(10)申请公布号 CN 101693530 A
(43)申请公布日 2010.04.14C N 101693530 A
*CN101693530A*
(21)申请号 200910210381.5
(22)申请日 2009.11.02
C01B 25/10(2006.01)
(71)申请人山东海王化工股份有限公司
地址261108山东省潍坊市滨海经济开发区
央子街道
(72)发明人杨春彬 孙彤江 崔秀胜 徐世刚
吴永红
(74)专利代理机构北京东方汇众知识产权代理
事务所(普通合伙) 11296
代理人刘淑芬
(54)发明名称
一种三溴化磷的制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。包括
该生产方法通过向三溴化磷中重复添加赤磷和溴
素的方法得到更多的三溴化磷。生产工艺简单，容
易实现不间断地大批量生产、无污染物排放，对环
境友好、安全性好、生产成本低。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页
权 利 要 求 书
CN 101693530 A1/1页
1.一种三溴化磷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成；
B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0.5-2小时；
C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0.5-4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间1-6小时，最终得到三溴化磷成品。
一种三溴化磷的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。
背景技术
[0002] 三溴化磷用于有机合成，用作溴化剂和还原剂等。三溴化磷和三氯化磷、三氟化磷
类似，都可作为路易斯酸或路易斯碱。一方面，它可与三溴化硼生成1∶1加合物Br
3B-PBr
3
；
另一方面，它也可作为亲电试剂与胺反应。现有的三溴化磷生产过程对环境污染大、危险性大、生产成本高。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种环境友好、工艺简单、环境友好的三溴化磷的生产方法。[0004] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0005] 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0006] A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成；
[0007] B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加时间控制在0.5-2小时；
[0008] C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应0.5-4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；
[0009] D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间1-6小时，最终得到三溴化磷成品。
[0010] 该方法生产工艺简单、容易实现不间断地大批量生产、无污染物排放，对环境友好、安全性好、生产成本低。
具体实施方式
[0011] 实施例1：
[0012] 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤：
[0013] A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和10重量份的赤磷，加热，将反应釜内
的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加25重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5小时完成；
[0014] B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加25重量份的溴素，滴加时间控制在0.5小时；
[0015] C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应1小时，停止加
热，得到粗品三溴化磷；
[0016] D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下100重量份以备下一工作循环使用，其余部分全部输送至蒸馏釜中，进行精馏，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间3小时，最终得到三溴化磷成品。
[0017] 实施例2：
[0018] 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤：
[0019] A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3重量份的赤磷，加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加5重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制0.5小时完成；
[0020] B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入3重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加5重量份的溴素，滴加时间控制在0.5小时；
[0021] C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应1小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；
[0022] D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中；蒸馏输送至蒸馏釜中粗品三溴化磷，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间1小时，最终得到三溴化磷成品。
[0023] 实施例3：
[0024] 本发明所述的一种三溴化磷的制备方法，包括如下步骤：
[0025] A)初次滴加溴素；向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和15重量份的赤磷，加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，在搅拌的同时向反应釜中滴加50重量份的溴素，滴加过程中滴加时间控制2小时完成；
[0026] B)重复滴加溴素；停止加热，使反应釜内的温度降到25-40℃时，向反应釜中加入15重量份的赤磷，再次加热，将反应釜内的温度控制在50-95℃，滴加50重量份的溴素，滴加时间控制在2小时；
[0027] C)重复该步骤B)，直至反应物料的总量达到预定值，继续搅拌反应4小时，停止加热，得到粗品三溴化磷；
[0028] D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下90-110重量份以备下一工作循环使用，其余部分全部输送至蒸馏釜中；蒸馏输送至蒸馏釜中粗品三溴化磷，收集171℃-173℃的馏分，蒸馏时间6小时，最终得到三溴化磷成品。
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