(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011312649.9
(22)申请日 2020.11.20
(71)申请人 哈尔滨工业大学（深圳）
地址 518055 广东省深圳市南山区西丽深
圳大学城哈工大校区
(72)发明人 杨磊 李志洋 艾伟 钟丹
(74)专利代理机构 北京润泽恒知识产权代理有
限公司 11319
代理人 苟冬梅
(51)Int.Cl.
G01N 1/28(2006.01)
B01D 21/00(2006.01)
B01D 11/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种提取微塑料的方法，该方
法以洗面奶中的微塑料为目标分离污染物，洗面
奶在盐溶液中分散而微塑料漂浮在上层，弃去下
层溶液后，再利用有机溶剂对包含塑料的上层液
液后，对提取的微塑料进行洗涤、真空抽滤、烘
干，最终得到干燥的微塑料。本发明所提供的提
取方法，能够高效的消除洗面奶中的胶体及泡
沫，且不会对微塑料的物化特征产生影响，解决
现有技术中存在的提取过程耗时长、效率低、胶
体堵塞滤膜等问题，同时避免使用毒性较大的有
机溶剂，保障了实验人员的健康，经济环保，为解
决洗面奶中微塑料污染物的分离提供了新方法。权利要求书1页 说明书7页 附图4页CN 112525635 A 2021.03.19
C N 112525635
A
1.一种提取微塑料的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，基于微塑料与盐溶液的相对密度差异，采用分液的操作，从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品； 步骤2，基于微塑料与无水乙醇的相对密度差异，采用分液的操作，从无水乙醇/微塑料粗品体系中提取微塑料；
步骤3，采用超纯水对所提取的所述微塑料进行多次洗涤，并采用真空过滤装置进行过滤，将最终过滤所得的微塑料放置于烘箱中进行干燥，得到干燥的微塑料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品，包括：
向洗面奶样品中加入盐溶液进行初次分散，搅拌至无絮状后转移至分液漏斗中，静置分层，弃去下层溶液，得到上层的微塑料粗品，并将所述微塑料粗品留置所述分液漏斗中。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐溶液为浓度为2～10％的氯化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗面奶样品与所述氯化钠溶液的质量体积比为3:50。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述搅拌的转速为400‑1500r/min，所述搅拌的时间为2～10min；所述静置的时间为1～10min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述从无水乙醇/微塑料粗品体系中提取微塑料，包括：
向置留有所述微塑料粗品的分液漏斗中加入无水乙醇进行消泡；
对所述分液漏斗进行摇匀，然后静置，由于所述无水乙醇密度小于微塑料，静置后微塑料沉在分液漏斗底部，弃去上层溶液，得到所述微塑料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述洗面奶样品与所述无水乙醇的质量体积比为1：15～20。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述静置的时间为1～10min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述的真空过滤装置的滤膜为0.45μm硝化纤维素膜；
所述干燥的温度为60℃，所述干燥的时间为10～20h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2后，所述方法还包括：重复所述步骤1和步骤2数次至最终所得的微塑料为透明溶液且无明显泡沫产生。
权 利 要 求 书1/1页CN 112525635 A
一种提取微塑料的方法
技术领域
[0001]本发明属于环境健康风险评价领域，特别是涉及一种提取微塑料的方法。
背景技术
[0002]微塑料(Microplastics)指的是粒径小于5mm的塑料颗粒，一方面来自于经过河流、污水处理厂等而排入水环境中的塑料颗粒工业产品，如化妆品等含有的微塑料颗粒或作为工业原料的塑料颗粒和树脂颗粒，被称为初生微塑料。另一方面是由大型塑料垃圾经过物理、化学和生物过程造成分裂和体积减小而成的塑料颗粒，被称为次生微塑料。国内外研究表明，微塑料在环境中难以彻底清除，被动物误食后会造成一系列的有害效应，如物理损伤、组织细胞学改变甚至死亡。随着全球塑料的产量和使用量日益增加，微塑料污染带来的环境危害和健康风险称为各界关注的焦点。
[0003]含有磨砂成分的化妆品在市面上很常见，以洗面奶，沐浴露，香皂，磨砂膏和浴盐等清洁类产品为主，主要起到去除角质，深层清洁肌肤的作用。这种磨砂成分大都是粒径小于1mm的颗粒，其中，聚乙烯微塑料占绝大部分，是使用最广泛的一种。虽然微塑料在化妆品中使用是安全的，但随着排放量的
增多，海洋中的微塑料量不断增加。调查发现，每年仅在英国由于使用这种化妆品就给海洋带来近80吨的微塑料垃圾；每年仅在美国由于使用这种化妆品就有将近100吨的微塑料进入海洋。基于微塑料的有害生态学反应，美国及加拿大等国已实施相关法案禁止生产和销售含有微塑料的产品，但中国尚未出台这方面的相关规定。
[0004]因此，现有技术中，亟需一种简单高效、经济实用的方法来提取化妆品中的微塑料，以解决微塑料造成的环境污染问题。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种从化妆品中提取微塑料的方法，具有分离效率高，简单易操作，提取微塑料尺寸小，环境友好等特点，为后续准确的定性定量检测提供技术支撑。
[0006]为了实现本发明的目的，本发明提供了一种提取微塑料的方法，所述方法包括：[0007]步骤1，基于微塑料与盐溶液的相对密度差异，采用分液的操作，从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品；
[0008]步骤2，基于微塑料与无水乙醇的相对密度差异，采用分液的操作，从无水乙醇/微塑料粗品体系中提取微塑料；
[0009]步骤3，采用超纯水对所提取的所述微塑料进行多次洗涤，并采用真空过滤装置进行过滤，将最终
过滤所得的微塑料放置于烘箱中进行干燥，得到干燥的微塑料。
[0010]优选地，在所述步骤1中，所述从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品，包括：[0011]向样品中加入盐溶液进行初次分散，搅拌至无絮状后转移至分液漏斗中，静置分层，弃去下层溶液，得到上层的微塑料粗品，并将所述微塑料粗品留置所述分液漏斗中。
[0012]优选地，所述盐溶液为浓度为2～10％的氯化钠溶液。
[0013]优选地，所述样品与所述氯化钠溶液的质量体积比为3:50。
[0014]优选地，在所述步骤1中，所述搅拌的转速为400‑1500r/min，所述搅拌的时间为2～10min；所述静置的时间为1～10min。
[0015]优选地，在所述步骤2中，所述从无水乙醇/微塑料粗品体系中提取微塑料，包括：[0016]向置留有所述微塑料粗品的分液漏斗中加入无水乙醇进行消泡；
[0017]对所述分液漏斗进行摇匀，然后静置，由于所述无水乙醇密度小于微塑料，静置后微塑料沉在分液漏斗底部，弃去上层溶液，得到所述微塑料。
[0018]优选地，所述洗面奶样品与所述无水乙醇的质量体积比为1：15～20。
[0019]优选地，在所述步骤2中，所述静置的时间为1～10min。
[0020]优选地，在所述步骤3中，所述的真空过滤装置的滤膜为0.45μm硝化纤维素膜；[0021]所述干燥的温度为60℃，所述干燥的时间为10～20h。
[0022]优选地，在所述步骤2后，所述方法还包括：重复所述步骤1和步骤2数次至最终所得的微塑料为透明溶液且无明显泡沫产生。
[0023]本发明实施例提供了一种提取微塑料的方法，该方法包括：步骤1，基于微塑料与盐溶液的相对密度差异，采用分液的操作，从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品；步骤2，基于微塑料与无水乙醇的相对密度差异，采用分液的操作，利用无水乙醇对微塑料粗品进行提纯，得到微塑料；步骤3，采用超纯水对最终所得的微塑料进行多次洗涤，并采用真空过滤装置进行过滤，将最终过滤所得的微塑料放置于烘箱中进行干燥，得到干燥的微塑料。与现有技术相比，本发明所提供的方法至少存在以下有益效果：
[0024](1)本发明实施例中所提供的提取方法，以磨砂洗面奶中的微塑料为目标分离污染物，利用微塑料与盐溶液和无水乙醇有机溶剂的相对密度差异实现分层，然后采取简单的分液操作，对分层后的体系进行分离，实现对化妆品中微塑料进行提取。由于分液的操作是对层状体系进行直接分液，因而本发明提供的方法，具有操作过程简单，并大大缩短了整个提取过程所消耗的时间。
[0025](2)本发明实施例中所提供的提取方法，基于微塑料与盐溶液和有机溶剂的相对密度差异，对洗面奶中微塑料进行分离提取，在保障对微塑料影响最小化的条件下，可快速、简单地提取化妆品中的微塑料，实现了提高扫描电镜、傅里叶红外光谱仪及激光粒度分析仪对微塑料的鉴定效果的同时，提高了提取效率，解决现有技术中存在的提取过程耗时长、效率低等问题。
[0026](3)本发明实施例中所提供的提取方法，通过使用无水乙醇对微塑料进行纯化，避免使用毒性较大的有机溶剂，保障了工作人员的健康，具有经济环保的优点。
[0027](4)本发明实施例中所提供的提取方法，在利用微塑料与盐溶液的相对密度差异实现分离时，弃去下层溶液时，将去除大量的胶体而保留微塑料在上层，利用微塑料与有机溶剂的相对密度实现分离时，不仅能去除大量泡沫，而且保留微塑料在分液漏斗底部。本发明所提供的提取方法能够高效的消除混合溶液中的胶体及泡沫，并不会对微塑料的物化特征产生明显的影响，解决直接搅拌耗时长，效率不高，胶体堵塞滤膜等问题，同时避免使用1，4‑二氧六环，丙酮，乙腈等毒性较大的有机溶剂，保障了实验人员的健康。
附图说明
[0028]图1示出了本发明实施例中一种提取微塑料的方法流程图；
[0029]图2示出了本发明实施例中在优选条件下提取微塑料的工艺流程示意图；[0030]图3示出了本发明实施例1中微塑料的SEM图像；
[0031]图4示出了本发明实施例1中微塑料的傅里叶红外谱图；
[0032]图5示出了本发明实施例1中微塑料的粒径分布图；
[0033]图6示出了本发明实施例1中提取出的微塑料宏观图片；
[0034]图7示出了发明实验例1中分别选用纯水，2％氯化钠溶液，5％氯化钠溶液，10％氯化钠溶液，20％氯化钠溶液作为第一步分散溶剂时微塑料提取质量对比图；
[0035]图8示出了本发明实验例2中分别选用乙腈，无水乙醇，甲醇，异丙醇，丙酮作为第二步分散溶剂时微塑料提取质量对比图。
具体实施方式
[0036]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0037]对于从样品中提取微塑料的现有技术，所存在以下问题有：(1)将样品直接加入沸水中搅拌很难破坏化妆品的乳化体系，后续抽滤时堵塞滤膜，且费时费力；(2)使用的有机分散溶剂毒性较大，均有刺激性气味，对人体产生一定毒害；(3)在中间过程加入消泡剂会导致溶液密度下降，降低微塑料提取效率。
[0038]针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种具有分离效率高、简单易操作、提取微塑料尺寸小、环境友好等优点，并为后续准确的定性定量检测提供技术支撑的从化妆品中提取微塑料的方法。为了实现本发明的该目的，本发明提出的技术构思为：以洗面奶中的微塑料为目标分离污染物，洗面奶在盐溶液中分散而微塑料漂浮在上层，弃去下层溶液后，利用有机溶剂进行消泡而微塑料沉淀在底部，弃去上层溶液后，对提取的微塑料进行反复洗涤并真空抽滤、烘干，达到洗面奶中微塑料分离的目的。
[0039]基于上述提出的技术构思，本发明提供了一种提取微塑料的方法，该方法可以应用于提取洗面奶、沐浴露，香皂，磨砂膏和浴盐等清洁类产品中的微塑料，如图1所示，该提取方法包括：
[0040]步骤1(S11)，基于微塑料与盐溶液的相对密度差异，采用分液的操作，从盐溶液/样品体系中提取微塑料粗品。
[0041]具体实施时，该步骤可以包括：向样品中加入盐溶液进行初次分散，搅拌至无絮状后转移至分液漏斗中，静置分层，弃去下层溶液，得到上层的微塑料粗品，并将微塑料粗品留置分液漏斗中。其中，
盐溶液为浓度为2～10％的氯化钠溶液；样品与氯化钠溶液的质量体积比为3:50；搅拌的转速为400‑1500r/min，搅拌的时间为2～10min；静置的时间为1～10min。
[0042]为方便理解，该步骤的具体实施过程，还可以为：
[0043]在本实施步骤中，以无毒、无刺激性气味的盐溶液作为分散溶液，解决了以有毒、
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