(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910586586.7
(22)申请日 2019.07.01
(71)申请人 上海欧润化妆品有限公司
地址 201402 上海市奉贤区大叶公路2058
弄16-1号1幢、3幢
申请人 上海郝黛化妆品有限公司
(72)发明人 邱华明 邱冬文
(51)Int.Cl.
C08B 37/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种铁皮石斛的提取方法，涉
及化妆品植物提取技术领域，解决了因铁皮石斛
在提取过程中多糖的提取率较低，而导致其整体
应用效果不佳的问题。一种铁皮石斛的提取方
法，其包括以下步骤：步骤一，粗提取；步骤二，药
渣处理；步骤三，纯化处理；步骤四，二次提取；步
骤五，干燥研磨。本发明中铁皮石斛的提取方法，
先用80%乙醇溶液通过水浴的方式脱除醇溶性
化后，再进行二次提取，能够大大提高多糖的提
并使该铁皮石斛的提取方法具有良好的应用性。权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 110240661 A 2019.09.17
C N 110240661
A
1.一种铁皮石斛的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，粗提取，取铁皮石斛原料，将其进行粉碎，过10-20目筛，加入4-6倍量的80%乙醇溶液，水浴回流至沸腾，抽真空过滤，得到药渣和粗提取液；
步骤二，药渣处理，对步骤一中的药渣用水进行煎煮，趁热过滤，且药渣重复煎煮2-3次，合并滤液，并将得到的滤液与粗提取液混合，得到混合提取液；
步骤三，纯化处理，将步骤二得到的混合提取液置于水浴锅中，加热回流提取，并进行减压浓缩，得到纯化物；
步骤四，二次提取，在步骤三得到的纯化物中加入3-6倍量的95%乙醇溶液，静置一段时间后，收集沉淀物，并依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，挥去有机溶剂，得到粗产物；
步骤五，干燥研磨，将步骤四中得到的粗产物进行真空干燥，研磨后，再次进行真空干燥，即可得到产物。
2.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤一具体设置为，粗提取，取铁皮石斛原料，将其进行粉碎，过10-20目筛，加入3-5倍量的石油醚，水浴回流至沸腾，抽真空过滤后，再加入4-6倍量的80%乙醇溶液，水浴回流至沸腾，抽真空过滤，得到药渣和粗提取液。
3.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，步骤二得到的混合提取液进行预处理，且具体包括如下步骤：将混合提取液置于一容器中，在不断进行搅拌的过程中逐滴加入亚铁溶液和乙酸锌溶液，直至观察混合提取液的浑浊度不再提高，进行过滤除杂，得到预处理后的混合提取液。
4.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤三具体设置为，纯化处理，将步骤二得到的混合提取液置于水浴锅中，加热回流提取，然后加入活性炭，煮沸一端时间后，将活性炭过滤去除，然后进行减压浓缩，得到纯化物。
5.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤一中，水浴回流的温度为75-85℃，回流时间为60-80min。
6.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤二中，药渣每次进行煎煮的时间为15-20min。
7.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤三中，水浴回流的温度为45-55℃，回流时间为50-70min。
8.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤四中，纯化物中95%乙醇溶液后需静置20-24h。
9.根据权利要求1所述的铁皮石斛的提取方法，其特征在于，所述步骤五中，粗产物进行真空干燥的温度为55-65℃，且每次干燥时间为3-5h。
权 利 要 求 书1/1页CN 110240661 A
一种铁皮石斛的提取方法
技术领域
[0001]本发明涉及化妆品植物提取技术领域，更具体地说，它涉及一种铁皮石斛的提取方法。
背景技术
[0002]铁皮石斛别称铁皮兰、吊兰、云南铁皮、铁皮吊兰，是兰科石斛属多年生草本植物，铁皮石斛是石斛类药材的上品，素有“中华仙草-药中黄金”之美称，以茎入药，含有多糖、石斛碱、生物碱等有效成分，具有滋阴清热、生津益胃、润喉明目等功效，在抗肿瘤、提高人体免疫力、胃肠道疾病、抗衰老、抗氧化、抗血小板聚集、降低血糖、白内障等方面均有良好疗效。
[0003]在公开号为CN109336988A的中国发明专利申请文件中公开了一种铁皮石斛的提取方法，其具体包括以下步骤：(1)取新鲜铁皮石斛，在-20℃～-50℃下冷冻处理8-12h，粉碎；(2)采用粉碎物料与水按
照重量比为1:10-30，在60-90℃下提取三次，每次提取1-3h，将三次提取溶液混合，获得提取液；(3)将提取液升温至60-90℃，再降温至≤45℃，重复操作三次，再采用无菌0.22μm的微孔滤膜过滤，将过滤液蒸发浓缩，获得浓缩液。
[0004]上述申请文件中，对新鲜铁皮石斛先进行冷冻处理再粉碎，能够极大程度避免机械力对铁皮石斛细胞壁造成机械损伤，且在粉碎过程中，能够根据冷冻细胞壁破裂痕迹实现粉碎碎裂，降低了粉碎难度，而且不会影响铁皮石斛有效成分中活性成分的含量。研究表明铁皮石斛多糖含量较高，多糖的抗氧化作用明显，在化妆品中具有良好的潜在开发价值，但上述提取方法仅通过水浴对铁皮石斛进行提取，会导致多糖的提取率低，进而导致该提取方法整体应用效果不佳，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
[0005]针对现有技术中因铁皮石斛在提取过程中多糖的提取率较低，而导致其整体应用效果不佳的问题，本发明的目的一在于提供一种铁皮石斛的提取方法，通过在80％乙醇溶液中通过水浴的方式脱除醇溶性糖，再对药渣进行重复煎煮，然后经水浴提取纯化后，并进行二次提取，以解决上述技术问题，其整体具有较高的多糖提取率，进而具有良好的应用效果。
[0006]为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种铁皮石斛的提取方法，包括以下步骤：
步骤一，粗提取，取铁皮石斛原料，将其进行粉碎，过10-20目筛，加入4-6倍量的80％乙醇溶液，水浴回流至沸腾，抽真空过滤，得到药渣和粗提取液；
步骤二，药渣处理，对步骤一中的药渣用水进行煎煮，趁热过滤，且药渣重复煎煮2-3次，合并滤液，并将得到的滤液与粗提取液混合，得到混合提取液；
步骤三，纯化处理，将步骤二得到的混合提取液置于水浴锅中，加热回流提取，并进行减压浓缩，得到纯化物；
步骤四，二次提取，在步骤三得到的纯化物中加入3-6倍量的95％乙醇溶液，静置一段时间后，收集沉淀物，并依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，挥去有机溶剂，得到粗产物；
步骤五，干燥研磨，将步骤四中得到的粗产物进行真空干燥，研磨后，再次进行真空干燥，即可得到产物。
[0007]通过采用上述技术方案，将铁皮石斛原料进行粉碎，并过10-20目的筛，能够得到粒度较为均匀的铁皮石斛颗粒，然后用80％乙醇溶液对铁皮石斛原料进行水浴处理，使铁皮石斛原料中的醇溶性糖析出，抽真空过滤后得到药渣和粗提取液。对药渣进行反复煎煮，使药渣中的多糖被完全析出，并将得到
的滤液与粗提取液混合，得到混合提取液。再对混合提取液进行纯化处理，经水浴回流提取后，减压浓缩得到的纯化物，能够去除混合提取液中的杂质，提高纯化物中多糖成分的纯度。然后对纯化物用95％乙醇溶液浸没，静置后得到沉淀后，而对沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，并挥去有机溶剂，能够减少多糖成分的损失，有利于提高该提取方法整体的多糖提取率。最后粗产物进行真空干燥，研磨后，再次进行真空干燥，能够得到较为干燥和纯净的产物。
[0008]进一步优选为，所述步骤一具体设置为，粗提取，取铁皮石斛原料，将其进行粉碎，过10-20目筛，加入3-5倍量的石油醚，水浴回流至沸腾，抽真空过滤后，再加入4-6倍量的80％乙醇溶液，水浴回流至沸腾，抽真空过滤，得到药渣和粗提取液。
[0009]通过采用上述技术方案，用石油醚对粉碎过筛后的铁皮石斛原料进行水浴回流处理，能够脱除铁皮石斛原料中的脂质物，再用80％乙醇溶液脱除醇溶性糖，能够脱除的较为彻底，且在后续的提取过程中能够提高多糖的产率，并使得到的产品具有较高的纯度，有利于提高该铁皮石斛提取方法整体的应用性。
[0010]进一步优选为，所述步骤三中，步骤二得到的混合提取液进行预处理，且具体包括如下步骤：将混合提取液置于一容器中，在不断进行搅拌的过程中逐滴加入亚铁溶液和乙酸锌溶液，直至观察混合提取液的浑浊度不再提高，进行过滤除杂，得到预处理后的混合提取液。
[0011]通过采用上述技术方案，亚铁溶液和乙酸锌溶液能够使混合提取液中的蛋白质产生沉淀，混合提取液产生浑浊，且在滴加过程中，直至观察混合提取液的浑浊度不再提高，则说明蛋白质已完全沉淀，而将蛋白质去除，不仅有利于提高多糖的提取率，还能提高产品的整体品质，进而能够大大提高铁皮石斛提取方法整体的应用效果。
[0012]进一步优选为，所述步骤三具体设置为，纯化处理，将步骤二得到的混合提取液置于水浴锅中，加热回流提取，然后加入活性炭，煮沸一端时间后，将活性炭过滤去除，然后进行减压浓缩，得到纯化物。
[0013]通过采用上述技术方案，在混合提取液回流提取后，加入活性炭，并煮沸一端时间，能够起到良好的脱效果，排除了素对后期二次提取过程中的干扰，能够提高多糖的提取率，且能得到较为纯净的产品。同时，活性炭的吸附净化能力，能够去除在提取过程中产生有害物质，进而能够提高该提取方法整体的应用效果。
[0014]进一步优选为，所述步骤一中，水浴回流的温度为75-85℃，回流时间为60-80min。[0015]通过采用上述技术方案，水浴回流的温度为75-85℃，回流时间为60-80min，能够使80％乙醇溶液将铁皮石斛原料中的醇溶性糖完全析出，且能得到较为完整的药渣，便于后续对药渣进行煎煮提取。
[0016]进一步优选为，所述步骤二中，药渣每次进行煎煮的时间为15-20min。
[0017]通过采用上述技术方案，药渣每次煎煮15-20min，保证在重复煎煮的过程中能够使多糖物质完全析出，且在析出的过程中能保证多糖物质具有较高的品质。
[0018]进一步优选为，所述步骤三中，水浴回流的温度为45-55℃，回流时间为50-70min。[0019]进一步优选为，所述步骤四中，纯化物中95％乙醇溶液后需静置20-24h。[0020]进一步优选为，所述步骤五中，粗产物进行真空干燥的温度为55-65℃，且每次干燥时间为3-5h。
[0021]通过采用上述技术方案，采用上述参数控制，能够使混合提取液在纯化处理过程中得到品质较高的纯化物，且使纯化物在二次提取过程中能够析出得到更多的粗产物，并经干燥研磨后，能够得到品质较高的产物，同时，有利于保证该提取方法整体的多糖提取率。
[0022]综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过在80％乙醇溶液中通过水浴的方式脱除醇溶性糖，再对药渣进行重复煎煮，然后经水浴提取纯化后，并进行二次提取，能够减少多糖成分的损失，有利于提高该提取方法整体的多糖提取率，且使该提取方法整体具有良好的应用效果；
(2)用石油醚对粉碎过筛后的铁皮石斛原料进行水浴回流处理，能够脱除铁皮石斛原料中的脂质物；用亚铁溶液和乙酸锌溶液去除混合提取液中的蛋白质；在在混合提取液回流提取后，加入活性炭进行
脱处理；其均能够提高多糖的产率，并使得到的产品具有较高的纯度，有利于提高该铁皮石斛提取方法整体的应用性；
(3)选用上述参数控制，不仅能够得到品质较高的产物，还有利于保证该提取方法整体的多糖提取率，进而使铁皮石斛的提取方法整体具有良好的应用效果。
附图说明
[0023]图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
[0025]实施例1：一种铁皮石斛的提取方法，其具体包括如下步骤：
步骤一，粗提取，取铁皮石斛原料，将其进行粉碎，过10目筛，加入4倍量的80％乙醇溶液，水浴回流至沸腾，水浴回流的温度为75℃，回流时间为80min，抽真空过滤，得到药渣和粗提取液；
步骤二，药渣处理，对步骤一中的药渣用水进行煎煮，煎煮的时间为15min，趁热过滤，且药渣重复煎煮3次，合并滤液，并将得到的滤液与粗提取液混合，得到混合提取液；
步骤三，纯化处理，将步骤二得到的混合提取液置于水浴锅中，加热回流提取，水浴回流的温度为45℃，回流时间为70min，并进行减压浓缩至原体积的40％，得到纯化物；
步骤四，二次提取，在步骤三得到的纯化物中加入3倍量的95％乙醇溶液，静置20h后，收集沉淀物，并依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，挥去有机溶剂，得到粗产物；
步骤五，干燥研磨，将步骤四中得到的粗产物进行真空干燥，研磨后，再次进行真空干燥，而真空干燥的温度为55℃，且每次干燥时间为5h，即可得到产物。
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