(10)申请公布号 CN 102583252 A
(43)申请公布日 2012.07.18C N 102583252 A
*CN102583252A*
(21)申请号 201210103011.3
(22)申请日 2012.04.10
C01B 11/22(2006.01)
(71)申请人自贡市金典化工有限公司
地址643000 四川省自贡市大安区新民镇
(72)发明人刘琪 宋玉明
(74)专利代理机构泰和泰律师事务所 51219
代理人魏常巍 王荣
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种高碘酸钠的生产方法，它
备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步
骤，其中高碘酸二氢三钠的制备步骤依次包括碘
酸氢钠的制备步骤、碘酸钠的制备步骤和过硫酸
钠氧化步骤。本发明采用的是氯酸钠和碘在水溶
氢钠得到碘酸钠，最后用过硫酸钠在氢氧化钠溶
液中氧化碘酸钠制得高碘酸二氢三钠，摒弃了现
有技术用、碘和氢氧化钠制备高碘酸二氢三
钠的方法，因此本发明反应平稳，操作易控制，生
产安全程度高。同时与氧化法相比，本发明原
料的消耗量小，排放的废液少，利于环保。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
1/1页
1.一种高碘酸钠的生产方法，包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其特征在于：所述的高碘酸二氢三钠的制备步骤依次包括以下生产步骤：
（1）碘酸氢钠的制备步骤：将氯酸钠、碘和水三者混合，用浓硝酸调整混合后溶液使其PH 值≤1，其中氯酸钠、碘和水的摩尔比为11∶6∶3，加热溶液反应0.5-1小时，生成的用碱液吸收，余下得到碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液； （2）碘酸钠的制备步骤：将氢氧化钠溶液加入碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液中反应，测定反应后溶液PH 值，控制其PH 值≥7，给反应后的溶液降温冷却至40℃，析出碘酸钠晶体，对碘酸钠晶体进行离心脱水分离得到碘酸钠；
（3）过硫酸钠氧化步骤：将碘酸钠、过硫酸钠加入氢氧化钠溶液中加热反应，反应后溶液加水降温静置分层得到高碘酸二氢三钠沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于：所述（2）碘酸钠的制备步骤中测定反应后溶液PH 值，若PH 值＜7，则再加入适量氢氧化钠溶液反应直至PH 值≥7。
3.根据权利要求1所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于：所述（3）过硫酸钠氧化步骤中溶液加热温度为80～90℃。
4.根据权利要求1所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于：所述（3）过硫酸钠氧化步骤中反应后溶液降温加入水的体积为反应溶液体积的一半。
5.根据权利要求1所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于：所述（3）过硫酸钠氧化步骤中反应后溶液静置分层的时间为10-15min 。
6.根据权利要求1所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于：所述的（3）过硫酸钠氧化步骤中加入所述的（2）碘酸钠的制备步骤中析出碘酸钠晶体后余下的母液。权 利 要 求 书CN 102583252 A
一种高碘酸钠的生产方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高碘酸钠的生产方法，具体涉及以碘、氯酸钠（NaClO3）、氢氧化
钠、过硫酸钠（Na
2S
2
O
8
）、硝酸和水为原料生产高碘酸钠的方法。
背景技术
[0002] 高碘酸钠，或者称为偏高碘酸钠，分子式为NaIO4，其为无或白四方晶系结晶粉末，相对密度3.865，300℃熔解并分解，溶于水（在水中溶解度：0℃ 4.17g/100gH
2
O，25℃
12.62g/100gH
2
O）、硫酸、硝酸、醋酸，不溶于氢氧化钠和乙醇，其水溶液因水解生成H+和
H 3IO
6
2+而显酸性。高碘酸钠是医药工业的主要原料，用于食品工业和制药业中，可用作氧化
剂、普通分析试剂及谱分析试剂、医药中间体及保健品。
[0003] 通常高碘酸钠的生产方法为氧化法，分为高碘酸二氢三钠的制备和高碘酸钠的制备两个步骤，它是将碘加入氢氧化钠溶液中，通入反应生成高碘酸二氢三钠
（Na
3H
2
IO
6
）和氯化钠溶液，经分离杂质后，将高碘酸二氢三钠加入硝酸溶液中反应生成高碘
酸钠和硝酸钠的混合溶液，利用高碘酸钠和硝酸钠的溶解度差，结晶分离浓缩析出高碘酸钠，然后再经过离心脱水步骤和干燥步骤，制得高碘酸钠成品。高碘酸二氢三钠为白结晶粉末，易溶于稀硝酸、浓氢氧化钠溶液，极微溶于水。氧化法的反应方程式为：
该方法的缺点是：原料的消耗量大，经济成本高，从反应方程式来看，生产1mol的高碘酸钠，需要消耗10mol的氢氧化钠，3.5mol的，同时还会产生7mol的氯化钠，造成了大量原液和高浓度氯化钠溶液的排放，环境污染大，加大了安全环保生产的难度，同时在制备过程中要使用到大量的，是一种带有强烈刺激性气味的黄绿有毒气体，在使用、贮藏过程中要十分小心，对使用条件、贮藏设备等要求十分严格，因此用氧化法来制备高碘酸钠，对安全生产的要求也非常严格，方法繁琐复杂，操作上不易控制，安全程度低。
发明内容
[0004] 本发明的目的就在于针对现有技术的不足，提供一种新的制备高碘酸钠的方法，该方法反应平稳，操作过程控制容易，生产安全，与氧化法相比，原料的消耗量小，排放的废液少，利于环保。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种高碘酸钠的生产方法，包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其特征在于：所述的高碘酸二氢三钠的制备步骤依次包括以下生产步骤：
（1）碘酸氢钠的制备步骤：将氯酸钠、碘和水三者混合，用浓硝酸调整混合后溶液使其PH值≤1，其中氯酸钠、碘和水的摩尔比为11∶6∶3，加热溶液反应0.5-1小时，生成的用碱液吸收，得到碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液；
（2）碘酸钠的制备步骤：将氢氧化钠溶液加入碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液中反应，测定反应后溶液PH值，控制其PH值≥7。PH值是水溶液中酸碱度的一种表示方法，其应用范围在0-14之间，当PH＝7时水溶液呈中性；PH＜7时水溶液呈酸性，PH愈小，水溶液的酸性愈大；当PH＞7时水溶液呈碱性，PH愈大，水溶液的碱性愈大。若PH值＜7，则再加入适量氢氧化钠溶液反应直至PH值≥7以使溶液反应完全，给反应后的溶液降温冷却至40℃，析出碘酸钠晶体，对碘酸钠晶体进行离心脱水分离得到碘酸钠；
（3）过硫酸钠氧化步骤：将碘酸钠、过硫酸钠加入氢氧化钠溶液中加热升温至80-90℃反应，反应后的溶液中加入相当于反应前溶液一半体积的水降温静置分层10-15min，得到高碘酸二氢三钠沉淀。
[0006] 然后将制得的高碘酸二氢三钠加入硝酸溶液中反应生成高碘酸钠和硝酸钠的混合溶液，利用高碘
酸钠和硝酸钠的溶解度差，结晶分离浓缩析出高碘酸钠，然后再经过离心脱水步骤和干燥步骤，制得高碘酸钠成品。其中所述的结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤都是化学生产中常规使用的方法。
[0007] 本发明生产高碘酸钠的化学反应原理是碘与氯酸钠在一定条件下，反应生成碘酸氢钠，然后用氢氧化钠中和碘酸氢钠得到碘酸钠，再在碱性条件下，碘酸钠和过硫酸钠发生氧化还原反应生成高碘酸二氢三钠沉淀，将高碘酸二氢三钠沉淀溶于硝酸中，经蒸发结晶分离、离心脱水、干燥即得高碘酸钠产品，其反应方程式为：
因为本发明采用的是氯酸钠和碘在水溶液中反应生产碘酸氢钠，再用氢氧化钠中和碘酸氢钠得到碘酸钠，最后用过硫酸钠在氢氧化钠溶液中氧化碘酸钠制得高碘酸二氢三钠，摒弃了现有技术用、碘和氢氧化钠制备高碘酸二氢三钠的方法，本发明所采用的原料都为易贮藏和易使用的固体和液体，反应条
件也不苛刻，都为直接反应或加热反应，反应非常平稳，操作上也好控制，生产安全的程度高。从反应方程式上可以得出，生产1mol的高碘酸钠，只需消耗2mol的硝酸，1mol的过硫酸钠，5mol的氢氧化钠，0.5mol的碘，约1mol的氯酸钠以及少量的水，同现有技术相比，本发明原料的消耗量小。同时本发明在制备碘酸钠过程中析出碘酸钠后余下的母液多为氢氧化钠溶液，可在过硫酸钠氧化步骤中加入一同反应，本发明最后得到的废液为硫酸钠溶液和氯化钠溶液，从反应方程式中可以看出本发明产生的废液量是很小的，因此本发明排放的废液量少，更加利于环境的保护。虽然本发明在
反应过程中会产生，但是只在碘酸氢钠的制备步骤中生成，且产生量也是很小的，逐出的用碱液吸收后可以回收利用，因此本发明在生产过程中无等污染物的排放，对环境不会造成污染。
具体实施方式
[0008] 为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果，下面采用具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。以下实施例中所使用的原料为工业级碘、工业级氯酸钠（含量≥99.0%）、工业级氢氧化钠（含量≥99.0%）、工业级过硫酸钠（含量≥99.0%）、工业级硝酸（含量≥95.0%）和锅炉冷凝水。[0009] 实施例1：一种高碘酸钠的生产方法，依次包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其中，
（1）高碘酸二氢三钠的制备步骤为：
a.碘酸氢钠的制备步骤：在反应釜中放入700～800L的水，按照氯酸钠、碘和水的摩尔比为11∶6∶3称量氯酸钠和碘，将其放入反应釜中，加入适量浓硝酸调节溶液PH值≤1，加热反应釜0.5小时，然后打开反应釜蒸汽阀和逐氯阀逐氯150分钟，逐出用碱液吸收，直至反应釜内红消失、溶液澄清透明，将澄清后的溶液放入结晶池；
b.碘酸钠的制备步骤：将浓度为10%-20%的氢氧化钠溶液放入结晶池中，不断搅拌使溶液均匀，氢氧化钠和碘酸氢钠发生中和反应，反应完全后测定溶液PH值，若PH值小于7，则再加入适量氢氧化钠溶液反应直至PH值大于7，然后开启排风扇给反应后的溶液降温冷却至40℃，析出碘酸钠晶体，余下母液供氧化高碘酸二氢三钠用，对碘酸钠晶体进行离心脱水分离得到碘酸钠；
c.过硫酸钠氧化步骤：按照碘酸钠、过硫酸钠和氢氧化钠的摩尔比1∶1∶4称量碘酸钠和过硫酸钠，将称量好的碘酸钠和过硫酸钠放入已加有氢氧化钠溶液和母液的反应釜中，加热反应釜使溶液升温至80℃反应30分钟，然后关闭蒸汽阀，加入反应前溶液体积一半的水，静置分层10min，使氧化生成的高碘酸二氢三钠沉于反应釜底部，抽出上层清液，捞出高碘酸二氢三钠沉淀离心脱水1分钟。
[0010] （2）高碘酸钠的制备步骤为：
根据高碘酸二氢三钠和硝酸的摩尔比为1∶2，准确称量高碘酸二氢三钠和硝酸放入搪瓷蒸发锅中加热反应，加热过程中不断搅拌，直至高碘酸二氢三钠全部溶解。
[0011] （3）结晶分离步骤为：
继续加热第（2）步骤中的溶液，继续蒸发浓缩，浓缩至高碘酸钠大量析出而硝酸钠未析出时，停止加热，抽滤掉上层清液，即得到高碘酸钠晶体。
[0012] （4）离心脱水步骤为：
将高碘酸钠晶体转移于离心机内离心脱水1分钟。
[0013] （5）干燥步骤为：
将脱水后的高碘酸钠放入双锥干燥器（干燥温度100～110℃）干燥60分钟即得到成品高碘酸钠。
[0014] 实施例2：一种高碘酸钠的生产方法，依次包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其中，
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