[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101033212A [43]公开日2007年9月12日
[21]申请号200710021219.X [22]申请日2007.04.17
[21]申请号200710021219.X
[71]申请人安徽省郎溪县科联实业有限公司
地址242100安徽省郎溪县南丰镇南山村山脚底
49号
共同申请人林剑
[72]发明人林剑 [74]专利代理机构合肥诚兴知识产权代理有限公司代理人宣圣义
[51]Int.CI.C07D 213/74 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
4－二甲氨基吡啶的制备方法属化工产品制备
品收率高、质量好和成本低，且生产工艺流程简单、
反应条件温和、操作难度小的4－二甲基吡啶的制
备方法。其技术要点是：将溴素滴入吡啶液，再投
入二甲胺盐酸盐，保温反应半小时，再加入氢氧化
钠水溶液，搅拌溶解静置分层后降温到0℃进行固
液分离，干燥后即制得成品4－二甲氨基吡啶。与
现有技术相比，本发明由于采用一釜法制备4－二
甲氨基吡啶，其产品收率高，工艺收率以吡啶计高
达85％以上；质量好，产品含量高达99.5％以上；
生产成本低；且其生产工艺流程简单，反应条件温
和，易于操作，对操作人员的要求不高。
200710021219.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种4-二甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于：将溴素滴入吡啶液，再投入二甲胺盐酸盐，保温反应半小时，再加入氢氧化钠水溶液，搅拌溶解静置分层后降温到0℃进行固液分离，干燥后即得成品4-二甲氨基吡啶。
2、根据权利要求1所述的一种4-二甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的浓度为
15％。
3、根据权利要求1所述的一种4-二甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于：所述滴入的溴素与吡啶、二甲胺盐酸盐及氢氧化钠水溶液的重量比为1.6∶1-1.5∶2-2.5∶5-6。
200710021219.X说 明 书第1/2页
4-二甲氨基吡啶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制备方法，即4-二甲氨基吡啶的制备新方法。
背景技术
目前，国内已有双吡啶盐法、4-氰基吡啶法等4-二甲氨基吡啶的生产工艺报道，其中双吡啶法以吡啶和氯化亚砜为原料，先制得中间体4-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐，再与二甲胺或二甲基甲酰胺反应生成4-二甲基吡啶。4-氰基吡啶法以4-氰基吡啶和2-乙烯基吡啶、二甲胺为起始原料，以水和丙酮为混合溶剂，在稀碱溶液中回流2小时裂解中间体，制得4-二甲氨基吡啶。以上工艺得到的4-二甲氨基吡啶产品收率低，工艺收率仅在60％-75％，在生产操作中不易得到高纯度的产品，一般均低于98.5％。且以上两种工艺使用的起始原料价格高，污染大，“三废”不易进行处理。 发明内容
本发明所要解决的技术问题是：旨在克服上述现有工艺技术之不足，提供一种产品收率高、质量好和成本低，且生产工艺流程简单、反应条件温和、操作难度小的4-二甲基吡啶的制备方法。其技术方案是：一种4-二甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于：将溴素滴入吡啶液，再投入二甲胺盐酸盐，保温反应半小时，再加入氢氧化钠水溶液，搅拌溶解静置分层后降温到0℃进行固液分离，干燥后即制得成品4-二甲氨基吡啶。 上述氢氧化钠水溶液的浓度为15％。
200710021219.X说 明 书 第2/2页 上述滴入的溴素与吡啶、二甲胺盐酸盐及氢氧化钠水溶液的重量比为1.6∶1-1.5∶2-2.5∶5-6。
本发明的有益技术效果是：与现有工艺技术相比，本发明由于采用一釜法制备4-二甲氨基吡啶，其产品收率高，工艺收率以吡啶计可高达85％以上；产品质量好，产品含量可高达99.5％以上；生产成本低；且其生产工艺流程简单，反应条件温和，易于操作，对操作人员的要求不高，对环境污染小。
具体实施方式
将溴素滴入吡啶液，再投入二甲胺盐酸盐，80℃保温反应半小时，再加入15％的氢氧化钠水溶液，加入的氢氧化钠水溶液与溴素、吡啶、二甲胺盐酸盐的重量比为5-6∶1.6∶1-1.5∶2-2.5。搅拌溶解静置分层后降温到0℃进行固液分离，干燥后即制得成品4-二甲氨基吡啶。本工艺的收率以吡啶计可高达85％以上，产品含量可高达99.5％以上。
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