(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910357954.0
(22)申请日 2019.04.26
(71)申请人 天津科技大学
地址 300457 天津市天津经济技术开发区
第十三大街9号
(72)发明人 王红星 陈锦溢 华超 李飞
(51)Int.Cl.
C01B 33/107(2006.01)
(54)发明名称一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺(57)摘要本发明涉及一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺。氯硅烷高沸物浆料经渣浆处理装置预处理后回收的物料经过分离后，氯硅烷低聚物进入装有催化剂的裂解反应器与氯化氢反应得到裂解产物，经后续分离而得到单硅烷产品。本发明的结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺具有如下优势：渣浆处理装置能够有效去除物料中含有的金属氯化物等固体杂质，避免裂解催化剂的失活和结焦现象；高沸物分离塔带有侧线采出，能够分离出液相高聚物，避免累积；裂解反应精馏塔同时进行裂解反应和分离过程， 可提高裂解率。权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 110078080 A 2019.08.02
C N 110078080
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110078080 A
1.一种结合渣浆处理与裂解反应的氯硅烷高沸物回收工艺，工艺设备包括四氯化硅回收设备(A)、脱渣干燥设备(B)、四氯化硅分离塔(C)、高沸物分离塔(D)、连续裂解反应器(E)和裂解反应精馏塔(F)，其特征是在氯硅烷渣浆处理单元后串联高沸裂解单元，经渣浆处理单元预处理后的物料经高沸裂解单元分离后得到的氯硅烷低聚物进入装有催化剂的裂解装置进行连续裂解反应，并经后续分离得到单硅烷产品；氯
硅烷高沸物浆料进入四氯化硅回收设备(A)回收四氯化硅，剩余物料进入脱渣干燥设备(B)；设备(B)用于脱除物料中的固体杂质，得到的液相物料进入四氯化硅分离塔(C)；四氯化硅分离塔(C)塔顶回收四氯化硅，塔釜物料进入高沸物分离塔(D)；高沸物分离塔(D)塔顶得到氯硅烷低聚物进入连续裂解反应器(E)，塔中下部设置侧线排出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料返回脱渣干燥设备(B)；氯硅烷低聚物与氯化氢在连续裂解反应器(E)进行裂解反应；裂解反应产物和气相氯化氢进入裂解反应精馏塔(F)，塔内同时进行低聚物裂解反应和反应产物分离，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜物料返回高沸物分离塔(D)进行物料回收。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于高沸物分离塔(D)还包括有中下部侧线采出的结构，塔顶采出氯硅烷低聚物，中下部侧线采出氯硅烷高聚物，塔釜间歇排出含固物料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于连续裂解反应器(E)装填的催化剂为含有铵盐类官能团的催化剂，所述含有铵盐类官能团的催化剂为大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于裂解反应精馏塔(F)的塔内同时进行低聚物裂解反应和反应产物分离，从塔顶采出单硅烷产品，尾气回收氯化氢，塔釜得到未反应的氯硅烷低聚物和其他副产物。
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