[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101461513A [43]公开日2009年6月24日
[21]申请号200910044869.5[22]申请日2009.01.05
[21]申请号200910044869.5
[71]申请人上海染料研究所有限公司
地址200065上海市普陀区中山北路1238号
[72]发明人顾民 李婧菲 秦艳 汪岐 [74]专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司代理人吕伴
[51]Int.CI.A23L 1/275 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种水溶性胭脂红酸淀的制备方
法，包括如下步骤：(1)胭脂虫酸母液的制备；
(2)淀化；(3)水溶性淀的生成。本发明的水溶
性胭脂红酸淀广泛应用于食品产物、糖果、饮料、
药品和化妆品中。
200910044869.5权 利 要 求 书第1/1页 1.一种水溶性胭脂红酸淀的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)胭脂虫酸母液的制备
在胭脂虫干体中加入pH为8.5～9的碱液，萃取胭脂虫干体中的胭脂红酸，然后加入水解蛋白酶进行蛋白质水解，调节pH至1-2.5后过滤，然后将滤液通过超滤膜去除分子量大于6000Da的胭脂虫蛋白质；
(2)淀化
将上述胭脂虫酸母液浓缩到胭脂红酸浓度为2wt％～5wt％时，升温至60℃-100℃，加入明矾溶液和氯化钙溶液，保温反应2-4小时后调节pH至1-3，使淀沉淀并过滤；
(3)水溶性淀的生成
将上述得到的胭脂红酸淀滤饼投入温度为20℃-80℃的热水中，调节pH 至7-10，保温搅拌0.5-2小时，过滤后，干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠或甘氨酸和氢氧化钠的缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的蛋白酶为中性蛋白酶或动物蛋白水解酶，其pH≤9。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超滤膜必须能够截留分子量大于6000Da的物质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的胭脂虫酸母液包括：胭脂红酸干基5wt％-20wt％；和胭脂虫水解蛋白干基5wt％-20wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的胭脂虫酸与明矾的摩尔比为1：0.5-5，胭脂虫酸与氯化钙的摩尔比为1：0.5-9。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的胭脂红酸淀滤饼与水的重量比为1：1-15。
8.根据上述权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的pH优选为8-9。
200910044869.5说 明 书第1/5页
一种水溶性胭脂红酸淀的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胭脂红酸，具体涉及一种水溶性胭脂红酸淀的制备方法。背景技术
胭脂红酸是一种蒽醌类天然素，它主要存在于雌性胭脂虫(Dactylopius coccus costa)(又名“Coccus cacti L”)体内，它以胭脂仙人掌(Nopalea coccinellifera)、梨果仙人掌(Opuntia fidus indica)以及其它的仙人掌类植物为生，而这些仙人掌一般种植在如墨西哥和中美南美洲的沙漠地区。依据pH值的不同，胭脂红酸着剂的颜范围可以从橙黄到红再到紫，一般通常将胭脂红酸素及其衍生物统称为胭脂虫红，该素被广泛应用于食品和药品领域中。
胭脂虫干体中素的提取一般通过水或酒精进行萃取而获得。但是在萃取胭脂红酸的过程中，昆虫体内的蛋白质和其他可溶于水或酒精的物质也被带出，从而存在于萃取液中。根据相关报道，胭脂虫红中含有变应原的杂质蛋白质并且本身是变态反应病中的发病因子【Ann Allergy Asthma，84卷(5)，549-552，2000】，也就是说胭脂虫蛋白会引发部分人过敏。
为了解决该过敏性问题，日本三荣源有限公司申请的一系列专利，例如CN 1388821A，EP1318178A1，US2002/0058016公开了一种采用蛋白酶水解并利用大孔树脂或大孔树脂与膜分离相结
合的方法来提纯胭脂红酸并去除胭脂虫蛋白质。但是由于胭脂红酸产品在不同的pH值条件下其颜的最大波长波动范围较广，因此极大的限制了胭脂红酸的应用领域。
胭脂红酸淀是一种由胭脂红酸与铝离子和钙离子相结合的螯合类淀化合物，该淀是在水相条件下胭脂红酸与铝和钙离子反应而得的产物。专利CN 101061185A公开了一种采用40％～80％胭脂红酸和10％～30％非胭脂虫昆虫蛋白
为原料与铝、钙离子反应而生成非水溶性胭脂红酸淀的方法。该文献除了提出制备非水溶性胭脂红酸淀的反应条件外，并没有提供其他关于采用胭脂虫萃取液经简单处理后直接生成水溶性胭脂红酸淀的内容。
发明内容
本发明所要解决的技术方案是提供一种水溶性胭脂红酸淀的制备方法，其工艺路线经济、简便，并且制备出的水溶性胭脂红酸不含有潜在的过敏源胭脂虫蛋白。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：
一种水溶性胭脂红酸淀的制备方法，包括如下步骤：
(1)胭脂虫酸母液的制备
在胭脂虫干体中加入pH为8.5～9的碱液，萃取胭脂虫干体中的胭脂红酸，然后加入水解蛋白酶进行蛋白质水解，调节pH至1-2.5后过滤，然后将滤液通过超滤膜去除分子量大于6000Da的胭脂虫蛋白质；
(2)淀化
将上述胭脂虫酸母液浓缩到胭脂红酸浓度为2w t％～5w t％时，升温至60℃-100℃，加入明矾溶液和氯化钙溶液，保温反应2-4小时后调节pH至1-3，使淀沉淀并过滤；
(3)水溶性淀的生成
将上述得到的胭脂红酸淀滤饼投入温度为20℃-80℃的热水中，调节pH 至7-10，保温搅拌0.5-2小时，过滤后，干燥。
所述步骤(1)中的碱液为碳酸钠、碳酸氢钠或甘氨酸和氢氧化钠的缓冲溶液，由于提取过程是一种胭脂红酸转化为钠盐的缓步释放过程，采用pH在8.5～9的范围可以加快胭脂红酸的释放速率，减少提取时间；同时又可以使胭脂红酸在碱性条件分解的情况处于可接受状态，其分解率小于1.5％。
所述步骤(1)中的蛋白酶为中性蛋白酶或动物蛋白水解酶，其p H≤9，蛋白质水解条件根据选择的酶的不同而发生变化。
所述步骤(1)中的超滤膜必须能够截留分子量大于6000D a的物质。
所述步骤(2)中的胭脂虫酸母液包括：胭脂红酸干基5wt％-20wt％；和胭脂虫水解蛋白干基5wt％-20wt％。
所述步骤(2)中的胭脂虫酸与明矾的摩尔比为1：0.5-5，胭脂虫酸与氯化钙的摩尔比为1：0.5-9。
所述步骤(3)中的胭脂红酸淀滤饼与水的重量比为1：1-15。 所述步骤(3)中的pH优选为8-9。
所述水溶性胭脂红酸淀在食品产物、糖果、饮料、药品和化妆品中的应用。
由于胭脂红酸属于羟基蒽醌衍生物，根据其分子结构，属于茜草型羟基蒽醌衍生物，能溶于水、稀酸、稀碱、乙醇、丙二醇，不溶于乙醚或食用油，因此可以采用碱提、醇提、超临界CO2萃取三种方式将胭脂虫中的胭脂红酸提取出来。其中超临界CO2萃取近几年才提出，相关报道比较少，而且需要特定的实验仪器，因此难以广泛应用。本发明通过一系列的碱提、醇提实验进行对比之后，发现碱提效果优于醇提效果，同时考虑到后续淀化工序，因此确定采用碱液提取方法进行胭脂红酸的提取。
但是对于胭脂红酸的提取，其影响因素可能还有温度、pH、提取时间，本发明对此进行了正交实验以确定提取工艺的最佳条件。图2为胭脂红酸的pH与胭脂红酸分解率的关系图，从图中可以发现当p H大于10后，胭脂红酸的分解速率明显增加。
同时本发明还采用膜分子截留量分别为6000Da、3000Da、1000Da的膜装置对胭脂虫酸提取液进行实
验，发现直接采用膜分离技术也可以有效的除去分子量大于6000Da的潜在过敏蛋白质；同时根据实验还说明在pH酸性和中性条件下通过膜分离的效果较好，而在碱性条件下由于存在胭脂红酸的分解，因此产品的收率较低(部分分解)，因此说明最佳的使用环境应在中性或弱酸性条件下进行；而且实验所采用的三种膜均能去除分子量大于6000Da的潜在过敏蛋白质。
与专利CN1388821A相比，本发明的胭脂虫酸母液的制备过程，跳过了
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