(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.01.01
C N 103482700
A (21)申请号 201310380947.5
(22)申请日 2013.08.28
C01G 25/00(2006.01)
(71)申请人江西晶安高科技股份有限公司
地址330508 江西省南昌市安义县万埠镇八
宝路37号
(72)发明人邱才华 吴江 陈忠锡 张尚
谌美玲
(74)专利代理机构江西省专利事务所 36100
代理人张静 殷勇刚
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种碱式碳酸锆的制备方法。其
于7，沉降0.5-5h 后过滤，滤液备用；b 、将氧氯
化锆配成浓度为280～320g/L 的溶液，将氧氯
化锆溶液升温到不低于70℃后，再边加热边加硫
酸钠溶液，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比
为1：1~4；c 、加完硫酸钠溶液后，升温到70-95℃
并进行保温0.5-5h ；d 、保温结束后，将体系温度
降到30-70℃，再加入碳酸氢钠溶液，将体系升温
到60-90度并继续保温0.5-5h ，
无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：0.8-3；e 、保温结束后，过滤，
用水洗到硫酸根合格，将物料制成浆料，滴加酸度
为0.5-10N 的酸至体系pH 为2-6之间，并保持
0.5-3h 后过滤，洗涤3-7次，离心就得到碱式碳酸
锆。本方法与其他方法对比，产品活性高，本方法
的溶液浓度高，产出量大，收率也高。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103482700 A
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1.一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a 、将无水硫酸钠配成溶液，用碱调整硫酸钠溶液的pH 值大于7，沉降0.5-5h 后，过滤，滤液备用；
b 、将氧氯化锆配成浓度为280～320g/L 的溶液，将氧氯化锆溶液升温到不低于70℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：1~4；
c 、加完硫酸钠溶液后，升温到70-95℃并进行保温0.5-5h ；
d 、保温结束后，将体系温度降到30-70℃，再加入碳酸氢钠溶液，加完碳酸氢钠，将体系升温到60-90度并继续保温0.5-5h ，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：0.8-3；
e 、保温结束后，过滤，用水洗到硫酸根合格为为止，将物料制成浆料，滴加酸度为0.5-10N 的酸至体系pH 为2-6之间，并保持0.5-3h 后过滤，洗涤3-7次，离心就得到碱式碳酸锆。
2.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤b 中，所述的无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：1.8-2.5。
3.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤c 中，保温温度为85-90℃。
4.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤c 中，保温时间为1-3h 。
5.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤d 中，保温结束后，将体系温度降到50-65℃。
6.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤d 中，无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1-1.8。
7.如权利要求1所述的碱式碳酸锆的制备方法，其特征在于：步骤d 中，体系升温到70-85度并继续保温1-3h 。权 利 要 求 书CN 103482700 A
一种碱式碳酸锆的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于化合物合成领域，尤其涉及一种碱式碳酸锆的制备方法。
背景技术
[0002] 碱式碳酸锆，是有机锆盐及其他锆制品主要的原料，它广泛应用于化妆品、造纸化学品、汽车净
化处理及油漆助剂等行业。由于制备碱式碳酸锆的方法和工艺条件不同，所以其分子式中的二氧化锆与二氧化碳的摩尔比在4：1～1：1之间变化。目前碱式碳酸锆主要有一步合成法、两步合成法和固相合成法。
[0003] 中国专利申请01821766.4“碱式碳酸锆钠及碱式碳酸锆及制备方法”为一步合成法，其将氧氯化锆与纯碱混合而后在足够的温度下加热足够的时间以形成碱式碳酸锆钠。随后用酸滴定碱式碳酸锆钠浆料至PH 3.5-4.0转化为碱式碳酸锆。工艺具有回收率高，硫酸根含量低等优点，但是该也有工艺控制较复杂，原材料适应性差，产品的活性较低及质量不稳定等缺点。
[0004] 两步合成法，也称“分步液沉淀法”，其工艺路线为：氧氯化锆溶液中加入硫酸或硫酸盐进行第一步转化后得碱式硫酸锆，然后用纯碱进行第二步转化得碱式碳酸锆。两步法生产工艺控制较简单，产品活性好等优点，但是回收率较低，成本相对高及设备等不足。[0005] 中国专利申请01127301.1“一种固态生产工艺”为固相合成法。其具体内容是以锆的强酸盐与碱或碱土（包括铵）的碳酸盐按一定比例混合，经过充分搅拌、研磨，使之完全反应，再经水洗、脱水即生产出碱式碳酸锆。该方法生产碱式碳酸锆工艺流程短，能耗低，废水较少。但是因为是固相反应，产品一致性差，活性差，而且该反应为放热反应，如大批次反应，会造成局部过热导致碱式碳酸锆分解，无法实现工业化生产。
发明内容
[0006] 本发明提供一种产品活性高、产出量大、收率高的碱式碳酸锆的制备方法。[0007] 一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成溶液，用碱调整硫酸钠溶液的pH值大于7，沉降0.5-5h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成浓度为280～320g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到不低于70℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：1~4；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到70-95℃并进行保温0.5-5h；
d、保温结束后，将体系温度降到30-70℃，再加入碳酸氢钠溶液，加完碳酸氢钠，将体系升温到60-90度并继续保温0.5-5h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：0.8-3；
e、保温结束后，过滤，用水洗到硫酸根合格为为止，将物料制成浆料，滴加酸度为
0.5-10N的酸至体系pH为2-6之间，并保持0.5-3h后过滤，洗涤3-7次，离心就得到碱式碳酸锆。
[0008] 为了获得更好的技术效果，步骤b中，所述的无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：
1.8-
2.5；步骤c中，保温温度为85-90℃；步骤c中，保温时间为1-3h；步骤d中，保温结束后，将体系温度降到50-65℃；步骤d中，无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1-1.8；步骤d 中，体系升温到70-85度并继续保温1-3h；步骤e中，0.5-10N的酸表示1.5-10mol/L的酸。[0009] 本方法与其他方法对比，产品活性高，本方法的溶液浓度高，产出量大，收率也高。
具体实施方式
[0010] 以下结合实施例对本发明进行详细说明。
[0011] 实施例1
一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成质量比为31.2%的溶液，用氢氧化钠溶液调整硫酸钠溶液的pH值为8，沉降0.5h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成质量浓度为282g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到73℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，使体系温度在58-60℃，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：
1.8；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到88-90℃并进行保温1h；
d、保温结束后，将体系温度降到50℃，再加入碳酸氢钠溶液，使体系温度在50-55℃，加完碳酸氢钠后，将体系升温到70-75度并继续保温1h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1；
e、保温结束后，过滤，用水料比为4：1的水量过滤洗涤4次，硫酸根合格，将物料制成浆料，滴加酸度为0.5mol/L的稀盐酸至体系pH稳定在3.9，并保持0.5h后过滤，洗涤3次，离心10分钟就得到碱式碳酸锆，其质量含量检测结果为：碱式碳酸锆（按氧化锆质量比计算） 41.35%，氧化钠0.0021%，硫酸根0.0355%，三氧化二铁0.0008%。
[0012] 实施例2：
一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成质量比为28%的溶液，用氢氧化钠溶液调整硫酸钠溶液的pH值为7，沉降1h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成质量浓度为301g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到80℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，使体系温度在55-60℃，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：2；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到85-90℃并进行保温1.5h；
d、保温结束后，将体系温度降到55℃，再加入碳酸氢钠溶液，使体系温度在55-60℃，加完碳酸氢钠后，将体系升温到80-85度并继续保温2h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1.2；
e、保温结束后，过滤，用水料比为6：1的水量过滤洗涤5次，硫酸根合格，将物料制成浆料，滴加酸度为3mol/L的稀盐酸至体系pH稳定在3.95，并保持1h后过滤，洗涤4次，离心15分钟就得到碱式碳酸锆，其质量含量检测结果为：碱式碳酸锆（按氧化锆质量比计算）40.85%，氧化钠0.0018%，硫酸根0.0450%，三氧化二铁0.0009%。
[0013] 实施例3
一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成质量比为32%的溶液，用氢氧化钠溶液调整硫酸钠溶液的pH值为
9，沉降0.75h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成质量浓度为320g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到85℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，使体系温度在60-65℃，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：
2.5；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到85-90℃并进行保温2h；
d、保温结束后，将体系温度降到65℃，再加入碳酸氢钠溶液，使体系温度在60-65℃，加完碳酸氢钠后，将体系升温到80-85度并继续保温0.5h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1.5；
e、保温结束后，过滤，用水料比为3：1的水量过滤洗涤7次，硫酸根合格，将物料制成浆料，滴加酸度为10mol/L的稀盐酸至体系pH稳定在4.00，并保持1.5h后过滤，洗涤5次，离心10分钟就得到碱式碳酸锆，其质量含量检测结果为：碱式碳酸锆（按氧化锆质量比计算）40.30%，氧化钠0.0028%，硫酸根0.0562%，三氧化二铁0.0009%。
[0014] 实施例4
一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成质量比为31%的溶液，用氢氧化钠溶液调整硫酸钠溶液的pH值为8，沉降1.5h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成质量浓度为300g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到100℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，使体系温度在70-75℃，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：
2.3；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到88-90℃并进行保温3h；
d、保温结束后，将体系温度降到58℃，再加入碳酸氢钠溶液，使体系温度在60-63℃，加完碳酸氢钠后，将体系升温到80-83度并继续保温3h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1.8；
e、保温结束后，过滤，用水料比为2：1的水量过滤洗涤8次，硫酸根合格，将物料制成浆料，滴加酸度为8mol/L的稀盐酸至体系pH稳定在3.98，并保持2h后过滤，洗涤6次，离心20分钟就得到碱式碳酸锆，其质量含量检测结果为：碱式碳酸锆（按氧化锆质量比计算）39.65%，氧化钠0.0008%，硫酸根0.06543%，三氧化二铁0.0009%。
[0015] 实施例5
一种碱式碳酸锆的制备方法，其工艺步骤为：
a、将无水硫酸钠配成质量比为25%的溶液，用氢氧化钠溶液调整硫酸钠溶液的pH值为10，沉降2h后，过滤，滤液备用；
b、将氧氯化锆配成质量浓度为305g/L的溶液，将氧氯化锆溶液升温到90℃后，再边加热边加硫酸钠溶液，使体系温度在80-85℃，反应中无水硫酸钠与氧氯化锆重量比为1：
1.8；
c、加完硫酸钠溶液后，升温到88-90℃并进行保温2h；
d、保温结束后，将体系温度降到56℃，再加入碳酸氢钠溶液，使体系温度在62-65℃，加完碳酸氢钠后，将体系升温到75-80度并继续保温1.5h，其中无水硫酸钠与碳酸氢钠重量比为1：1.4；
e、保温结束后，过滤，用水料比为3：1的水量过滤洗涤8次，硫酸根合格，将物料制成浆
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