物的制备方法，其特征在于所述的清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中的至少两种。10.一种权利要求1所述的淬火回火两用油组合物在等温分级淬火工艺和低温回火工艺中的应用。

技术总结

本发明涉及一种淬火回火两用油组合物及其制备方法与应用，主要解决现有热处理技术中淬火油和回火油不能通用的问题，本发明通过提供一种淬火回火两用油组合物，以重量份数计，由以下组分组成：a)0.5～10份的清净分散剂；b)0.1～3份的抗氧剂；c)0.05～1份的防锈剂；d)0.05～1份的光亮剂；e)75～95.5份的基础油；其中，所述清净分散剂选自单烯烃丁二酰亚胺、双烯烃丁二酰亚胺、多烯烃丁二酰亚胺、高分子量丁二酰亚胺或抗氧型丁二酰亚胺中至少一种；所述防锈剂选自石油磺酸钠、石油磺酸钡、石油磺酸钙或合成磺酸镁中至少一种及其制备方法的技术方案，较好地解决了该问题，可用于等温分级淬火工艺和低温回火工艺的工业应用中。级淬火工艺和低温回火工艺的工业应用中。