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一种高纯3-氯丙酸的制备方法[发明专利]

[19]

中华人民共和国国家知识产权局

[12]发明专利申请公开说明书

[11]公开号CN 1569799A [43]公开日2005年1月26日

[21]申请号200410017891.8[22]申请日2004.04.23

[21]申请号200410017891.8

[71]申请人上海华谊丙烯酸有限公司

地址200137上海市浦东北路2031号

[72]发明人张春雷赵小歧邵敬铭李雪梅阎智美

[74]专利代理机构上海华工专利事务所代理人应云平陈忠安

[51]Int.CI 7C07C 53/15C07C 51/363

权利要求书 2 页说明书 6 页

[54]发明名称

一种高纯3－氯丙酸的制备方法

[57]摘要

本发明提供一种3－氯丙酸的合成及提纯方法，

包括两步，首先在反应釜中，丙烯酸氯化合成3－

氯丙酸，其反应方程式为：CH 2＝CHCOOH+HCI→CIC

H 2CH 2COOH；然后反应得到的粗产品经分离提纯，

制得高纯度3－氯丙酸产品。本发明提供的方法操

作简单，条件温和，收率高，纯度高，可实现工业

化生产。

200410017891.8权利要求书第1/2页 1、一种高纯3—氯丙酸的制备方法，其特征在于丙烯酸首先通过氯化试剂氯化得到3—氯丙酸，然后反应得到的粗产品经分离提纯，得到纯度高于98％的3—氯丙酸产品。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化试剂为盐酸或氯化氢气体。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应温度为0～100℃；盐酸为氯化试剂时优选40～100℃，更优选60～80℃；氯化氢气体为氯化试剂时优选10～80℃，更优选30～60℃。

4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，丙烯酸与氯化试剂的摩尔比为2∶1～1∶10，当盐酸为氯化试剂时，丙烯酸与盐酸的摩尔比优选1∶2～1∶5，当氯化氢气体为氯化试剂时，丙烯酸与氯化氢气体的摩尔比优选1∶1.1～1∶2。

5、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当盐酸为氯化试剂时，反应压力为常压；当氯化氢气体为氯化试剂时，反应压力为0.1～2.0Mpa，优选0.3～0.8Mpa。

6、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应时间为1～20h，优选3～6h。

7、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，粗产品的提纯采用减压蒸馏、吸附剂脱、重结晶、溶剂萃取方法中任选一种或几种方法相结合。

200410017891.8权利要求书第2/2页 8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，减压蒸馏的理论塔板数为0～20块，优选0～10块，更优选1～4块；真空度为1.0～100kPa，优选1.0～30kPa，更优选1.3～13.3kPa。

9、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，吸附剂选用分子筛、活性炭、碳纤维、硅胶和白土，优选活性炭或碳纤维。

10、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，重结晶或萃取采用多次重结晶或多次萃取的方法，溶剂为甲醚、乙醚、丙醚、乙酸乙酯、丙酮、苯、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳中任选一种或其混合物，优选乙醚或四氯化碳。

200410017891.8说明书第1/6页

一种高纯3-氯丙酸的制备方法

技术领域

本发明涉及3-氯丙酸的合成及提纯方法，具体地说涉及一种高纯3-

氯丙酸的制备方法。

背景技术

3-氯丙酸是一种重要的有机合成原料，是农药、医药、染料、化妆品

及塑料添加剂的中间体，可用于β-丙酸丁酯、抗癫痛药及药芬那露的合成。此外，3-氯丙酸还可用作合成试剂，如用于合成丝绸染料中间体3-

氯丙酰氯等。

3-氯丙酸可由丙烯腈加成氯化水解法，即由丙烯腈与盐酸作用而得，

本路线要使用高度易燃、易爆、有剧毒的原料丙烯腈，且工艺流程长，操作烦琐，对设备腐蚀严重，产生的三废较多，污染环境。US438639描述了在

季铵盐存在下，使丙烯酸和氯化氢水溶液在室温并且强烈搅拌下反应数小

时，然后减压蒸馏除去水和未反应的盐酸制得3-氯丙酸，产率为87％。US

2759018描述了在低于60℃条件下，使丙烯酸水溶液和气态盐酸反应制得3-氯丙酸。以上所述两个工艺

反应速率很慢，且3-氯丙酸的收率也很低。另

外，反应后期水和丙烯酸的分离以及季铵盐昂贵的价格使得操作成本高，从经济角度讲不适合工业生产。

CN1138569和US5731469描述了在40-60℃下，含70～100wt％的3-

200410017891.8说明书第2/6页氯丙酸和0～30w t％的水或盐酸水溶液的容器中，加入丙烯酸和气态盐酸，然后继续通入气态盐酸制得3-氯丙酸。该工艺3-氯丙酸的回收率低，反

应后期需将水分离除去，产生大量废水。CN1349969描述了用丙烯酸和氯

化氢气体，在反应温度为15-45℃条件下制备3-氯丙酸，但没有提及有关

3-氯丙酸的提纯工艺。

发明内容

本发明的目的是要克服上述缺陷，在温和的条件下高收率地制备3-氯

丙酸，并给出制备高纯度3-氯丙酸的分离及提纯方法。

本发明是这样实现的，这种高纯3-氯丙酸的制备方法包括丙烯酸首先

通过氯化试剂氯化得到3-氯丙酸，其反应方程式如下：

CH2＝CHCOOH+HCI→CICH2CH2COOH

反应得到的粗产品经分离提纯，得到纯度高于98％的3-氯丙酸产品。

本发明中的氯化试剂为盐酸或氯化氢气体。

本发明中的丙烯酸与氯化试剂盐酸或氯化氢气体的摩尔比为2∶1～1∶10。盐酸为氢化试剂时，丙烯酸与盐酸的摩尔比优选为1∶2～1∶5，氯化氢气体为氯化试剂时，丙烯酸与氯化氢气体的摩尔比优选为1∶1.1～1∶2。

本发明中丙烯酸与氯化试剂的反应温度为0～100℃；当盐酸为氯化试剂时，反应温度优选为40～100℃，更优选60～80℃；当氯化氢气体为氯化试剂时，反应温度优选为10～80℃，更优选30～60℃。

本发明方法中，当盐酸为氯化试剂时，反应压力为常压；当氯化氢气体为氯化试剂时反应压力为0.1～2.0Mpa，优选0.3～0.8Mpa。

本发明方法中，粗产品的提纯采用减压蒸馏、吸附剂脱、重结晶、溶

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